一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置的制作方法

文档序号:16083379发布日期:2018-11-27 22:07阅读:114来源:国知局

本发明涉及真空烘烤设备技术领域,特别是涉及一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置。



背景技术:

具有一定能量的电子束轰击固体材料时,材料表面会发射出电子,这种现象称为固体材料的二次电子发射现象。材料表面发射出的二次电子与初始入射电子的数目比称为二次电子发射系数,它是材料的一种特征表面参数。材料表面的二次电子发射系数以及发射出的二次电子的能谱分布不仅与材料种类、入射电子能量以及电子入射角度等因素有关,还会受到样品表面粗糙度与表面洁净程度等材料表面状态的影响,尤其是待测样品的表面洁净程度,如若样品表面被吸附的杂质气体或者挥发性有机沾染物覆盖,那么二次电子发射特性的测试结果将严重偏离待测材料的实际情况。

现有二次电子发射系数测量装置,有些没有配备专用的烘烤除气预处理系统,在待测样品进行溶剂清洗后,采用烘箱对样品进行烘烤除气预处理,这种处理方式烘烤除气温度低,除气效果不够理想,并且在样品由烘箱到测试腔体的转运过程中,存在暴露大气产生二次污染的问题。一些装置配备了进样系统,可实现一次多个样品的进样,并在样品测试台上设置加热丝对待测样品进行加热除气预处理,具有一定的原位除气效果,但这种设计存在样品加热除气温度不够高,单次只能对一个样品进行除气处理,使得整体实验测试效率较低等问题。



技术实现要素:

针对上述提出的现有技术中,针对用于二次电子发射特性测量的材料在进行表面预处理时存在温度不足或预处理后存在二次污染的问题,本发明提供了一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置,该预处理装置不仅能够有效消除样品表面吸附气体与挥发性有机沾染物对材料二次电子发射特性测量的影响,同时其结构设计可有效避免样品由预处理腔转移至测量腔过程中受到二次污染。

本方案的技术手段如下,一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置,包括具有封闭空间的真空腔体及与所述封闭空间相连的真空泵,还包括加热装置,所述加热装置包括呈桶状的底桶及作为底桶开口端封板的压盖,所述加热装置位于所述封闭空间内;

还包括安装于真空腔体上的驱动部,所述驱动部通过运动传递件与压盖相连,所述驱动部用于驱动压盖沿着底桶开口端的朝向方向运动;

还包括安装在压盖上的样品存储台,在所述压盖扣合于底桶开口端上时,所述样品存储台位于底桶与压盖两者所围成的空间内;

还包括固定于真空腔体上的抓取转运部及闸门部,所述闸门部作为所述封闭空间与真空腔体外侧的通道,且所述通道通断状态可调;

在样品存储台随压盖在驱动部的作用下由底桶中移出后,所述抓取转运部抓取样品存储台上的样品,且抓取转运部将所抓取的样品由所述闸门部转运至封闭空间的外侧;

所述加热装置用于对底桶与压盖两者所围成的空间进行加热。

具体的,本方案中,设置的真空泵作为所述密闭空间的真空发生器,即通过抽真空的方式,在真空腔体内得到真空环境。作为本领域技术人员,若压盖与底桶配合后加热装置内所围成的空间为密闭空间,这样,则在压盖未与底桶配合之前进行抽真空,若压盖与底桶配合后加热装置内所围成的空间为非密闭空间,则在样品安装于样品存储台上后即可对真空腔体内的空间进行抽真空处理。这样,可使得加热装置内围成的用于容置样品存储台的空间在真空泵的作用下为一个真空环境。

本方案中,设置为样品存储台安装于压盖上,压盖在驱动部的作用下可与底桶配合,使得样品存储台位于加热装置所围成的区域内,且加热装置用于对底桶与压盖两者所围成的空间进行加热,这样,相较于现有技术中在用于样品放射特性测量的真空腔,由于由底桶、压盖所围成的真空环境在设计时,满足对样品存储台和其上样品的容纳功能即可,不需要像用于样品二次电子发射特性测量的真空腔在体积设计时还需要考虑容纳样品承载台、二次电子收集器、电子枪等,故采用以上方案,考虑到真空环境的传热能力相较于大气环境传热能力更差的特性,设置特定的加热装置形式用于加热样品,可轻易使得对样品的烘烤温度由现有的200℃左右提高到500℃以上,故采用本方案,针对样品烘烤预处理,不仅能够通过提高烘烤温度的形式提高预处理效率,同时还可通过提高烘烤温度的形式更为有效的消除样品表面吸附气体与挥发性有机沾染物,避免以上气体和沾染物对材料二次电子发射特性测量造成影响。

同时本方案中,设置为包括驱动部驱动压盖,以改变压盖与底桶的配合关系以使得加热装置的状态能够在:样品存储台处于便于置入样品的状态、样品烘烤状态、样品存储台处于便于取出样品的状态之间转换。同时设置为还包括抓取转运部,以上抓取转运部在样品存储台由底桶中移出后抓取经过预处理的样品并转运至闸门部,在具体运用时,通过设置为闸门部的一侧为以上所述的封闭空间,另一侧为用于对样品进行二次电子发射特性测量的测量真空空间,即闸门部打开后,闸门部作为连通两真空空间的通道,故在进行预处理后样品转移时,不存在与大气环境接触而导致二次污染的问题,故本方案的结构设计可有效避免样品由预处理腔转移至测量腔过程中受到二次污染。

