一种经济便捷的水质COD检测试剂盒的制作方法

本发明涉及水质监测领域，尤其涉及一种经济便捷的水质cod检测试剂盒。

背景技术：

化学需氧量cod是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量，以氧的mg/l表示。它利用化学氧化剂，将水样中的还原物质加以氧化，然后从剩余的氧化剂的量计算出氧的消耗量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数。高浓度的cod会严重危害水体环境和人类健康，所以cod是国家对水体管控的一个非常重要的水质指标。

目前检测cod的方法主要有重铬酸盐回流法、高锰酸盐法和重铬酸钾分光光度法等，其中以重铬酸钾分光光度法为原理的cod检测仪器在市面上兴起。国标重铬酸钾回流滴定法测量准确，还是样品和药剂的消耗量大，而且操作过程繁琐耗时较长，国标的快速消解分光光度法氧化率较低，对于一些难降解的有机污染物测量不准确。一些市面上的cod检测仪器准确可靠且使用方便，通常自带配套的检测药剂，导致了检测成本较高。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的是提供一种经济便捷的水质cod检测试剂盒，此试剂盒可以自行配置，且适用于不同类型分光光度计(包括市面上的cod检测仪器)，成本极低且操作简单，达到了经济便捷的目的。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种经济便捷的水质cod检测试剂盒，其含有cod检测试剂、消解比色管，其特征在于，所述cod检测试剂包括铬试剂、银试剂，所述的铬试剂按重量份计由：重铬酸钾1-10份、浓硫酸5-30份、硫酸汞1-10份、蒸馏水50-90份，所述的银试剂按重量份计由：硫酸银30-70份、浓硫酸30-70份。

进一步，所述的铬试剂按重量份计由：重铬酸钾2-8份、浓硫酸10-25份、硫酸汞2-8份、蒸馏水55-85份，所述的银试剂按重量份计由：硫酸银35-60份、浓硫酸35-60份。

进一步，所述的铬试剂按重量份计由：重铬酸钾3-6份、浓硫酸15-20份、硫酸汞3-6份、蒸馏水65-80份，所述的银试剂按重量份计由：硫酸银40-55份、浓硫酸40-55份。

进一步，所述铬试剂和银试剂的体积比为1:5。

本发明还提供所述的经济便捷的水质cod检测试剂盒的制备方法，其包括如下步骤：

按重量份数称取重铬酸钾、浓硫酸、硫酸汞、蒸馏水配置铬试剂，按重量份数称取硫酸银、浓硫酸配置银试剂，将配置好的铬试剂和银试剂分别避光保存，然后按照体积比1:5移取铬试剂和银试剂分装于cod消解管中，上下颠倒混匀，冷却并拧紧盖子密封避光保存。

本发明还提供所述的经济便捷的水质cod检测试剂盒进行水质cod检测的方法，其包括如下步骤：

1)将消解比色管洗净备用，用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中，上下颠倒混匀，冷却并拧紧盖子密封避光保存；

2)预热消解仪，取若干(n＝样品数量+1)上述制备好的消解比色管，用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中，取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样，把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中，加热2h；

3)将消解比色管冷却至室温；

4)打开光度计，设定波长为620nm，用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净，把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”，把样品依次放入读取吸光度，把吸光度带入标准曲线中计算出cod值。

本发明的优点在于：

本发明的试剂盒可以自行配置，且适用于不同类型分光光度计(包括市面上的cod检测仪器)，成本极低且操作简单，达到了经济便捷的目的；从实际水样和标液来看，此方法精密度高，可重复性好，准确可靠。

附图说明

图1为邻苯二甲酸氢钾吸光度的标准曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

cod检测试剂包括铬试剂按重量份计由：重铬酸钾6份、浓硫酸10份、硫酸汞6份、蒸馏水78份，银试剂按重量份计由：硫酸银45份、浓硫酸55份。

配置方法：

铬试剂的配置方法：准确称取6份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约78份蒸馏水中，搅拌溶解，缓慢加入浓硫酸10份，搅拌混匀并冷却，再加入6份硫酸汞，搅拌溶解，于容量瓶中定容，保存在棕色容量瓶中。

银试剂配置方法：将45份硫酸银溶于55份浓硫酸，静置1-2d，搅拌使其溶解，避光保存。

试剂盒组装：消解比色管、cod检测试剂。

水质cod检测具体操作步骤：

1)将消解比色管洗净备用，用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中，上下颠倒混匀，冷却并拧紧盖子密封避光保存；

