利用一种样品腔进行光谱实验的方法与流程

本发明涉及物理实验领域，尤其是一种可靠性高且样品准备过程简单的利用一种样品腔进行光谱实验的方法。

背景技术：

光谱实验如吸收光谱、激发光谱、衍射实验等是研究物质特性的常用实验手段，通常是将不同波长的光入射到样品上，并探测反射的光。通常样品放置在特殊的样品腔中，对于不同的样品及不同的实验要求，样品腔的结构不同。现有技术缺陷一：在某些需要对样品加热的实验中，某些现有技术通过陶瓷或金属元件加热、微波共振等方法来加热样品，测温器件通常位于样品附近位置，由于热源距离样品较近，会受到热源的辐射热的影响而较难测准样品温度，而另一些现有技术中，样品位于一个加热腔内，测温器件能够与周围环境达到热平衡，能够较准确地测量样品温度，但是加热腔的尺寸较大，某些对样品周围空间尺寸要求较高的实验无法进行；现有技术缺陷二：在某些光谱实验中需要精确测量入射光的功率，而受限于样品腔的结构及温度等因素，入射光功率的测量精度不高，所述利用一种样品腔进行光谱实验的方法能够解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明采用简单的样品装载方法，通过气流来调节样品温度，能够精确测量样品温度，另外，采用特殊设计的辐射热计精确测量入射光的辐射功率。用于光谱实验的样品腔在进行光谱实验时需要与储气罐、光源及光谱仪一起使用。

本发明所采用的技术方案是：

用于光谱实验的样品腔主要包括进气管、上盖、毛细管、连接管、出气管、样品管、下盖、样品、碳纤维管、加热灯、热屏蔽腔、辐射热计、辐射热计控制电路、温度计、导热基座、水冷台和位移装置，xyz为三维空间坐标系，进气管连接储气罐，储气罐中储存有氩气，并能够调节氩气的流速；实验设施有真空腔、储气罐、光源和光谱仪，所述碳纤维管、加热灯、热屏蔽腔、辐射热计、温度计、导热基座、水冷台和位移装置均位于真空腔中，真空腔上具有小孔，水冷台固定于位移装置上，导热基座固定于水冷台上，上盖和下盖均具有内螺纹，连接管具有外螺纹，上盖、连接管和下盖依次螺纹连接，连接管侧面连接有出气管，样品管为包括上段和下段的漏斗形，上段为漏斗部、下段为细管，细管的下端封闭，所述上段嵌套在下盖内，所述下段穿透下盖的下面，所述下段外径为0.9毫米、内径为0.7毫米，当连接管连接下盖时，能够压紧并固定样品管上段，样品管下段能够通过真空腔上的小孔插入真空腔；毛细管包括粗段和细段，所述粗段位于连接管与上盖之间，当上盖旋紧连接管时，能够压紧并固定毛细管粗段，粗段上方连接进气管，所述细段向下穿过连接管并嵌套在样品管中，所述细段的下端开口，所述细段外径为0.5毫米、内径为0.3毫米；碳纤维管呈竖直状态固定于导热基座上，碳纤维管外嵌套有热屏蔽腔，热屏蔽腔内固定有一对分别位于碳纤维管两侧的加热灯，样品位于所述样品管的下段内底部，样品管的下段插入并嵌套于碳纤维管的内部中心位置，辐射热计位于热屏蔽腔内，并能够移动，碳纤维管内中心位置附近具有温度计，所述碳纤维管内径为1.5毫米、外径为2.5毫米，所述碳纤维管的中心位置的侧面具有一对水平方向的通孔，光源发射的光能够通过其中一个所述通孔照射到样品上，样品上发生散射的光能够通过另一个所述通孔离开碳纤维管，并最终进入光谱仪；辐射热计主要包括外屏蔽罩、内屏蔽罩、热吸收器、热感应器、金属片、加热器和隔热片，所述外屏蔽罩和内屏蔽罩均为一侧底面具有小孔的圆筒形，内屏蔽罩同轴地连接于外屏蔽罩内，热吸收器为圆筒形并通过隔热片与内屏蔽罩的一侧底面连接，热感应器位于热吸收器内部侧壁，热吸收器内部具有金属片和加热器，加热器固定于金属片的一面，光能够依次通过外屏蔽罩的小孔、内屏蔽罩的小孔和热感应器入射到金属片；辐射热计控制电路主要包括电阻i、直流电源、可变电容、电阻ii、电阻iii、电阻iv、交流电源和锁相放大器，所述锁相放大器具有输入端和输出端，直流电源、电阻i和加热器循环连接并能够形成电流回路，所述直流电源具有信号端，能够根据输入的信号大小来控制直流电源输出电流的大小，所述电阻i阻值为1.0千欧，所述热感应器、电阻ii、电阻iii、电阻iv、锁相放大器和交流电源以惠斯通电桥形式连接，热感应器、电阻ii、电阻iii和电阻iv分别为惠斯通电桥的桥臂，惠斯通电桥的输出信号进入锁相放大器的输入端，锁相放大器的输出端与直流电源的信号端连接，可变电容与电阻ii并联，可变电容范围为300pf至600pf，热感应器为热敏电阻，在20摄氏度时的电阻值为9.2千欧，电阻ii和电阻iv的阻值均为10.0千欧，电阻ii为可变电阻，电阻范围为8.0千欧至12.0千欧。

