本发明涉及一种测量方法，具体地说是一种镍铜合金中微量钴的等离子光谱检测方法，属于炼钢用合金检测
技术领域：
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背景技术：
：镍铜合金因具有耐蚀性高、耐磨性好、较好的室温力学性能和高温强度等优点，被广泛应用于许多领域。镍铜合金的组分含量按照重量百分比为：铜57-61％，镍28-32％，铁4-6％，铬1-2％，硅1-2％及微量的锰、碳、硫、磷、钛、钴等元素。在钢铁冶金行业中，钢铁产品种类越来越多，镍铜合金作为一种新型的合金添加剂，其各元素的含量直接影响钢产品化学成分、力学和物理性能，准确测定镍铜合金的化学成分对炼钢冶炼具有重要意义。物质中某个元素含量的测定，一般是根据含量高低来选择测定手段，含量高的测定方法有重量法、滴定法、x荧光光谱法等；微量方法有分光光度法、原子吸收光谱法、等离子光谱法、红外光谱法、光电发射光谱法、离子色谱法、电导法等；痕量方法有原子吸收光度法、icp光谱法、icp-ms光谱法等。一般分析流程：试样制备、试样分解、干扰元素消除、校准曲线制作、测定。试样制备、试样分解、干扰元素消除、校准曲线制作是非常重要的四个环节，要根据不同物质的特性来选择不同的方法。技术实现要素：本发明的目的是提供一种镍铜合金中钴含量的检测方法，主要解决现有镍铜合金中钴含量检测精度低、检测操作复杂和检测时间长的技术问题；本发明提供的方法操作简捷，检测精度高，检测时间短，工作效率高。本发明采用的技术方案是：一种镍铜合金中钴含量的检测方法，包括以下步骤：1)试样预处理，制备待测溶液，称取0.2g镍铜合金试样置于容积为250ml的烧杯内，向烧杯中加入10ml硝酸(1+1)、5ml盐酸(1+1)、0.25ml氢氟酸(质量浓度48％)，将烧杯加热至70～80℃，烧杯内的试样在70～80℃温度分解10～25分钟；向烧杯内加入质量浓度为30g/l硼酸10ml，混匀烧杯内的试样溶液，将烧杯内的试样溶液冷却至15～25℃，将烧杯内的试样溶液转移并定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液；2)用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钴的光谱强度；3)计算试样中钴含量，试样中钴含量根据公式一计算，公式一，公式一中，wco：试样中钴含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ico：溶液中钴的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和钴的光谱强度对质量换算b由系列溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的校准曲线回归方程确定，具体为：用吸量管准确依次移取0.0，2.0，4.0，8.0，12.0ml质量浓度为25ug/ml的钴标准溶液分别置于5个容积为100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm处分别测定上述溶液中钴的光谱强度，通过计算机计算出溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×ico公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中钴含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ico：溶液中钴的光谱强度，单位为cps。又，根据钴元素的化学特性及光谱干扰，步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm时测定步骤1)中待测溶液中钴的光谱强度ico效果为佳。进一步，本发明，步骤2)中，用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中钴的光谱强度，控制电感耦合等离子发射光谱仪设备参数为：rf功率为1150w，辅助气流量为0.5l/min，雾化器流量为0.75l/min，观测高度为10mm，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，积分时间为10s，冲洗时间为30s，此时检测效果为佳。本发明方法通过用电感耦合等离子发射光谱仪，测定溶液中钴的光谱强度；以钴含量为横坐标，钴元素的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线，测定待测溶液中钴元素的光谱强度，然后根据钴元素光谱强度在校准曲线中查找计算溶液中钴的含量；该技术方案中钴标准溶液为1000ug/ml，用于制作校准曲线，用时，稀释成25ug/l，取5ml到200ml容量瓶中，用离子水稀释至刻度，其内只有25微克钴。本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明方法，采用电感耦合等离子发射光谱仪为载体，检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好的优点。2、本发明的方法减少了化学试剂的使用，仅使用硝酸、盐酸、氢氟酸能快速溶解镍铜合金，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。具体实施方式为了加深对本发明的理解和认识，下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述和介绍。实施例1，一种镍铜合金中钴含量的检测方法，包括以下步骤：1)试样预处理，制备待测溶液，称取0.2g镍铜合金试样置于容积为250ml的烧杯内，向烧杯中加入10ml硝酸(1+1)、5ml盐酸(1+1)、0.25ml氢氟酸(质量浓度48％)，将烧杯加热至75℃，烧杯内的试样在75℃温度分解15分钟；向烧杯内加入质量浓度为30g/l硼酸10ml，混匀烧杯内的试样溶液，将烧杯内的试样溶液冷却至20℃，将烧杯内的试样溶液转移并定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液；2)用型号为icap6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm处测定步骤1)中得到的测溶液中钴的光谱强度ico；控制电感耦合等离子发射光谱仪设备参数为：rf功率为1150w，辅助气流量为0.5l/min，雾化器流量为0.75l/min，观测高度为10mm，冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，积分时间为10s，冲洗时间为30s；3)计算试样中钴含量，试样中钴含量根据公式一计算，公式一，公式一中，wco：试样中钴含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ico：溶液中钴的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和钴的光谱强度对质量换算b由系列溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的校准曲线回归方程确定，具体为：用吸量管准确依次移取0.0，2.0，4.0，8.0，12.0ml质量浓度为25ug/ml的钴标准溶液分别置于5个容积为100ml的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长228.616nm处分别测定上述溶液中钴的光谱强度，通过计算机计算出溶液中钴含量与钴的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×ico公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中钴含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：钴的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ico：溶液中钴的光谱强度，单位为cps。本发明方法的准确度和精密度通过试样的精密度实验和加标回收实验得到确认。精密度实验，对2组镍铜合金和1组c36xcn100标准样品分别进行5次精密度实验，分析结果见下表1。表1试样精密度实验，％回收实验，对试样1，试样2和标准试样c36xcn100，按实验方法溶解样品后，加入定量的钴标准溶液(以质量分数表示)，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见表2。表2试样加标回收实验用标准溶液制成试样3、试样4，试样3中钴的质量分数为0.050％，试样4中钴的质量分数为0.120％；按照实验方法，对钴含量呈一定梯度的试样3、c36xcn100、试样4中钴进行测定，结果与标准值一致，试验结果见表3。表3标准试样实验试样编号标准值w/(％)测定值w/(％)试样30.0500.049c36xcn1000.08100.0805试样40.1200.122钴的质量分数为0～0.15％时与其发射强度呈线性，校准曲线的相关系数为0.9999；方法检出限为0.0005％(质量分数)、测定下限为0.0015％。按照实验方法测定镍铜合金样品中钴，结果的相对标准偏差(rsd，n＝5)不大于3.0％，加标回收率为97％～102％。能准确反映镍铜合金中钴元素的含量，满足钢铁企业生产要求。当前第1页12