不动点平台在水性高分子材料施工性的检测和应用的制作方法

本发明涉及一种新型的快速测试和预估水性高分子材料施工性尤其是其中的流平性能的方法，具体地，涉及一种使用旋转流变仪中不动点平台快速，准确地预估和评定水性高分子材料流平性能的方法。

背景技术：

随着水性高分子材料的不断发展，其在装饰材料领域占据着越来越重要的地位，人们对其性能的要求也越来越高，水性高分子材料从业人员对其品质的追求也从未止步。施工性能是评价水性高分子材料优劣的重要性能之一，而其中流平性能是评价水性高分子材料涂层的交工状态的重要性能之一。

流平性能是水性高分子材料在涂覆后，尚未干燥成膜之前，由于表面张力的作用，湿膜能够流动而消除施工过程中引入的涂痕和表面缺陷并逐渐收缩成最小面积，形成一个平整、光滑、均匀涂膜的过程。水性高分子材料产品的流平好坏直接影响涂膜的外观和光泽，是水性高分子材料施工性能中的一项重要指标。

目前，在实际施工中评价水性高分子材料流平性能大多还是凭借个人的视觉感受和触感，其结果往往较为笼统并较为主观，很难进行客观精确的描述，而在实验室中评价水性高分子材料流平性能大多使用表面形貌仪对其进行微观扫描，得到干膜的表面形貌及粗糙度进行评价，其结果较为客观。以上两种方式都是需要在水性高分子材料在施工完成或是涂布完成后经干燥或保养至少3天后，才能进行测定或评价，较为耗时耗力，尤其对于水性高分子材料的研发产品阶段，需要快速评价中间产品的各项性能是否合格，而施工性能的评价往往需要耗费大量的时间，此外，对于成品的水性高分子材料批次间施工性能的稳定性也很难进行快速准确的评价。

综上所述，本领域迫切需要一种快速，准确测试水性高分子材料施工性能尤其是流平性能的实验方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种使用旋转流变仪新型测定平台-不动点平台，快速、准确的测试和预测水性高分子材料施工性能尤其是流平性能的测试方法，

本发明提供一种水性高分子材料流平性能的检测方法，包括步骤：

(a)提供上样底材、旋转流变仪、不动点平台和待测样品；

(b)使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，通过使同类产品的不动点时间在±20％以内，而不同类产品的不动点时间相差±20％以上，具有区分性来确定真空度和剪切力；

(c)按照步骤b)确定的真空度、剪切力，使用装有不动点平台的旋转流变仪测试待测样品在水分不断渗透，固体份含量不断上升过程中的流变学信息，得到粘度随时间的变化曲线；

(d)对粘度随时间的变化曲线进行函数模拟和计算，得到待测样品的不动点时间，以其时间的长短评估待测样品的施工流平性能。

在另一优选例中，所述的旋转流变仪是指依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。

在另一优选例中，所述的旋转流变仪测量系统包括：平行板测量系统、同心圆筒测量系统和锥平板测量系统。

在另一优选例中，所述的流变仪测量系统是指同心圆筒测量系统和平行板测量系统。

在另一优选例中，所述的不动点平台是指具有真空泵，孔筛板，可以用来进行抽滤样品，使加在孔筛板上的样品的水分逐渐被抽离，固体份含量逐渐变大，模拟实际施工过程中水分的渗透和挥发。

在另一优选例中，所述的流变学信息是指使用流变仪的剪切模式测定得到样品在水分被不断抽离过程中的流变学参数。

在另一优选例中，所述的流变学信息是指水性高分子材料的粘度随时间的变化曲线，即样品的不动点曲线。

在另一优选例中，所述的样品不动点时间是指通过对样品不动点曲线的函数模拟以及曲率计算，得到每个样品在测试底材上停止流动的时间，即样品的不动点时间。

在另一优选例中，所述检测方法还包括筛选上样底材的步骤：通过与在腻子板上水性高分子材料的干燥快慢程度相对比，筛选出干燥快慢基本相当的上样底材。

在另一优选例中，所述的上样底材是指水性高分子材料的在其上的干燥快慢与在实际施工过程中在腻子板上的干燥快慢相同或基本相当的有孔隙的纸材。

在另一优选例中，所述上样底材是卡纸。

在另一优选例中，所述基本相当是指水性高分子材料在此底材表面的干燥快慢程度与在腻子板上的干燥时间相差在±1min。

在另一优选例中，所述步骤b)中，通过调节不同点平台上的真空泵，调节负压的大小控制样品中水分抽离的快慢，控制样品中可渗透相的渗透速度，影响到样品的不动点出现的时间，用以控制样品间的区分度和实验时间。

