本发明属于化学试验仪器领域,特别涉及一种快速赶酸仪。
背景技术:
在金属元素分析中,通常需要将样品进行消解。目前最常使用的消解方法为微波消解和湿法消解,这两种方法都需要加入过量的强酸。为避免强酸对后续的分析过程产生影响,当消解完成后,还需进行赶酸。现在广泛采用的赶酸方法都是将消解管置于电热板或电热石墨赶酸仪上加热,使酸自然蒸发。但在这个过程中,当酸蒸汽遇到低温的消解管壁时会冷凝回流,影响赶酸效率。另外挥发的酸与氮氧化物直接排入大气,还会造成环境污染。
已有部分技术试图解决这些问题。
申请号为200920021193.3的实用新型公布了一种浓缩赶酸仪,该仪器通过碱液吸收的方式实现了有害气体的处理,避免了环境污染。但该仪器对赶酸没有加速效果;在使用过程中,酸蒸汽易在隔板和仪器内壁上冷凝滴下,不仅腐蚀仪器,还会造成样品的交叉污染。
申请号为201120022385.3 的实用新型公布了具有防护功能的电热板赶酸器,在电热板加热器上通过扣放接触方式加装一带有排风管和排风扇的防护罩,可以防止赶酸过程中外界对样品造成污染。但该装置没能实现加速赶酸和尾气处理;且在赶酸过程中,酸蒸汽可能在防护罩上冷凝滴下造成样品的交叉污染。
申请号为201120052913.X的实用新型公开了一种赶酸预处理装置, 能对待测物品溶液同步实现加热和吹氮气,故极大缩短了赶酸时间。但该实用新型存在样品易受环境污染、酸蒸汽直接排放到大气污染环境、气体流量控制不好易造成样液飞溅等缺点。
申请号为201420436565.X的实用新型公开了一种气体辅助加速赶酸装置,在加热的同时向待测物品溶液吹空气,并在吹气针与所述供气装置的管道之间安装限流阀,对气体流速进行限制。该实用新型提高了赶酸速度,操作简单,但由于空气未经净化可能造成样品被环境污染,酸蒸汽直接排放到大气也会污染环境。
申请号为201520365651.0的实用新型公开了一种消解赶酸仪,实现了消解、赶酸的一体化,而且保证了赶酸精度和定容精度。但该发明对赶酸速度没有明显的促进作用,不能完全避免外界环境对样品的污染。
申请号为201520433589.4的实用新型公开了一种赶酸装置以及重金属分析检测设备,该装置能利用负压吸收赶酸释放的酸蒸汽,并能将有害气体处理掉或滤除,从而提高赶酸速度,减少环境污染。但该装置也存在以下缺点:在消解过程中,大量未经处理的空气、粉尘被吸入消化罐中,造成样品溶液的污染,在痕量分析中严重影响结果的准确度;释放的酸性物质直接用吸收物吸收,吸收物消耗量较大,酸液没能实现回收再利用,造成浪费;缺乏压力控制装置,无法控制气流速度,可能造成样液飞溅影响结果准确度。
申请号为201120325012.3的实用新型公开了一种真空赶酸仪,申请号为 201120452063.2的实用新型公开了一种消解赶酸仪酸蒸汽处理装置,申请号为 201310425863.9的发明专利公开了一种半导体制冷的快速赶酸仪,申请号为 201521109969.9的实用新型提供了一种消解赶酸仪。这几种技术均采用抽真空形成负压的方式加快赶酸速度,并以冷凝或吸收方式处理赶酸过程中产生的废气。采用负压的方式可以略微降低酸的沸点,及时将产生的酸蒸汽吸出,从而加速赶酸进程。但是,随着消解管中空气的减少和酸的蒸发,酸蒸汽在空气中逐渐饱和,随后酸蒸汽因为过饱和会在管壁等部位冷凝,不利于赶酸的进行。所以这几种技术对赶酸速度的提升有限。
为克服以上缺点,本发明采用真空泵抽气使消解管内形成负压环境,供气模块提供的大量洁净气体形成高速气流,吹动酸液快速蒸发,又被快速吸出,酸蒸汽在冷凝瓶中冷凝回收,氮氧化物被碱液吸收,有害气体被完全处理,不仅加快了酸液的挥发速度,还有效避免了赶酸过程中由于酸蒸汽过饱和造成的冷凝回流,提高了工作效率,也避免了对环境的污染。
技术实现要素:
本发明提供一种快速赶酸仪,包括供气模块、赶酸模块、加热模块、尾气处理模块。供气模块、赶酸模块、尾气处理模块顺次相连,组成相对密闭系统。赶酸模块包括一个或多个赶酸单元,各赶酸单元可同步独立完成赶酸。供气模块可主动或被动的持续为一个或多个赶酸单元提供高速洁净气流,加快酸液的蒸发速度。加热模块为温度可控型加热装置,可同时均匀加热一个或多个赶酸单元。尾气处理模块连续将赶酸过程中产生的有害气体抽出,进行无害化处理。
