一种废水中酚含量的测定方法及使用的测定装置与流程

本发明涉及一种水分析检测方法及使用的设备，特别是一种废水中酚含量的测定方法及使用的测定装置。

背景技术：

现有技术中，通常将含酚浓度高于1000mg/l的废水称为高浓度含酚废水。将含酚浓度小于1000mg/l的废水称为低浓度含酚废水。我国的化工企业包括石油化工厂、煤气化厂、煤焦化厂、塑料厂、制药厂、造纸厂等均会产生大量的高浓度含酚废水。但因生产目的、工艺流程等不同导致废水中酚种类及含量均会有很大的差别。

酚类物质是一种原型质毒物，对各种生物个体都有毒害作用，而且酚类物质对水体水源、水生生物、农作物也会产生严重的影响，是美国环保署（epa）列出的129中优先控制的污染物之一，在我国，含酚废水在水污染控制中也被列为重点解决的有害废水之一，我国环保法规规定工业污水的挥发酚一级排放标准为0.5mg/l；生活饮用水的挥发酚含量须小于0.002mg/l。

目前对废水中酚含量的检测分析方法中，挥发酚可采用国标法（hj503-2009）分析，而难挥发酚和总酚含量的测定只能采用滴定的方法。滴定方法存在以下不足：

1.作业人员劳动强度大，作业效率低下。

2.以滴定过程是在无法密闭玻璃容器中进行，挥发的有毒有害化学试剂，会对实验人员的健康安全造成一定的威胁。

3.颜色指示剂的颜色变化状况只能依靠操作人员对颜色的感觉来做出判断，但每个人对颜色的视觉各有不同，所以会造成在测量同一种废水样品时，测量结果会有较大的偏差。

4.测试步骤繁琐，无法实现自动化、批量化的检测规模。

技术实现要素：

为克服现有技术中，难挥发酚和总酚含量的测定采用的滴定方法存在以上不足，本发明公开一种废水中酚含量的测定方法及使用的测定装置。

本发明实现测定方法的发明目的采用的方案是：该方法由以下步骤实现：

步骤1.按设定的比例将废水槽的待测废水和蒸馏水槽的蒸馏水，定量送入滴定反应管内；

步骤2.控制自动加液装置，硫酸自动加液装置、溴标液自动加液装置、碘化钾自动加液装置分别定时向滴定反应管内滴入硫酸、溴标液和碘化钾，硫酸、溴标液和碘化钾在滴定反应管内与蒸馏水稀释的待测废水进行反应；

步骤3.反应结束后，开启光源；

步骤4.颜色传感器接收到经过待测的废水水样光束，通过控制器自动加液装置，向滴定反应管内加入硫代硫酸钠溶液，并适时将光信号转换为电信号；

步骤5.控制器接收电信号，并与电信号的预设值进行比较，若电信号到达设定值，则控制自动加液装置，停止向滴定反应管内加入硫代硫酸钠溶液；

步骤6.根据自动加液装置的添加量，计算待测水样的酚含量；

步骤7.控制器将待测废水的酚含量信息通过输入输出单元输出。

本发明实现测定装置的发明目的采用的方案是：

该装置包括：一组自动加液装置、滴定反应管、光源、控制器、显示输出单元、待测废水定量供水部分和蒸馏水定量供水部分；

所述的一组自动加液装置、待测废水定量供水部分和蒸馏水定量供水部分分别与滴定反应管入口管路连通，同时与控制器电路连接，控制器还与光源和显示输出单元控制连接；

所述的自动加液装置包括：机架、定量管、定量管活塞杆、活塞杆控制滑板、控制电机、丝杠、移动螺母和定量管输出管；

所述的定量管固定在机架上，定量管活塞杆与活塞杆控制滑板连接，活塞杆控制滑板与机架构成可相对滑动的活动连接，活塞杆控制滑板上固定连接有移动螺母，移动螺母与丝杠螺纹连接，丝杠一端转动安装在机架上，另一端与控制电机连接，控制电机安装在机架上，定量管输出管与定量管一端连通。

本发明的有益效果是：

1.由原先人工滴加溶液、搅拌、颜色判断的操作方式，现均可通过本发明自动实现，降低了作业人员的作业强度。

2.滴定过程在密闭玻璃容器中进行，避免了有毒有害化学试剂对实验人员身体的伤害。

3.避免实验人员因颜色视觉的差异，提高了分析精度。

4.本发明的自动进样装置，可实现废水酚含量全自动、批量化的检测工作（一次性可进行16个样品检测）。

5.本发明结构简单，体积小，性能稳定，适合实验室和现场做业。

6.颜色传感器在检测过程中与滴定试剂无接触、无损耗，没有电位滴定法中电位电极的维护、保修和损耗补充。

7.颜色传感器适用于各种颜色变化，信号稳定，可应用于所有颜色指示剂法滴定终点的判断。

附图说明

下面结合附图对本发明进行描述。

附图1为本发明使用的测定装置结构示意图。

附图2为本发明自动加液装置结构示意图。

附图中：1自动加液装置、1.1机架、1.2定量管、1.3定量管活塞杆、1.4活塞杆控制滑板、1.5控制电机、1.6丝杠、1.7移动螺母、1.8定量管输出管、

2滴定反应管、3光源、4控制器、5显示输出单元、6待测废水定量供水部分、7蒸馏水定量供水部分。

具体实施方式

一种废水中酚含量的测定方法，该方法由以下步骤实现：

步骤1.按设定的比例将废水槽的待测废水和蒸馏水槽的蒸馏水，定量送入滴定反应管内；

步骤2.控制自动加液装置，硫酸自动加液装置、溴标液自动加液装置、碘化钾自动加液装置分别定时向滴定反应管内滴入硫酸、溴标液和碘化钾，硫酸、溴标液和碘化钾在滴定反应管内与蒸馏水稀释的待测废水进行反应；