不动点出现的时间相差±20％以上认为两个样品间有明显的区分度。

在另一优选例中，所述的真空度为-300mbar至-600mbar。

在另一优选例中，所述的真空泵的负压大小为-400mbar。

在另一优选例中，所述步骤b)中，为了得到有区分性并且实验时间合适的曲线，即不动点出现的时间相差±20％以上，筛选剪切力。

在另一优选例中，所述的剪切力为100pa-400pa。

在另一优选例中，所述的剪切力大小为300pa。

所述的剪切力是指流变仪中剪切模式下，测试平台给予样品施加的力的大小。

真空度及剪切力的选择，目的是使同类产品的不动点时间在±20％以内，而不同类产品的不动点时间相差±20％以上，具有区分性。

在另一优选例中，所述检测方法还包括以下步骤：将检测结果与使用表面形貌仪进行干膜扫描评分所得到的流平性能实验结果比较，确定检测结果的可靠性。

在另一优选例中，所述比较包括以下步骤：

对待测样品进行制模保养，使用表面形貌仪对漆膜表面流平进行测定，并给出对应的流平得分，将步骤d)得到的不动点时间与所述流平得分相比较，确定检测结果的可靠性。

在另一优选例中，所述方法在20分钟之内完成。

在另一优选例中，所述检测方法包括以下步骤：

(a)提供定量进样器、旋转流变仪-不动点平台、上样底材和待测样品；

(b)通过与在腻子板上水性高分子材料的干燥快慢程度对比，筛选出合适的上样底材；

(c)使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，通过调节不动点平台上的真空泵，控制样品中可渗透相的渗透速度；

(d)使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，为了得到有区分性并且实验时间合适的曲线，筛选合适的剪切力；

(e)按照步骤(b)中选择的上样底材，步骤(c)和(d)中确定的真空泵负压和剪切力，使用定量进样器将样品添加到不动点平台中的上样底材上，使用旋转流变仪剪切模式测定样品的流变学信息；

(f)将步骤(e)中得到的样品流变学信息进行函数模拟和曲率计算，得到样品的不动点时间，并根据不动点时间对样品的流平性能进行预测和评估。

本发明使用旋转流变仪新型测试平台-不动点平台，对样品进行水分等可流动相进行抽滤，使测试平台上的样品固体份含量逐渐升高，模拟实际施工干燥过程中水分的渗透和挥发，并测得其样品粘度随时间的变化曲线及不动点曲线，并对该曲线进行函数模拟和曲率计算，得到样品的不动点时间，并据此对样品的流平性能进行评估，是一种准确、快速评定水性高分子材料流平性能的方法，操作简单，所需时间短，能够用于实验室和生产车间。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1为实施例1样品不动点曲线测试图。

图2为实施例2样品不动点曲线测试图.

具体实施方式

本发明人经过广泛而深入地研究，首次开发了一种能够用于实验室和生产车间的使用旋转流变仪-不动点平台快速评估水性高分子材料流平性能的方法。所述的方法包括：使用旋转流变仪配置的不动点平台测定水性高分子材料的流变学信息，在测试工程中使用真空泵进行抽负压，使水性高分子材料中的水、乳液及其它可流动相被逐渐吸附渗透到测试底材中，模拟实际施工过程中水分的吸附和蒸发，即模拟测试实际施工过程中的水性高分子材料中流变学信息的变化，通过对样品整个测试过程中的流变学信息数据进行数学处理，得到每个样品不动点出现的时间，从而对样品的流平性能进行评价。本发明方法操作简单，所需时间短，虽然所需时间因样品的差异有所不同，但均少于20分钟，可快速、准确的测试和预测水性高分子材料施工性能尤其是流平性能，能够广泛应用于水性高分子材料研发领域，同时，可以应用于产品的质量控制，并对水性高分子材料生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子产品的总体质量。

水性高分子材料流平性能

水性高分子材料是指以水为分散介质，以合成树脂乳液为基料，加入颜填料和助剂，经一定工艺过程制成的涂料。其固体份含量一般在45％～50％左右，也就是说在水性高分子材料的成分中有接近一半都是水。

当水性高分子材料施工后，其中的水分会逐渐向底材渗透和挥发，固体份含量逐步升高，在这个过程中，由于表面张力的作用，湿膜能够流动，进而去减小施工过程中引入的涂痕和表面缺陷并逐渐收缩成最小面积，形成最终的涂膜。对于流平性能好的水性高分子材料样品，最终的涂膜平整、均匀，而对于流平性能差的水性高分子材料样品，最终的涂膜表面较为粗糙不均，影响漆膜的整体外观。

