本发明涉及一种测试双光子材料阈值的方法及装置。
背景技术：
单光子吸收是指分子在吸收一个能量为w的光子后，电子从基态跃迁到激发态。而双光子吸收需要分子同时吸收两个能量为w/2的光子后，才能实现电子从基态跃迁到激发态。正因为双光子诱导所需的能量仅为单光子诱导所需能量的一半，所以双光子技术可以采用穿透能力强的红外光代替紫外光而达到加工目的。由于飞秒激光双光子微加工技术具有加工精度高、热效应小、无掩模、灵活性高，且能真正实现3d微加工等优点而成为了国内外研究的热点，近年来在生物工程、航空航天、国防等领域得到了快速的发展和广泛的应用。
在利用飞秒激光双光子微加工技术制备微结构过程中，控制照射在材料上的激光能量或功率值至关重要。能量过低，无法实现聚合制备微结构；能量过高，会使材料发生烧蚀现象，降低微结构质量。可以把刚好能在材料上制备出微结构的最低激光功率值称为聚合阈值，使材料发生烧蚀现象的激光功率值称为烧蚀阈值。
从目前已有的文献看，测定双光子材料的阈值往往是在某一个固定波长下进行测试的，且往往是直接测定激光的出射功率值而非照射到样品上的功率值。但是不同波长下，材料的聚合阈值和烧蚀阈值会发生改变，而且激光从射出直至到达微加工平台会经过多重光学镜片，此时出射功率会有损耗，因此以激光的出射功率值作为聚合阈值或烧蚀阈值是不准确的。
技术实现要素：
本发明提出的一种测试双光子材料阈值的方法，包括以下为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种测试双光子材料阈值的方法及装置，该方法能够准确测得照射到样品表面的激光功率值，以获得该样品的阈值，测试装置能够调节激光的照射波长，可选择不同波长进行阈值的测定。
步骤：
步骤1：聚焦；
步骤2：测定样品的最低阈值m、最高阈值q、及双光子加工窗口，所述最低阈值m及最高阈值q为飞秒激光的分束功率值；
步骤3：测定样品表面的真实功率wr与飞秒激光的分束功率wp，并将所述真实功率wr与分束功率wp的关系线性拟合成功率校准方程v，根据步骤2中的最低阈值m、最高阈值q及双光子加工窗口，通过功率校准性方程v计算得到精确最高阈值w、精确最低阈值x及精确双光子加工窗口。
进一步的，步骤3中，样品表面的真实功率wr与飞秒激光的分束功率wp的测定方法如下：
将飞秒激光功率调到值r，记录此时样品表面真实功率wr和分束功率wp；以功率间隔s从低至高增加飞秒激光功率，分别记录真实功率wr和分束功率wp；当激光功率达到值t时，以较大功率间隔u从低至高增加激光功率，直到100％，分别记录真实功率wr和分束功率wp；根据所测得的真实功率wr与分束功率wp绘制散点图，并进行线性拟合及线性回归得到功率校准方程v。
进一步的，所述激光功率r为分束功率最大值的5％，所述激光功率间隔s为分束功率最大值的5％，所述激光功率t为分束功率最大值的40％，所述较大激光功率间隔u为分束功率最大值的10％，功率校准方程v为wr＝0.7543×wp-0.00148。
进一步的，所述步骤2中，测定方法包括以下步骤：
步骤2.1：阈值初猜：在双光子成型软件中调取图案b，将加工平台向下调节距离c，打开飞秒激光并启动双光子成型软件进行成型，此过程中以功率间隔d从低至高增加飞秒激光的输出功率，直至观察视窗中观察到较为清晰的图案b，记录此时的激光功率e，为初猜最低阈值；随后以较大功率间隔f从低至高增加飞秒激光的输出功率，直至激光以及微结构附近突然出现急剧增大的黑色气泡后，停止辐照，并记录下飞秒激光的功率g，之后以功率g为起点，以功率间隔h从高至低降低飞秒激光的输出功率，直至激光以及微结构附近不再出现黑色气泡，记录此飞秒激光的功率i，为初猜最高阈值；
步骤2.2：阈值及双光子加工窗口测量：
2.2.1：在双光子成型软件中调取图案b，重复步骤1的聚焦过程，并将加工平台向下调节距离c；
2.2.2：调节激光功率为低于初猜最低阈值的激光功率j，打开飞秒激光并启动双光子成型软件进行成型；
2.2.3：随后平移加工平台距离k至微结构的一侧，并增加激光功率值l，打开飞秒激光并启动双光子成型软件进行成型；
2.2.4：重复步骤2.2.3，直至观察视窗出现图案b，记录此时激光功率m，为最低阈值；
2.2.5：随后平移加工平台距离k至微结构的一侧，并增加激光功率值n，打开飞秒激光并启动双光子成型软件进行成型，得到清晰的结构；
2.2.6：重复步骤2.2.5，直至激光功率为低于初猜最高阈值的激光功率o；
2.2.7：平移加工平台距离k至微结构的一侧，并增加激光功率值p，打开飞秒激光并启动双光子成型软件进行成型，得到结构；