辐射热计的工作原理：

辐射热计的控制电路为加热灯提供电能，并使得热吸收器的温度保持恒定；在没有光照辐射的情况下，辐射热计达到热平衡；有光照辐射入射到热吸收器的情况，光辐射热能被热吸收器吸收，从而产生热负载，热吸收器的温度上升；辐射热计的控制电路通过减少输出到加热灯的电流，使得热吸收器的温度保持恒定；辐射热计的控制电路输出的电能的减少量与热吸收器吸收的光辐射热能相等，通过计算辐射热计的控制电路输出的电能的减少量，来确定热吸收器吸收的光辐射热能。

辐射热计的控制电路的工作原理：

热感应器、电阻ii、电阻iii、电阻iv、锁相放大器和交流电源以惠斯通电桥形式连接，热感应器、电阻ii、电阻iii和电阻iv分别为惠斯通电桥的桥臂，惠斯通电桥的输出信号进入锁相放大器的输入端，锁相放大器的输出端与直流电源连接；交流电源输出有效电压0.1v的交流信号，所述交流信号频率为731hz，惠斯通电桥的输出信号经过锁相放大器处理，锁相放大器的输出信号进入直流电源的信号端，在有光照辐射入射到热吸收器的情况下，热吸收器的温度上升，热感应器的电阻产生变化，导致惠斯通电桥的输出信号变化，从而锁相放大器输出至直流电源的信号端的信号产生变化，继而控制直流电源的输出电流，减少输出到加热灯的电流，使得热吸收器的温度保持恒定。

分别测量电阻i和加热灯两端的电压vr和vh，计算得到加热灯的电功率vhvr/rr，其中rr为电阻i的阻值，通过加热灯的电功率的变化量即得到入射到辐射热计的光的辐射热能。

所述利用一种样品腔进行光谱实验的方法步骤为：

一.将样品放置于样品管下段内底部，将样品管上段嵌套在下盖内、下段穿透下盖的下面，旋紧连接管与下盖之间螺纹并固定样品管上段，将毛细管细段向下穿过连接管并嵌套在样品管中，旋紧上盖与连接管之间螺纹并固定毛细管粗段，将样品管下段插入并嵌套于碳纤维管中，并使得样品位于碳纤维管的内部中心位置；

二.调节加热灯的温度、加热焦点大小和位置，使得加热焦点位于热屏蔽腔中心附近位置；

三.调节光源位置，使得光源发射出的光射到加热灯的焦点位置，移动辐射热计到加热灯的焦点位置，使得光依次通过外屏蔽罩的小孔、内屏蔽罩的小孔和热感应器，入射到金属片，以此测量光在加热灯焦点位置的辐射热能；