步骤3.反应结束后，开启光源；

步骤4.颜色传感器接收到经过待测的废水水样光束，通过控制器自动加液装置，向滴定反应管内加入硫代硫酸钠溶液，并适时将光信号转换为电信号；

步骤5.控制器接收电信号，并与电信号的预设值进行比较，若电信号到达设定值，则控制自动加液装置，停止向滴定反应管内加入硫代硫酸钠溶液；

步骤6.根据自动加液装置的添加量，计算待测水样的酚含量；

步骤7.控制器将待测废水的酚含量信息通过输入输出单元输出。

一种废水中酚含量的测定方法使用的测定装置，

该装置包括：一组自动加液装置1、滴定反应管2、光源3、控制器4、显示输出单元5、待测废水定量供水部分6和蒸馏水定量供水部分7；

所述的一组自动加液装置1、待测废水定量供水部分6和蒸馏水定量供水部分7分别与滴定反应管2入口管路连通，同时与控制器4电路连接，控制器4还与光源3和显示输出单元5控制连接；

所述的自动加液装置1包括：机架1.1、定量管1.2、定量管活塞杆1.3、活塞杆控制滑板1.4、控制电机1.5、丝杠1.6、移动螺母1.7和定量管输出管1.8；

所述的定量管1.2固定在机架1.1上，定量管活塞杆1.3与活塞杆控制滑板1.4连接，活塞杆控制滑板1.4与机架1.1构成可相对滑动的活动连接，活塞杆控制滑板1.4上固定连接有移动螺母1.7，移动螺母1.7与丝杠1.6螺纹连接，丝杠1.6一端转动安装在机架1.1上，另一端与控制电机1.5连接，控制电机1.5安装在机架1.1上，定量管输出管1.8与定量管1.2一端连通。

使用时，待测废水定量供水部分6和蒸馏水定量供水部分7分别与滴定反应管2入口管路连通，向滴定反应管2定量注入待测废水和蒸馏水。

自动加液装置1向滴定反应管2定量滴入反应液，本发明涉及的反应液有：硫酸、溴标液和碘化钾，硫酸、溴标液和碘化钾，每个反应液分别对应一个自动加液装置1。

自动加液装置1，控制电机1.5经带动丝杠1.6带动移动螺母1.7移动，移动螺母1.7带动活塞杆控制滑板1.4滑动，活塞杆控制滑板1.4带动定量管活塞杆1.3将定量管1.2内发热反应液推出定量管1.2进入向滴定反应管2。

采用该本发明按照溴化容量化法滴定总酚的要求，对废水中总酚含量进行检测，通过本发明的测定装置输入0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的浓度值，输入待加溶剂的质量值，依次为：(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml。然后进行蒸馏水的空白实验，依次定时间加入(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml与滴定管；随后将0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液充满定量管，并排除定量管中的气泡后。按下启动键开始检测，待检测完毕后，显示消耗硫代硫酸钠标准溶液的空白值v0，将空白值输入仪器，然后对待废水总酚含量进行检测：依次定时间加入(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml于滴定管中，将0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液充满定量管，并排除滴定管中的气泡。开始检测，待检测完毕后，显示消耗硫代硫酸钠标准溶液的空白值v1。最终于显示屏上显示废水总酚含量的结果w或打印机输出。

其中，废水总酚含量的计算公式：w总酚(mg/l)=0.1*(v1-v0)*15.68*1000*b/v

式中：

v0：空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

v1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

v：取样体积，ml

b：废水稀释倍数

0.1：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l

15.68：与1mol硫代硫酸钠相当的酚含量，mg

1000：单位换算，有g/l换算为mg/l

采用该本发明按照直接溴化法滴定难挥发酚的要求，对废水中难挥发酚含量进行检测，通过本发明的测定装置输入0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的浓度值，输入待加溶剂的质量值，依次为：(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml。然后进行蒸馏水的空白实验，依次定时间加入(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml于滴定管，将0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液充满定量管，并排除滴定管中的气泡。按下启动键开始检测，待检测完毕后，显示消耗硫代硫酸钠标准溶液的空白值v0，将空白值输入仪器，然后对待废水难挥发酚含量进行检测：依次定时间加入(1+1）硫酸10ml，0.1mol/l溴标液25ml，10%ki溶液10ml，10g/l淀粉溶液1ml于滴定管，将0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液充满定量管，并排除滴定管中的气泡。按下启动键开始检测，待检测完毕后，显示消耗硫代硫酸钠标准溶液的空白值v2。最终于显示屏上显示废水难挥发酚含量的结果w或打印机输出。

其中，废水难挥发酚含量的计算公式：

w难挥发酚(mg/l)=0.1*(v1-v0)*15.68*1000*b/v

式中：

v0：空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

v2:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

v：取样体积，ml

b：废水稀释倍数

0.1：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l

15.68：与1mol硫代硫酸钠相当的酚含量，mg

1000：单位换算，有g/l换算为mg/l。