2)预热消解仪，取若干(n＝样品数量+1)上述制备好的消解比色管，用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中，取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样，把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中，加热2h；

3)将消解比色管冷却至室温；

4)打开光度计，设定波长为620nm，用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净，把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”，把样品依次放入读取吸光度，把吸光度带入标准曲线中计算出cod值。

实施例2

cod检测试剂包括铬试剂按重量份计由：重铬酸钾2份、浓硫酸5份、硫酸汞5份、蒸馏水88份，银试剂按重量份计由：硫酸银40份、浓硫酸60份。

配置方法：

铬试剂的配置方法：准确称取2份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约88份蒸馏水中，搅拌溶解，缓慢加入浓硫酸5份，搅拌混匀并冷却，再加入5份硫酸汞，搅拌溶解，于容量瓶中定容，保存在棕色容量瓶中。

银试剂配置方法：将40份硫酸银溶于60份浓硫酸，静置1-2d，搅拌使其溶解，避光保存。

试剂盒组装：消解比色管、cod检测试剂。

水质cod检测具体操作步骤：

1)将消解比色管洗净备用，用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中，上下颠倒混匀，冷却并拧紧盖子密封避光保存；

2)预热消解仪，取若干(n＝样品数量+1)上述制备好的消解比色管，用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中，取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样，把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中，加热2h；

3)将消解比色管冷却至室温；

4)打开光度计，设定波长为620nm，用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净，把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”，把样品依次放入读取吸光度，把吸光度带入标准曲线中计算出cod值。

实施例3

cod检测试剂包括铬试剂按重量份计由：重铬酸钾4份、浓硫酸16份、硫酸汞4份、蒸馏水76份，银试剂按重量份计由：硫酸银50份、浓硫酸50份。

配置方法：

铬试剂的配置方法：准确称取4份优级纯的重铬酸钾(120℃烘干2h)溶于约76份蒸馏水中，搅拌溶解，缓慢加入浓硫酸16份，搅拌混匀并冷却，再加入4份硫酸汞，搅拌溶解，于容量瓶中定容，保存在棕色容量瓶中。

银试剂配置方法：将50份硫酸银溶于50份浓硫酸，静置1-2d，搅拌使其溶解，避光保存。

试剂盒组装：消解比色管、cod检测试剂。

水质cod检测具体操作步骤：

1)将消解比色管洗净备用，用移液枪准确分别移取铬试剂和银试剂分装于消解比色管中，上下颠倒混匀，冷却并拧紧盖子密封避光保存；

2)预热消解仪，取若干(n＝样品数量+1)上述制备好的消解比色管，用移液枪将每个水样取2ml分别加入每个消解比色管中，取2ml蒸馏水加入消解比色管中作为空白样，把消解比色管依次放入已经预热至150℃的消解仪中，加热2h；

3)将消解比色管冷却至室温；

4)打开光度计，设定波长为620nm，用水冲洗小管外部并用滤纸擦拭干净，把空白样放入16mm圆形样品槽中“置零”，把样品依次放入读取吸光度，把吸光度带入标准曲线中计算出cod值。

标准曲线的绘制

将邻苯二甲酸氢钾[c6h4(cooh)(cook)]在105-110℃下干燥至恒重后，称取4.251g溶于500ml水中，转移此溶液于1000ml容量瓶中定容，此溶液为5000mg/l的cod标准储备液。将此储备液稀释为20，50，100，200，500，800，1000，1200，1600mg/l的系列浓度标注溶液，然后按照上述“cod的检测过程”测量对应的吸光度。如图1所示，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，在0－1600mg/l的浓度范围内符合朗伯比尔定律，拟合得到的曲线方程为y＝-9.063×10-4+4.779×10-4x，相关系数r2为0.9998，线性关系良好。

实际水样的检测

下面通过食品废水、化工废水、污水厂出水以及100mg/l和500mg/l的标准溶液来做具体的说明。从试剂盒中取出16支小管，其中一支加2ml蒸馏水作为空白样，每种水样三个平行，各取2ml加入小管中，上下颠倒混匀，拧紧瓶盖后放入消解器中密封加热2h，冷却后擦拭干净，放入分光光度计中读取出吸光值并计算出浓度，或者直接读出浓度。如表1为测量结果，从实际水样和标液来看，此方法精密度高，可重复性好，准确可靠。

表1水样cod的测定n＝3

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。