四.将辐射热计从加热灯的焦点位置移开，调节位移装置，使得碳纤维管中心移动到加热灯的焦点位置，并使得光源发射出的光能够通过碳纤维管侧面的通孔射到样品上；

五.通过储气罐调节进入进气管的氩气的流速，流速典型值为5sccm至30sccm，氩气流依次经过进气管、毛细管的粗段和细段后，到达样品，并依次通过样品管的下段、样品管的上段和连接管，从出气管排出，能够将毛细管上的热量传递到样品，通过温度计测量样品的温度；

六.进行光谱实验，光源发射出的光通过碳纤维管侧面的一个通孔射到样品上，经过样品散射的光通过碳纤维管侧面的另一个通孔射出碳纤维管，并最终进入光谱仪，分析光谱仪采集的光信息，得到样品相关的物理性质。

本发明的有益效果是：

本发明方法的样品准备过程简单，通过加热灯结合流速可控的气流来调节样品温度，能够精确测量样品温度，并能够高精度地测量入射光的辐射功率，另外，整个装置的发热量较小，对周围实验环境影响较小。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明侧视示意图；

图2是辐射热计放大示意图；

图3是辐射热计控制电路示意图。

图中，1.进气管，2.上盖，3.毛细管，4.连接管，5.出气管，6.样品管，7.下盖，8.样品，9.碳纤维管，10.加热灯，11.热屏蔽腔，12.辐射热计，12-1.外屏蔽罩，12-2.内屏蔽罩，12-3.热吸收器，12-4.热感应器，12-5.金属片，12-6.加热器，12-7.隔热片，12-8.电阻i，12-9.直流电源，12-10.可变电容，12-11.电阻ii，12-12.电阻iii，12-13.电阻iv，12-14.交流电源，12-15.锁相放大器，13.温度计，14.导热基座，15.水冷台，16.位移装置。

具体实施方式

如图1是本发明侧视示意图，xyz为三维空间坐标系，包括进气管(1)、上盖(2)、毛细管(3)、连接管(4)、出气管(5)、样品管(6)、下盖(7)、样品(8)、碳纤维管(9)、加热灯(10)、热屏蔽腔(11)、辐射热计(12)、温度计(13)、导热基座(14)、水冷台(15)和位移装置(16)，进气管(1)连接储气罐，储气罐中储存有氩气，并能够调节氩气的流速，上盖(2)和下盖(7)均具有内螺纹，连接管(4)具有外螺纹，上盖(2)、连接管(4)和下盖(7)依次螺纹连接，连接管(4)侧面连接有出气管(5)，样品管(6)为包括上段和下段的漏斗形，上段为漏斗部、下段为细管，细管的下端封闭，所述上段嵌套在下盖(7)内，所述下段穿透下盖(7)的下面，所述下段外径为0.9毫米、内径为0.7毫米，当连接管(4)连接下盖(7)时，能够压紧并固定样品管(6)上段；毛细管(3)包括粗段和细段，所述粗段位于连接管(4)与上盖(2)之间，当上盖(2)旋紧连接管(4)时，能够压紧并固定毛细管(3)粗段，粗段上方连接进气管(1)，所述细段向下穿过连接管(4)并嵌套在样品管(6)中，所述细段的下端开口，所述细段外径为0.5毫米、内径为0.3毫米；所述碳纤维管(9)、加热灯(10)、热屏蔽腔(11)、辐射热计(12)、温度计(13)、导热基座(14)、水冷台(15)和位移装置(16)均位于真空腔中，真空腔上具有小孔，水冷台(15)固定于位移装置(16)上，导热基座(14)固定于水冷台(15)上，碳纤维管(9)呈竖直状态固定于导热基座(14)上，碳纤维管(9)外嵌套有热屏蔽腔(11)，热屏蔽腔(11)内固定有一对分别位于碳纤维管(9)两侧的加热灯(10)，样品(8)位于所述样品管(6)的下段内底部，样品管(6)的下段插入并嵌套于碳纤维管(9)的内部中心位置，辐射热计(12)位于热屏蔽腔(11)内，并能够移动，碳纤维管(9)内中心位置附近具有温度计(13)，所述碳纤维管(9)内径为1.5毫米、外径为2.5毫米，所述碳纤维管(9)的中心位置的侧面具有一对水平方向的通孔，光源发射的光能够通过其中一个所述通孔照射到样品(8)上，样品(8)上发生散射的光能够通过另一个所述通孔离开碳纤维管(9)，并最终进入光谱仪。