2.2.8：重复步骤2.2.7，直至激光以及微结构附近突然出现增大的黑色气泡后，停止辐照，并记录下飞秒激光的功率q，为最高阈值。
2.2.9：得到样品双光子加工窗口为最低阈值m至最高阈值q；
进一步的，功率间隔d为分束功率最大值的2％，较大的功率间隔f为分束功率最大值的10％，功率间隔h为分束功率最大值的2％，激光功率增加量l为分束功率最大值的1％，激光功率增加量n为分束功率最大值的5％，激光功率增加量p为分束功率最大值的1％。
进一步的，所述步骤1包括以下步骤：在固定波长下，将待测样品放置于载物台，调节镜头高度进行聚焦，当电脑软件观察视窗中的物体由清晰变模糊的时候，镜头高度停止下降，在双光子成型软件中调取图案a，打开飞秒激光并启动双光子成型软件，使激光与载物台之间以图案a形状运动，之后将镜头向下微调，直到软件观察视窗中出现该图案a时，聚焦完成。
本发明还提出了一种测试双光子材料阈值的装置，包括依次连接的波长调节装置、分束功率检测装置、样品加工装置，所述样品加工装置包括三维电动平移台、载物台、设置在所述载物台上方的第一聚焦透镜、设置在载物台上的光电检测装置、与所述载物台连接的真实功率检测计。
进一步的，所述波长调节装置包括依次连接的半导体泵浦固体激光器、钛宝石激光器。
进一步的，分束功率检测装置包括分束功率检测计、与所述分束功率检测计连接的控制器，所述控制器与所述三维电动平移台连接。
进一步的，光源从所述波长调节装置射出后，依次射入第一分色镜、第二分色镜，经过所述第二分色镜反射的光源经过所述分束功率检测装置后，射入第三分色镜，然后射入所述样品加工装置。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明采用两个功率检测计校准的方式，分束功率检测计放置在激光的分束光路中，真实功率检测计放置在样品的位置，通过将分束功率与真实功率的关系拟合成线性方程后，在测试样品的阈值过程中，即可将分束功率值换算成照射到样品表面的真实功率值，以准确获得该样品的阈值；另外，在本发明中，引入了波长调节装置，可根据需要选择多种波长进行样品阈值的测定，测试范围更广。
附图说明
图1是测试双光子材料阈值装置的示意图；
图2是功率校准方程v的线性拟合图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
附图1中，标号说明(从左往右)：3：电脑，11：半导体泵浦固体激光器，12：钛宝石激光器，23：第二分色镜，24：第一分色镜，21：光纤，22：光纤光谱仪，251：分束功率检测计，252：控制器，27：ccd摄像头，28：第二聚焦透镜，26：第三分色镜，291：第一聚焦透镜，292：样品，293：载物台，294：内置led支架，295：三维电动平移台，296：光电探测器，297：真实功率检测计。
参见附图1，本发明提出的一种测试双光子材料阈值的装置，包括依次连接的波长调节装置、分束功率检测装置、样品292加工装置。
波长调节装置包括依次连接的半导体泵浦固体激光器11、钛宝石激光器12。
分束功率检测装置包括分束功率检测计251、与分束功率检测计251连接的控制器252。
样品292加工装置包括三维电动平移台295、载物台293、设置在三维电动平移台295和载物台293之间的内置led支架294、设置在载物台293上方的第一聚焦透镜291、设置在载物台293上的光电探测器296、与载物台293连接的真实功率检测计297。测试时，样品292置于载物台293上。
光源从半导体泵浦固体激光器11射入钛宝石激光器12，经钛宝石激光器12调节波长后射出，依次射入第一分色镜24、第二分色镜23，从第一分色镜24反射出的激光由光纤光谱仪22监测其波长，从第二分色镜23反射出的激光由分束功率检测计251检测其分束功率值，分束功率检测计251连接有控制器252，控制器252与三维电动平移台295连接。
经过第二分色镜23反射的激光射入第三分色镜26，在微加工样品292时，从第三分色镜26反射出的激光经过第一聚焦透镜291后，照射到放置在载物台293上的样品292表面；在检测真实功率时，将载物台293上的样品292移除，从第三分色镜26反射出的激光直接照射到载物台293上，设置在载物台293上的光电探测器296检测到激光信号后，真实功率检测计297启动，测得此时照射到载物台293上(即微加工时照射到样品292表面的)真实功率值。
