本发明涉及元素检测分析技术领域，具体而言，涉及一种磷的含量的 测定方法。
背景技术：
萤石又称氟石，它的成分为氟化钙，是提取氟的重要矿物。萤石可用 作炼钢熔剂，也可广泛应用于玻璃、陶瓷、水泥等建材工业中。萤石所具 有的主要特性是能降低难熔物质的熔点，促进炉内炉渣的流动，使得金属 和渣更加容易分离。萤石在炼钢过程中作为一种助熔剂，将炼钢过程中所 产生的炉渣进行熔化以避免产生液态金属喷溅和炉渣喷溅现象，保证冶炼 的顺利进行，提高去除磷、硫的效率。
萤石中磷的含量影响到其品质。含磷低的萤石在冶金过程中具有更好 的助溶、排渣、脱磷效果。现有技术中，采用熔融法制样，通过条件实验 找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线， 用X射线荧光光谱法测定萤石中各元素含量，需要使用大型仪器，对环境 及设备要求高，测定成本高，污染高。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提供了一种测定磷的含量的测定方法。
有鉴于此，本发明技术方案提供了一种测定磷的含量的测定方法，用于 萤石，包括：称取0.2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加1.4g过氧化钠覆盖试 样，放入马弗炉中于700℃分解试样，10min后取出冷却，待冷至室温，放入 250mL烧杯中，加入60mL硝酸溶液，放于电热板上加热提取熔块，提取完全 后洗出坩埚，煮沸至小气泡消失，冷却，以水移入100mL容量瓶中，吸取10mL 试液于50mL高型烧杯中，补加5mL硝酸溶液，于电热板上加热至沸，滴加4 滴高锰酸钾溶液，10mL等体积混合的钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，摇动10秒， 加入50mL氟化钠-二氯化锡混合液，以水为参比溶液，选用2cm比色皿，红 色滤光片，测定磷的吸光度；配置多个阶梯浓度的磷的标准溶液，采用电感耦 合等离子体原子发射光谱法测定标准溶液中磷的含量，并绘制标准曲线；根据 磷的吸光度，结合标准曲线，得到试样中磷的含量。
优选地，硝酸溶液为七份浓硝酸与三份水混合配置而成。
优选地，高锰酸钾溶液为饱和溶液。
优选地，钼酸铵溶液的浓度为19％，酒石酸钾钠溶液的浓度为19％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
采用本方法测定萤石中磷含量所得到的回收率较高，测定准确。本方 法能够快速溶解萤石试样，消除比色干扰，比色过程稳定，测定结果准确。 操作流程较短，方法易掌握，测定快速，检测效率高。适合于冶金工业中 萤石中磷的快速测定。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面 的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述方面、特征和优点，下面结合具 体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的 情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是， 本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明 的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
根据本发明的一个实施例的测定磷的含量的测定方法，包括：
一、试剂及材料
1.过氧化钠(固体)
2.硝酸溶液(一份浓硝酸与三份水混合)
3.高锰酸钾溶液(饱和水溶液)
4.钼酸铵-酒石酸钾钠溶液溶液(钼酸铵和酒石酸钾钠分别配制19％水 溶液，然后以等体积混合)
5.氟化钠-二氯化锡混合液(每升氟化钠(2.5％水溶液)中3.5g二氯化 锡摇匀)
二、分析步骤
1.试样量
称取试样0.2000g
2.空白试验
随同试样做空白试验。
3.测定
称取0.2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加1.4g过氧化钠(固体)覆盖 试样，放入马弗炉中于700℃分解试样，10min后取出冷却。待冷至室温， 放入250mL烧杯中，加入60mL硝酸(一份浓硝酸与三份水混合)，放于电 热板上加热提取熔块。提取完全后洗出坩埚，煮沸至小气泡消失，冷却， 以水移入100mL容量瓶中。吸取10mL试液于50mL高型烧杯中，补加5mL硝 酸(七份浓硝酸与三份水混合)，于电热板上加热至沸，滴加4滴高锰酸钾 (饱和水溶液)，10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液(各19％以等体积混合)， 摇动10秒，加入50mL氟化钠-二氯化锡混合液(每升氟化钠(2.5％水溶液) 中3.5g二氯化锡摇匀)，以水为参比，选用2cm比色皿，红色滤光片，测 定磷的吸光度。
配置多个阶梯浓度的磷的标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱 法测定标准溶液中磷的含量，并绘制标准曲线；根据磷的吸光度，结合标准曲 线，得到试样中磷的含量。
三、分析结果的计算
式中：
m1:从标准曲线上查得的磷的质量，g
m:称取试样的质量，g
5.样品分析对照
由上表可以看出，采用本方法测定萤石中磷含量所得到的回收率较高， 测定准确。本方法能够快速溶解萤石试样，消除比色干扰，比色过程稳定， 测定结果准确。操作流程较短，方法易掌握，测定快速，检测效率高。适合 于冶金工业中萤石中磷的快速测定。
以上说明了本发明的技术方案，通过本发明的技术方案，采用本方法 测定萤石中磷含量所得到的回收率较高，测定准确。本方法能够快速溶解 萤石试样，消除比色干扰，比色过程稳定，测定结果准确。操作流程较短， 方法易掌握，测定快速，检测效率高。适合于冶金工业中萤石中磷的快速 测定。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具 体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材 料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上 述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具 体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合 适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于 本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。