如图2是辐射热计放大示意图，辐射热计(12)主要包括外屏蔽罩(12-1)、内屏蔽罩(12-2)、热吸收器(12-3)、热感应器(12-4)、金属片(12-5)、加热器(12-6)和隔热片(12-7)，所述外屏蔽罩(12-1)和内屏蔽罩(12-2)均为一侧底面具有小孔的圆筒形，内屏蔽罩(12-2)同轴地连接于外屏蔽罩(12-1)内，热吸收器(12-3)为圆筒形并通过隔热片(12-7)与内屏蔽罩(12-2)的一侧底面连接，热感应器(12-4)位于热吸收器(12-3)内部侧壁，热吸收器(12-3)内部具有金属片(12-5)和加热器(12-6)，加热器(12-6)固定于金属片(12-5)的一面，光能够依次通过外屏蔽罩(12-1)的小孔、内屏蔽罩(12-2)的小孔和热感应器(12-4)入射到金属片(12-5)。

如图3是辐射热计控制电路示意图，辐射热计(12)控制电路主要包括电阻i(12-8)、直流电源(12-9)、可变电容(12-10)、电阻ii(12-11)、电阻iii(12-12)、电阻iv(12-13)、交流电源(12-14)和锁相放大器(12-15)，所述锁相放大器(12-15)具有输入端和输出端，直流电源(12-9)、电阻i(12-8)和加热器(12-6)循环连接并能够形成电流回路，所述直流电源(12-9)具有信号端，能够根据输入的信号大小来控制直流电源(12-9)输出电流的大小，所述电阻i(12-8)阻值为1.0千欧，所述热感应器(12-4)、电阻ii(12-11)、电阻iii(12-12)、电阻iv(12-13)、锁相放大器(12-15)和交流电源(12-14)以惠斯通电桥形式连接，热感应器(12-4)、电阻ii(12-12)、电阻iii(12-13)和电阻iv(12-13)分别为惠斯通电桥的桥臂，惠斯通电桥的输出信号进入锁相放大器(12-15)的输入端，锁相放大器(12-15)的输出端与直流电源(12-9)的信号端连接，可变电容(12-10)与电阻ii(12-11)并联，可变电容范围为300pf至600pf，热感应器(12-4)为热敏电阻，在20摄氏度时的电阻值为9.2千欧，电阻ii(12-11)和电阻iv(12-13)的阻值均为10.0千欧，电阻ii(12-12)为可变电阻，电阻范围为8.0千欧至12.0千欧。

辐射热计(12)的工作原理：

辐射热计(12)的控制电路为加热器(12-6)提供电能，并使得热吸收器(12-3)的温度保持恒定；在没有光照辐射的情况下，辐射热计(12)达到热平衡；有光照辐射入射到热吸收器(12-3)的情况，光辐射热能被热吸收器(12-3)吸收，从而产生热负载，热吸收器(12-3)的温度上升；辐射热计(12)的控制电路通过减少输出到加热器(12-6)的电流，使得热吸收器(12-3)的温度保持恒定；辐射热计(12)的控制电路输出的电能的减少量与热吸收器(12-3)吸收的光辐射热能相等，通过计算辐射热计(12)的控制电路输出的电能的减少量，来确定热吸收器(12-3)吸收的光辐射热能。

辐射热计(12)的控制电路的工作原理：

热感应器(12-4)、电阻ii(12-11)、电阻iii(12-12)、电阻iv(12-13)、锁相放大器(12-15)和交流电源(12-14)以惠斯通电桥形式连接，热感应器(12-4)、电阻ii(12-12)、电阻iii(12-13)和电阻iv(12-13)分别为惠斯通电桥的桥臂，惠斯通电桥的输出信号进入锁相放大器(12-15)的输入端，锁相放大器(12-15)的输出端与直流电源(12-9)连接；交流电源(12-14)输出有效电压0.1v的交流信号，所述交流信号频率为731hz，惠斯通电桥的输出信号经过锁相放大器(12-15)处理，锁相放大器(12-15)的输出信号进入直流电源(12-9)的信号端，在有光照辐射入射到热吸收器(12-3)的情况下，热吸收器(12-3)的温度上升，热感应器(12-4)的电阻产生变化，导致惠斯通电桥的输出信号变化，从而锁相放大器(12-15)输出至直流电源(12-9)的信号端的信号产生变化，继而控制直流电源(12-9)的输出电流，减少输出到加热器(12-6)的电流，使得热吸收器(12-3)的温度保持恒定。