进一步地,所述供气模块为净化压缩气体或空气过滤装置。
进一步地,所述空气过滤装置包括进气口、空气过滤柱。
进一步地,所述空气过滤柱滤材为尼龙滤网、活性炭、硅胶、分子筛及玻璃纤维中的一种或多种。
进一步地,所述赶酸单元包括消解管、消解管盖、输气管Ⅰ和输气管Ⅱ;消解管盖上有孔,可插入输气管Ⅰ和输气管Ⅱ,输气管Ⅰ和输气管Ⅱ下端在消解液液面以上,消解管装上消解管盖后可密封。
进一步地,所述消解管、消解管盖、输气管Ⅰ和输气管Ⅱ为耐热耐酸材质。
进一步地,所述温度可控型加热装置上有可放置消解管的孔,消解管分别置于孔内;温度控制范围为室温~300℃。
进一步地,所述尾气处理模块包括输气管Ⅱ、冷凝瓶、输气管Ⅲ、碱液瓶、输气管Ⅳ、气压调节阀、真空泵;冷凝瓶上有冷凝瓶盖,冷凝瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管Ⅱ和输气管Ⅲ,输气管Ⅱ末端插入酸液液面以下,输气管Ⅲ前端在酸液液面以上,冷凝瓶盖上冷凝瓶盖可密封,挥发的酸蒸汽在冷凝瓶中冷凝为酸液,碱液瓶上有碱液瓶盖,碱液瓶中有碱液,碱液瓶盖上有适当数量的孔以插入输气管Ⅲ和输气管Ⅳ,输气管Ⅲ末端插入碱液液面以下,输气管Ⅳ前端在液面以上,碱液瓶盖上碱液瓶盖可密封;通过调整所述气压调节阀可以调整压力大小从而控制气流速度。
进一步地,所述冷凝瓶、冷凝瓶盖为耐酸材质,输气管Ⅲ、输气管Ⅳ、碱液瓶、碱液瓶盖均为耐酸、碱材质。
进一步地,所述供气模块、输气管Ⅰ、消解管盖、输气管Ⅱ、冷凝瓶盖、输气管Ⅲ、碱液瓶盖、输气管Ⅳ、气压调节阀、真空泵顺次相连。
附图说明
图1为本发明的纵向剖视图。
其中,附图中的附图标记所对应的名称为:1—输气管Ⅰ,2—空气过滤柱,3—进气口,4—消解管盖,5—消解管,6—消解液,7—加热装置,8—输气管Ⅱ,9—冷凝瓶盖,10—冷凝瓶,11—调温旋钮,12—酸液,13—输气管Ⅲ,14—气压调节阀,15—输气管Ⅳ,16—碱液瓶盖,17—碱液瓶,18—真空泵,19—碱液。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,下面的说明是采用例举的方式,但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1
本实施包括进气口3、空气过滤柱2、输气管Ⅰ1、消解管盖4、消解管5、输气管Ⅱ8、冷凝瓶盖9、冷凝瓶10、输气管Ⅲ13、碱液瓶盖16、碱液瓶17、输气管Ⅳ15、气压调节阀14、真空泵18。上述各部件顺次相连,组成相对密闭系统。各消解管5顺次置于石墨加热装置7上。空气过滤柱2内装尼龙滤网、活性炭、硅胶、分子筛、玻璃纤维等滤材。消解液6置于消解管5中,输气管Ⅰ1末端在消解液6液面以上5cm处,输气管Ⅱ8前端在消解液6液面以上10cm处。冷凝瓶10中有酸液12,输气管Ⅱ8末端在酸液12液面以下、输气管Ⅲ13前端在酸液12液面以上5cm处。碱液瓶17中有碱液19,输气管Ⅲ13末端在碱液19液面以下,输气管Ⅳ15前端在碱液19液面以上5cm处。气压调节阀14可以调节气体流速,避免消解管中消解液的飞溅。消解管5、消解管盖4为聚四氟乙烯材质,输气管Ⅰ1、输气管Ⅱ8、冷凝瓶盖9、冷凝瓶10、输气管Ⅲ13、碱液瓶盖16、碱液瓶17、输气管Ⅳ15均为聚丙烯材质。
本实施操作过程为:将盛有消解液6的消解管5旋紧消解管盖4,置于加热装置7上,连接各管路,组装仪器。调节调温旋钮11,将加热温度设置为120℃,开始加热。开启真空泵18,调节气压调节阀14,赶酸系统变为负压,空气经过空气过滤柱2净化,通过输气管Ⅰ1高速吹动消解管5内的消解液6,然后携带蒸发的消解液6被抽出。酸蒸汽在冷凝瓶10中冷凝,氮氧化物被碱液瓶17中碱液19吸收。当消解管5中消解液6剩余约0.5mL时,关闭真空泵18、气压调节阀14和加热装置7,将消解管5取出冷却,随后以去离子水将消解液6转移、定容,赶酸过程即完成。
以上所述仅是本发明的一种优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。