在第三分色镜26的后方还设有第二聚焦透镜28和ccd摄像头27，透过第三分色镜26的激光经过第二聚焦透镜28后射入ccd摄像头27，通过ccd摄像头27来观察双光束刻写图案的痕迹。
电脑与控制器252、三维电动平移台295、ccd摄像头27连接。
测试双光子材料阈值的方法如下：
1.样品准备：本实施例中所用的样品为聚乙二醇二丙烯酸酯树脂(pegda)及巯基改性聚乙二醇大分子光引发剂的混合树脂，并取一滴(约0.02ml)滴于玻璃片上。
2.聚焦：利用钛宝石激光器调整激光器波长至780nm，再将待测样品放置于载物台，调节镜头高度进行聚焦，当电脑软件观察视窗中的物体由清晰变模糊的时候，镜头高度停止下降。在双光子成型软件中调取一定图案a，打开飞秒激光并启动成型软件，使激光与载物台之间以该特定图案形状运动，之后将镜头向下微调，直到软件观察视窗中出现该特定图案a时，聚焦完成。此例中所用图案a为直线。
3.阈值初猜：在双光子成型软件中调取一定图案b，将加工平台向下调节一定距离c，打开飞秒激光并启动成型软件进行成型，此过程中以一定功率间隔d从低至高增加飞秒激光的输出功率，直至观察视窗中观察到较为清晰的图案b，记录此时的激光功率e，为初猜最低阈值；随后以较大功率间隔f从低至高增加飞秒激光的输出功率，直至激光以及微结构附近突然出现急剧增大的黑色气泡后，停止辐照，并记录下飞秒激光的功率g，之后以功率g为起点，以一定功率间隔h从高至低降低飞秒激光的输出功率，直至激光以及微结构附近不再出现黑色气泡，记录此飞秒激光的功率i，为初猜最高阈值。
本例中，图案b为“y”字型图案，距离c为2μm，功率间隔d为分束功率最大值的2％，初猜最低阈值e为分束功率最大值的10％，较大的功率间隔f为分束功率最大值的10％，功率g为分束功率最大值的40％，功率间隔h为分束功率最大值的2％，初猜最高阈值i为分束功率最大值的32％。
4.阈值及双光子加工窗口测量：
4.1在双光子成型软件中调取一定图案b，重复步骤2聚焦过程，并将加工平台向下调节一定距离c；
4.2调节激光功率为低于初猜最低阈值的某一激光功率j，打开飞秒激光并启动成型软件进行成型；
4.3随后平移加工平台一定距离k至微结构的一侧，并增加激光功率一定值l，打开飞秒激光并启动成型软件进行成型；
4.4重复步骤4.3，直至观察视窗出现图案b，记录此时激光功率m，为最低阈值；
4.5随后平移加工平台一定距离k至微结构的一侧，并增加激光功率一定值n，打开飞秒激光并启动成型软件进行成型，得到清晰的结构；
4.6重复步骤4.5，直至激光功率为低于初猜最高阈值的某一激光功率o；
4.7平移加工平台一定距离k至微结构的一侧，并增加激光功率一定值p，打开飞秒激光并启动成型软件进行成型，得到结构；
4.8重复步骤4.7，直至激光以及微结构附近突然出现增大的黑色气泡后，停止辐照，并记录下飞秒激光的功率q，为最高阈值。
4.9得到样品精确双光子加工窗口为最低阈值m至最高阈值q；
本例中，图案b为“y”字型图案，距离c为2μm，激光功率j为分束功率最大值的8％，距离k为40μm，激光功率增加量l为分束功率最大值的1％，最低阈值m为分束功率最大值的12％，激光功率增加量n为分束功率最大值的5％，激光功率o为分束功率最大值的5％，激光功率增加量p为分束功率最大值的1％，最高阈值q为分束功率最大值的32％，精确加工窗口为分束功率最大值的12％至32％。
5.飞秒激光真实功率与分束功率测量及之间关系：当得到阈值及双光子加工窗口后，将激光功率调到一定值r，记录此时真实功率(wr)和分束功率(wp)；以一定功率间隔s从低至高增加飞秒激光功率，分别记录真实功率和分束功率；当激光功率达到一定值t时，以较大功率间隔u从低至高增加激光功率，直到100％，分别记录真实功率和分束功率。根据所测得的真实功率与分束功率绘制散点图，并进行线性拟合及线性回归得到功率校准方程v，见图2。本例中激光功率r为分束功率最大值的5％，激光功率间隔s为分束功率最大值的5％，激光功率t为分束功率最大值的40％，激光功率间隔u为分束功率最大值的10％，功率校准方程v为wr＝0.7543×wp-0.00148。
6.精确阈值及双光子加工窗口的确定：根据步骤4所得的阈值及双光子加工窗口、步骤五的功率校准方程，计算得到精确最高阈值w、精确最低阈值x及双光子加工窗口y。本例中，精确最高阈值w为0.239896w，精确最低阈值x为0.089036w，双光子加工窗口y为0.089036w-0.239896w。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。