分别测量电阻i(12-8)和加热器(12-6)两端的电压vr和vh，计算得到加热器(12-6)的电功率vhvr/rr，其中rr为电阻i(12-8)的阻值，通过加热器(12-6)的电功率的变化量即得到入射到辐射热计(12)的光的辐射热能。

用于光谱实验的样品腔主要包括进气管(1)、上盖(2)、毛细管(3)、连接管(4)、出气管(5)、样品管(6)、下盖(7)、样品(8)、碳纤维管(9)、加热灯(10)、热屏蔽腔(11)、辐射热计(12)、辐射热计(12)控制电路、温度计(13)、导热基座(14)、水冷台(15)和位移装置(16)，xyz为三维空间坐标系，进气管(1)连接储气罐，储气罐中储存有氩气，并能够调节氩气的流速；实验设施有真空腔、储气罐、光源和光谱仪，所述碳纤维管(9)、加热灯(10)、热屏蔽腔(11)、辐射热计(12)、温度计(13)、导热基座(14)、水冷台(15)和位移装置(16)均位于真空腔中，真空腔上具有小孔，水冷台(15)固定于位移装置(16)上，导热基座(14)固定于水冷台(15)上，上盖(2)和下盖(7)均具有内螺纹，连接管(4)具有外螺纹，上盖(2)、连接管(4)和下盖(7)依次螺纹连接，连接管(4)侧面连接有出气管(5)，样品管(6)为包括上段和下段的漏斗形，上段为漏斗部、下段为细管，细管的下端封闭，所述上段嵌套在下盖(7)内，所述下段穿透下盖(7)的下面，所述下段外径为0.9毫米、内径为0.7毫米，当连接管(4)连接下盖(7)时，能够压紧并固定样品管(6)上段，样品管(6)下段能够通过真空腔上的小孔插入真空腔；毛细管(3)包括粗段和细段，所述粗段位于连接管(4)与上盖(2)之间，当上盖(2)旋紧连接管(4)时，能够压紧并固定毛细管(3)粗段，粗段上方连接进气管(1)，所述细段向下穿过连接管(4)并嵌套在样品管(6)中，所述细段的下端开口，所述细段外径为0.5毫米、内径为0.3毫米；碳纤维管(9)呈竖直状态固定于导热基座(14)上，碳纤维管(9)外嵌套有热屏蔽腔(11)，热屏蔽腔(11)内固定有一对分别位于碳纤维管(9)两侧的加热灯(10)，样品(8)位于所述样品管(6)的下段内底部，样品管(6)的下段插入并嵌套于碳纤维管(9)的内部中心位置，辐射热计(12)位于热屏蔽腔(11)内，并能够移动，碳纤维管(9)内中心位置附近具有温度计(13)，所述碳纤维管(9)内径为1.5毫米、外径为2.5毫米，所述碳纤维管(9)的中心位置的侧面具有一对水平方向的通孔，光源发射的光能够通过其中一个所述通孔照射到样品(8)上，样品(8)上发生散射的光能够通过另一个所述通孔离开碳纤维管(9)，并最终进入光谱仪；辐射热计(12)主要包括外屏蔽罩(12-1)、内屏蔽罩(12-2)、热吸收器(12-3)、热感应器(12-4)、金属片(12-5)、加热器(12-6)和隔热片(12-7)，所述外屏蔽罩(12-1)和内屏蔽罩(12-2)均为一侧底面具有小孔的圆筒形，内屏蔽罩(12-2)同轴地连接于外屏蔽罩(12-1)内，热吸收器(12-3)为圆筒形并通过隔热片(12-7)与内屏蔽罩(12-2)的一侧底面连接，热感应器(12-4)位于热吸收器(12-3)内部侧壁，热吸收器(12-3)内部具有金属片(12-5)和加热器(12-6)，加热器(12-6)固定于金属片(12-5)的一面，光能够依次通过外屏蔽罩(12-1)的小孔、内屏蔽罩(12-2)的小孔和热感应器(12-4)入射到金属片(12-5)；辐射热计(12)控制电路主要包括电阻i(12-8)、直流电源(12-9)、可变电容(12-10)、电阻ii(12-11)、电阻iii(12-12)、电阻iv(12-13)、交流电源(12-14)和锁相放大器(12-15)，所述锁相放大器(12-15)具有输入端和输出端，直流电源(12-9)、电阻i(12-8)和加热器(12-6)循环连接并能够形成电流回路，所述直流电源(12-9)具有信号端，能够根据输入的信号大小来控制直流电源(12-9)输出电流的大小，所述电阻i(12-8)阻值为1.0千欧，所述热感应器(12-4)、电阻ii(12-11)、电阻iii(12-12)、电阻iv(12-13)、锁相放大器(12-15)和交流电源(12-14)以惠斯通电桥形式连接，热感应器(12-4)、电阻ii(12-12)、电阻iii(12-13)和电阻iv(12-13)分别为惠斯通电桥的桥臂，惠斯通电桥的输出信号进入锁相放大器(12-15)的输入端，锁相放大器(12-15)的输出端与直流电源(12-9)的信号端连接，可变电容(12-10)与电阻ii(12-11)并联，可变电容范围为300pf至600pf，热感应器(12-4)为热敏电阻，在20摄氏度时的电阻值为9.2千欧，电阻ii(12-11)和电阻iv(12-13)的阻值均为10.0千欧，电阻ii(12-12)为可变电阻，电阻范围为8.0千欧至12.0千欧。