旋转流变仪-不动点平台

流变学测量是观察材料内部结构的窗口，通过对材料流变性能进行精确测定，能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制，为材料物理和力学性能设计、原料检验、加工工艺设计和预测产品性能提供基础数据和理论依据。

旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分，它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。

不动点平台是配套流变仪的一个测试平台，它是为了模拟实际施工过程中水分的不断挥发和渗透，固体份含量不断升高，样品内部结构信息不断变化的情况而特别设计的测试平台。该平台配备一个真空泵，其平台设计原理与布氏漏斗抽滤的原理相近，在测试平台上放置有孔隙纸张作为底材，在底材上加入定量样品，下方真空泵对其进行水分抽离，上方流变仪测试系统测试在这一过程中样品的流变学信息。

申请人在研究中发现，使用旋转流变仪-不动点平台测定水性高分子材料在固体份含量逐渐变大过程中的流变学信息，可以快速准确的对水性高分子材料流平性能做出评估。因此，在本发明方法中，通过使用旋转流变仪-不动点平台测定水性高分子材料在整个抽滤过程中的流变学信息，来评估水性高分子材料流平性能的优劣。

本发明有益效果

本发明方法填补了本领域中对水性高分子材料流平性能快速评估的空白，通过对实验结果的探索，确定了使用流变仪-不动点平台快速测试水性高分子材料流平性能的方法和标准，能够广泛应用于研发和生产领域，有利于对产品流平性的快速鉴别，对施工性能生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子材料产品的总体质量。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。

实施例1

步骤1：选取已知流平性能的9个水性高分子材料样品a、b、c、d、e、f、g、h、i(其中流平性能较差的样品a、b、c，流平性能一般的d、e、f，流平性能较好的样品g、h、i)，选取上样底材，底材为水性高分子材料在此表面的干燥快慢程度与在腻子板上的干燥时间相差在±1min的纸卡，在真空泵负压开启后，使用注射器进行上样。

步骤2：使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，通过调节不动点平台上的真空泵，控制样品中可渗透相的渗透速度；

步骤3：使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，为了得到有区分性并且实验时间合适的曲线，筛选合适的剪切力；

步骤4：按照步骤2和步骤3中所得的实验条件，使用旋转流变仪剪切模式测定样品的流变学信息；

步骤5：对所得的流变学信息，粘度随时间的变化曲线进行函数模拟和曲率计算，进而得到每个样品的不动点时间；不动点时间越长，说明该样品在施工后至干燥成膜前有更多的时间进行流平，流平性能将会越好。

步骤6：对样品进行制模保养，使用表面形貌仪对漆膜表面流平进行测定，并给出对应的流平得分。

实验结果如图1和表1所示。

表1样品的流平得分评定及不动点时间

注：流平得分越高，流平越好；不动点时间越长，流平越好。

从上述实验结果可以看出，使用常规的表面形貌仪测定保养后的涂层来进行流平得分评价，a、b、c三个样品的流平得分均在3分附近，流平性能均较差；d、e、f三个样品的流平得分均在5分附近，流行性能在一个层次，属于一般水平；g、h、i三个样品的流平得分尽在6.5分附近，流平性能均较好。

在流变仪-不动点平台测试中，9个水性高分子材料的不动点曲线即在测试样品中的水分被逐渐抽离过程中样品的粘度随时间变化的关系图如图1所示，显而易见，9个样品不动点曲线可以分为三个区域，a、b、c三个样品的流变曲线为一个区域，d、e、f三个样品的流变曲线为一个区域，g、h、i三个样品的流变曲线为一个区域，分别可以与流平得分区分出的三个流平等级相对应。通过对不动点曲线进行函数模拟和曲率计算，可以得到每个样品在测试平台上停止流动的时间即样品的不动点时间，结果如表1所示，a、b、c三个样品的不动点时间均在310s左右(误差±15％)，d、e、f三个样品的不动点时间均在430s左右(误差±15％)，g、h、i三个样品的不动点时间均在610s左右(误差±15％)，通过上述数据可以看出，不动点时间的长短与样品实际的流平得分有对应的关系，流平较差的样品不动点时间较少，在310s左右，流平一般的样品不动点时间在430s左右，流平较好的样品不动点时间较长，通常在610s左右。(误差±15％)

综上所述，使用流变仪-不动点平台通过不动点时间的长短预估样品流平性能的好坏得到的实验结果，与按照通常使用表面形貌仪进行干膜扫描评分所得到的流平性能实验结果完全一致，这说明本发明方法所使用的流变学实验方法准确可靠，并且整个实验所需时间均可控制在20min以内，能够大幅度的提高实验效率，尤其在水性高分子研发或改进过程中，可以通过该测试快速得到样品的不动点时间，进以可以预估样品的流变性能的变化，从而有效的提高产品开发效率。

