一种还原氧化石墨烯包裹的铂/二氧化锡纳米颗粒团簇气敏传感器及其制备方法与流程

文档序号:14995281发布日期:2018-07-24 10:32阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇;其特征在于:所述纳米颗粒团簇为类核壳复合结构,其中,铂原子均匀分布在二氧化锡的表面,形成内核,还原氧化石墨烯作为壳体包覆在整个内核的表面。

2.一种如权利要求1所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法;其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

1)取一定量的水溶性锡化物溶入溶剂中,搅拌,获得均匀透明溶液,然后将一定量的二甲基甲酰胺与上述透明溶液混合,得到混合液;

2)将氧化石墨烯粉末加入的去离子水中,超声分散后用氢碘酸溶液进行还原处理,得到还原氧化石墨烯溶液;

3)配置前驱体溶液:取一定量的氯铂酸溶液加入在步骤1)的混合液中,然后加入碱性物质,将溶液PH值调节至碱性,获得乳白色前驱体溶液;

4)将步骤2)中的还原氧化石墨烯溶液与步骤3)中的前驱体溶液混合后,加入内衬为聚四氟乙烯的容器中进行水热合成反应;

5)对步骤4)中水热合成反应完毕放入溶液进行离心分离,分离后用乙醇和去离子水,分别重复冲洗、离心、冲洗步骤,获得胶状产物;

6)将步骤5)中的胶状产物通过两步烘干法烘干,然后进行退火,即得用于制备气敏传感器的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇。

3.如权利要求2所述的制备方法;其特征在于:步骤1)中,所述水溶性锡化物包括:SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O、SnCl4,二甲基二氯化锡;

优选的,所述溶剂和二甲基甲酰胺的体积比为10:1-30:1,优选的,所述溶剂和二甲基甲酰胺的体积比为20:1;

优选的,所述溶剂为甲醇溶液;

优选的,所述搅拌时间为30-120min。

4.如权利要求3所述的制备方法;其特征在于:步骤2)中,所述还原氧化石墨烯溶液的浓度为1-5mg/mL;

所述碱性物质包括:NaOH、KOH、氨水;

所述溶液的PH值为8-9;

优选的,所述氯铂酸溶液的加入量将Pt:Sn原子比控制在3:100。

5.如权利要求2-4任一项所述的制备方法;其特征在于:步骤4)中,所述水热合成反应的温度为180-250℃,反应时间为12-24h;优选的,所述水热合成反应的温度为180℃,时间为16h;优选的,所述还原氧化石墨烯溶液、前驱体溶液的质量百分比为1:50。

6.如权利要求5所述的制备方法;其特征在于:步骤5)中,所述离心分离的参数为:转速5000-8000r/min,时间10-20min;

优选的,所述离心分离的参数为:转速6500r/min,时间20min;

优选的,重复冲洗、离心、冲洗步骤各5次。

7.如权利要求5所述的制备方法;其特征在于:步骤6)中,所述两步烘干条件为:真空干燥,先在60℃烘1-2h,然后在120℃烘1-3h;

所述退火条件为500-600℃氮气氛围下保温1-3h。

8.利用权利要求2-7任一项方法制备的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇制备气敏传感器的方法;其特征在于:所述方法包括以下步骤:

(1)将权利要求2-7任一项所述的步骤5)中的胶状产物利用旋涂工艺旋涂至陶瓷衬底上,得到涂覆有胶状薄膜的陶瓷衬底;然后对其进行两步烘干法烘干,最后进行退火;

(2)利用标准的光刻工艺、金属沉积技术将Au电极沉积在步骤(1)中退火后的陶瓷衬底上,形成气敏器件单元与阵列的制备,即得还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇气敏传感器。

9.如权利要求8所述的方法;其特征在于:所述旋涂工艺的参数为:低速600-800r/min、高速3000-5000r/min;时间分别为30-40s、40-60s;优选的,旋涂工艺的参数为:低速650r/min,高速4000r/min;时间分别为30s、60s;

所述胶状薄膜的厚度为1.5-3.0um;

所述两步烘干条件为:真空干燥,先在60℃烘1-2h,然后在120℃烘1-3h;

所述退火条件为:500-600℃氮气氛围下保温1-3h;

所述Au电极的厚度为200-350nm;优选的,所述Au电极的厚度为300nm。

10.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇、如权利要求2-7任一项所述的还原氧化石墨烯包裹的Pt/SnO2纳米颗粒团簇的制备方法、如权利要求8-9任一项所述的制备气敏传感器的方法在甲醇气体检测、环境检测、生产安全检测、防灾领域中的应用。

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