所述利用一种样品腔进行光谱实验的方法步骤为：

一.将样品(8)放置于样品管(6)下段内底部，将样品管(6)上段嵌套在下盖(7)内、下段穿透下盖(7)的下面，旋紧连接管(4)与下盖(7)之间螺纹并固定样品管(6)上段，将毛细管(3)细段向下穿过连接管(4)并嵌套在样品管(6)中，旋紧上盖(2)与连接管(4)之间螺纹并固定毛细管(3)粗段，将样品管(6)下段插入并嵌套于碳纤维管(9)中，并使得样品(8)位于碳纤维管(9)的内部中心位置；

二.调节加热灯(10)的温度、加热焦点大小和位置，使得加热焦点位于热屏蔽腔(11)中心附近位置；

三.调节光源位置，使得光源发射出的光射到加热灯(10)的焦点位置，移动辐射热计(12)到加热灯(10)的焦点位置，使得光依次通过外屏蔽罩(12-1)的小孔、内屏蔽罩(12-2)的小孔和热感应器(12-4)，入射到金属片(12-5)，以此测量光在加热灯(10)焦点位置的辐射热能；

四.将辐射热计(12)从加热灯(10)的焦点位置移开，调节位移装置(16)，使得碳纤维管(9)中心移动到加热灯(10)的焦点位置，并使得光源发射出的光能够通过碳纤维管(9)侧面的通孔射到样品(8)上；

五.通过储气罐调节进入进气管(1)的氩气的流速，流速典型值为5sccm至30sccm，氩气流依次经过进气管(1)、毛细管(3)的粗段和细段后，到达样品(8)，并依次通过样品管(6)的下段、样品管(6)的上段和连接管(4)，从出气管(5)排出，能够将毛细管(3)上的热量传递到样品(8)，通过温度计(13)测量样品(8)的温度；

六.进行光谱实验，光源发射出的光通过碳纤维管(9)侧面的一个通孔射到样品(8)上，经过样品(8)散射的光通过碳纤维管(9)侧面的另一个通孔射出碳纤维管(9)，并最终进入光谱仪，分析光谱仪采集的光信息，得到样品(8)相关的物理性质。

本发明的样品准备过程较为省时，通过加热灯的辐射热对样品均匀加热，并结合气流精确控制样品温度，另外，采用特殊设计的辐射热计准确测量入射光的辐射功率。