实施例2：

步骤1：选取三个产品，并抽取每个产品不同批次的三个样品，共9个水性高分子材料样品j-1、j-2、j-3、k-1、k-2、k-3、l-1、l-2、l-3，选取合适的上样底材,底材为水性高分子材料在此表面的干燥快慢程度与在腻子板上的干燥时间相差在±1min的纸卡，在真空泵负压开启后，使用注射器进行上样。；

步骤2：使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，通过调节不动点平台上的真空泵，控制样品中可渗透相的渗透速度；

步骤3：使用装有不动点平台的旋转流变仪测定待测样品的不动点曲线，为了得到有区分性并且实验时间合适的曲线，筛选合适的剪切力；

步骤4：按照步骤2和步骤3中所得的实验条件，使用旋转流变仪剪切模式测定样品的流变学信息；

步骤5：对所得的流变学信息，粘度随时间的变化曲线进行函数模拟和曲率计算，进而得到每个样品的不动点时间；不动点时间越长，说明该样品在施工后至干燥成膜前有更多的时间进行流平，流平性能将会越好。

步骤6：对样品进行制膜保养(120μm丝棒，25℃保养7天)，使用表面形貌仪对漆膜表面流平进行测定，并给出对应的流平得分。

表2样品的流平得分评定及不动点时间

注：流平得分越高，流平越好；不动点时间越长，流平越好。

从上述实验结果可以看出，使用常规的表面形貌仪测定保养后的涂层来进行流平得分评价，产品j的三个不同批次产品j-1、j-2、j-3样品的流平得分几近相同，分别为2.85、2.85、2.90分，说明产品j的流平性能较差；产品k的三个不同批次产品k-1、k-2、k-3样品的流平得分同样有很好的一致性，分别为4.90、4.88、4.87分，说明产品k的流平性能较为一般；产品l的三个不同批次产品l-1、l-2、l-3样品的流平得分均相近，分别为6.65、6.63、6.63分，说明产品l的流平性能较好，通过表面形貌仪对干膜的扫描进行流平评价方法的结果可以看出j、k、l三个样品不同批次之间样品的流平性能有很好的一致性。

在流变仪-不动点平台测试中，9个水性高分子材料的不动点曲线即在测试样品中的水分被逐渐抽离过程中样品的粘度随时间变化的关系图如图2所示。

从图2中可以看出，每个产品不同批次间的样品的不动点曲线有较好的重复性，通过对不动点曲线进行函数模拟和曲率计算，得到每个样品在测试平台上停止流动的时间即样品的不动点时间，产品j的三个不同批次样品j-1、j-2、j-3的不动点时间分别为277.5s、267.9s、288.0s，误差在10％以内，三个样品的不动点时间相差无几，可以推断其流平状况几近相同，同样，产品k的三个不同批次样品k-1、k-2、k-3的不动点时间分别为393.7s、371.1s、384.7s，误差在10％以内，产品l的三个不同批次样品l-1、l-2、l-3的不动点时间分别为671.7s、687.1s、633.5s，误差同样在10％以内，通过上述数据可以看出，通过流变仪-不动点平台测试的不动点时间推断样品流平性能的结果与实际使用表面形貌仪测试表面形貌得到的流平性能结果相符，对于同一产品的不同批次样品，如果样品不动点时间误差在10％以内，则可以认为该批次样品的流平可以保持一致。

实施例3

本实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处在于测试条件为-300mbar，剪切力为400pa。

通过流变仪-不动点平台测试的不动点时间推断样品流平性能的结果与实际使用表面形貌仪测试表面形貌得到的流平性能结果相符。

实施例4

本实施例的方法与实施例2基本相同，不同之处在于测试条件为-550mbar，剪切力为150pa。

通过流变仪-不动点平台测试的不动点时间推断样品流平性能的结果与实际使用表面形貌仪测试表面形貌得到的流平性能结果相符。

综上所述，使用流变仪-不动点平台通过不动点时间的长短预估样品流平性能的好坏得到的实验结果，与按照通常使用表面形貌仪进行干膜扫描评分所得到的流平性能实验结果完全一致。这说明本发明方法所使用的流变学实验方法准确可靠，并且整个实验所需时间均可控制在20min以内，能够大幅度的提高实验效率，并且可以广泛使用在水性高分子材料批次间产品质量控制中，可以快速对产品的流平性能作出测试对比，对其生产的标准进行进一步限定，从而提高水性高分子材料的总体质量。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，如同每一篇文献被单独引用作为参考。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。