本发明涉及气体检测技术领域。具体地说是用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂。
背景技术
基层环保执法检查中，对于工厂废气中的丙烯酸甲酯，通常使用活性碳管采样，然后带回实验室进行检测。不同厂家生产的活性炭管，其对丙烯酸甲酯的解吸效率差异很大，即使是同一厂家生产的同一批次的活性碳管，其解吸效率差异也比较大，使得每次采样检测都需要对活性炭管的解吸效率进行测定以校正测定结果。此外，现有的活性炭管普遍存在穿透容量较低的问题，对于丙烯酸甲酯含量较大废气而言，会增加采样工作复杂程度。
技术实现要素：
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种对丙烯酸甲酯的解吸效率稳定且穿透容量高的用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，采用如下方法制备：
(1)将葡萄糖、有机胺和冰醋酸分别溶于水-丙三醇的混合溶液中，制成活化浸渍液；
(2)将木屑加入到活化浸渍液中，在80-100℃、氮气保护下、搅拌浸渍24小时以上；
(3)过滤，所得滤渣自然风干，得活化木屑；
(4)将氧化镧和氧化镁加入到水中，制成催化剂浸渍液；
(5)将活化木屑加入到催化剂浸渍液中，搅拌浸渍24小时以上；
(6)过滤，所得滤渣自然风干，然后装入一端具有进气口、另一端具有出气口的柱形催化反应容器中；
(7)通过所述进气口向所述柱形催化反应容器通入甲烷气体，将所述柱形催化反应容器加热至100-150℃，控制出气口气体压力为0.2-0.3mpa，反应144-288小时，即得丙烯酸甲酯吸附剂。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(1)中：水与丙三醇的体积比为1：(0.1-0.3)。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(1)中：葡萄糖的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入20-30克。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(1)中：冰醋酸的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入5-10克。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(2)中：木屑和活化浸渍液的质量体积比为0.1-0.2克/毫升。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(4)中：催化剂浸渍液中氧化镧的质量分数为0.5-1.5wt％。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(4)中：催化剂浸渍液中氧化镁的质量分数为0.5-1wt％。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(2)中：木屑为杨木屑。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(2)中：木屑的组成如下：粒度为-50～100目的木屑为10-20重量份，粒度为-100～200目的木屑为15-35重量份，粒度为-300～600目的木屑为30-50重量份，粒度为-800～1000目的木屑为30-40重量份。
上述用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，在步骤(1)中：有机胺为三乙醇胺，每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入5-15ml。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：采用本发明的丙烯酸甲酯吸附剂通过将木屑活化改性以及在活化改性后的木屑上催化甲烷负载活性炭，具有针对不同废气的采样效率一致性高、解吸效率稳定、穿透容量高的特点，其用于丙烯酸甲酯的采样及检测，在校正测定结果的时候，可以不用在每次检测的时候对其解吸效率进行重复测定，并且能够适用于丙烯酸甲酯含量较高的废气检测。
具体实施方式
实施例1
用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，采用如下方法制备：
(1)将葡萄糖、三乙醇胺和冰醋酸分别溶于水-丙三醇的混合溶液中，制成活化浸渍液；水与丙三醇的体积比为1：0.15，葡萄糖的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入25克，三乙醇胺的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入10ml，冰醋酸的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入8克。
(2)将杨木屑加入到活化浸渍液中，在100℃且氮气保护下、搅拌浸渍48小时；杨木屑和活化浸渍液的质量体积比为0.1克/毫升。粒度为-50～100目的杨木屑为10克，粒度为-100～200目的杨木屑为25克，粒度为-300～600目的杨木屑为50克，粒度为-800～1000目的杨木屑为35克。
(3)过滤，所得滤渣自然风干，得活化杨木屑；
(4)将氧化镧和氧化镁加入到水中，制成催化剂浸渍液；催化剂浸渍液中氧化镧的质量分数为0.8wt％。催化剂浸渍液中氧化镁的质量分数为1wt％。
(5)将活化杨木屑加入到催化剂浸渍液中，搅拌浸渍72小时；
(6)过滤，所得滤渣自然风干，粉碎后装入一端具有进气口、另一端具有出气口的柱形催化反应容器中；
(7)通过所述进气口向所述柱形催化反应容器通入甲烷气体，将所述柱形催化反应容器加热至150℃，控制出气口气体压力为0.2mpa，反应144小时，冷却至室温，粉碎即得丙烯酸甲酯吸附剂。
依据gbz/t210.4对本实施例制得的丙烯酸甲酯吸附剂进行丙烯酸甲酯采样性能测试(乙醇作为解吸附溶剂)：平均采样效率为98.3％，穿透容量为16.7mg(100mg丙烯酸甲酯吸附剂)，平均解吸效率为97.5％、最低解析效率为97.2％、最高解析效率为97.7％、，样品保存7天的下降率为0.2％。
实施例2
用于工厂废气中丙烯酸甲酯含量检测取样的丙烯酸甲酯吸附剂，采用如下方法制备：
(1)将葡萄糖、三乙醇胺和冰醋酸分别溶于水-丙三醇的混合溶液中，制成活化浸渍液；水与丙三醇的体积比为1：0.15，葡萄糖的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入25克，三乙醇胺的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入10ml，冰醋酸的加入量为：每100毫升水和丙三醇的混合溶液加入8克。
(2)将松木屑加入到活化浸渍液中，在100℃且氮气保护下、搅拌浸渍48小时；松木屑和活化浸渍液的质量体积比为0.1克/毫升。粒度为-50～100目的松木屑为10克，粒度为-100～200目的松木屑为25克，粒度为-300～600目的松木屑为50克，粒度为-800～1000目的松木屑为35克。
(3)过滤，所得滤渣自然风干，得活化松木屑；
(4)将氧化镧和氧化镁加入到水中，制成催化剂浸渍液；催化剂浸渍液中氧化镧的质量分数为0.8wt％。催化剂浸渍液中氧化镁的质量分数为1wt％。
(5)将活化松木屑加入到催化剂浸渍液中，搅拌浸渍72小时；
(6)过滤，所得滤渣自然风干，然后装入一端具有进气口、另一端具有出气口的柱形催化反应容器中；
(7)通过所述进气口向所述柱形催化反应容器通入甲烷气体，将所述柱形催化反应容器加热至150℃，控制出气口气体压力为0.2mpa，反应144小时，即得丙烯酸甲酯吸附剂。
依据gbz/t210.4对本实施例制得的丙烯酸甲酯吸附剂进行丙烯酸甲酯采样性能测试(乙醇作为解吸附溶剂)：平均采样效率为96.7％，穿透容量为11.3mg(100mg丙烯酸甲酯吸附剂)，平均解吸效率为95.8％、最低解吸效率为94.6％、最高解析效率为96.6％，样品保存7天的下降率为1.4％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。