作为本领域技术人员,以上闸门部仅需要在预处理后样品转移时才打开,故闸门部上的闸板可视作真空腔体腔壁的一部分,闸门部采用现有技术中的闸板阀即可实现相应目的。以上驱动部可设置为包括作为动力源的动力部,以上运动传递件可采用包括运动状态转换装置、运动传递装置,如动力部为电机时输出的为转矩,此时运动传递件可设计为包括齿轮可齿板,所述齿轮与齿板相啮合,即可将旋转运动转换为直线往复运动;亦可设置为运动传递件包括螺纹杆及与所述螺纹杆螺纹连接的滑块,通过螺纹杆与电机轴线共线且电机驱动螺纹杆绕自身轴线转动,通过为滑块提供防止滑块随螺纹杆转动的约束,即可通过控制螺纹杆的转动方向,使得滑块沿着螺纹杆的轴线方向朝向特定方向运动从而驱动压盖运动。所述动力部设置为可输出直线运动的气压驱动装置、液压驱动装置,动力传递件设置为为对应活塞杆与压盖之间的连接杆亦可实现相应目的。

以上抓取转运部在工作时,需要完成抓取、转运动作,作为本领域技术人员,以上抓取动作可采用在抓取转运部的端部设置抓手,如机械臂等,相应转运动作除了可采用以上驱动部驱动压盖在空间中发生位移的方式以外,采用磁力杆亦可实现所述功能。

以上抓取转运部与驱动部均需要设置动力源,为利于真空腔体内的真空环境,如避免在真空腔体内形成放气源、污染介质进入到真空腔体内,优选设置为以上动力源均位于真空腔体的外侧,这样,相应动力源即可通过连接法兰固定在真空腔体的外壁上,相应运动传递件或需要伸入真空腔体之间的杆件与真空腔体配合位置设置填料密封、O形圈等即可保证真空腔体与外界密封隔离。

更进一步的技术方案为:

由于被测样品可能存在体积、形状尺寸不一致的问题,为使得本预处理装置具有更好的适应能力以及能够同时完成多个样品的预处理,设置为:所述样品存储台呈柱状结构,且样品存储台的侧面上设置有多个插槽。采用本方案,多个插槽可配合多个样品托盘,即通过将样品托盘插入插槽中,样品固定于样品托盘上的方式,使得样品的体积、形状等不影响样品在样品存储台上安装的方式,提高本预处理装置对样品的适应能力;设置为插槽为多个,这样多个插槽与多个样品托盘配合,即可使得多个样品被固定于样品存储台上以提高本装置的预处理效率。

作为驱动部及抓取转运部的具体实现方式,所述驱动部驱动压盖做直线往复运动,抓取转运部驱动其上的抓取端做直线往复运动,抓取转运部与闸门部在真空腔体上呈正对设置关系。采用本方案,驱动部及抓取转运部在完成样品在空间中的位置转移时,均通过直线运动即可达到相应目的,故本方案具有结构简单、方便制造和维护的特点。作为本领域技术人员,由于样品须在驱动部与抓取转运部之间传递,故以上两直线往复运动需要具有交叉点,以上传递在以上交叉点上实现。优选的,为减小驱动部与抓取转运部两者运动相互影响,可设置为以上两直线往复运动的运动方向相互垂直,如驱动部输出的运动位于竖直方向,抓取转运部输出的运动位于水平方向,进一步的,如驱动部安装于真空腔体的顶部,抓取转运部及闸门部安装于真空腔体的侧面,且抓取转运部所在的侧面与闸门部所在的侧面为一对对侧面,加热装置位于真空腔体的底部,底桶的开口端朝上,在样品在加热装置内完成预处理后,随压盖向上运动至抓取转运部可抓取的点,抓取转运部完成样品抓取后,压盖继续向上运动以为抓取转运部工作前端向闸门部运动提供运动通道即可。

为提高热利用率和提高对样品的预处理效率,所述底桶及压盖上均设置有隔热层,在压盖以作为底桶开口端封板与底桶配合后,底桶与压盖两者上的隔热层围成封闭的空间,所述样品存储台位于所述封闭的空间内。采用本方案,在压盖与底桶配合后,可使得对应样品能够在一个与外界隔热的真空空间内被加热。采用本方案,若加热装置为包括电热丝的电热装置,将加热丝设置在所述隔热层内侧即可。

作为本领域技术人员,无论有隔热层还是不设置隔热层,均不可能完全避免热量由加热装置向外侧传递,作为一种可实现强制冷却的技术方案,设置为:所述底桶的侧壁为包括外筒及内筒的间壁式结构,所述外筒套设在内筒的外侧,外筒与内筒之间具有间隙,所述侧壁还包括作为所述间隙上端封板的水冷上堵板及作为所述间隙下端封板的水冷下堵板,所述水冷上堵板、水冷下堵板、外筒、内筒四者围成冷却水容纳腔,还包括一端与冷却水容纳腔相连的进水管及一端与冷却水容纳腔相连的出水管。本方案中,所述内筒和外筒均可设置为呈筒状结构,水冷上堵板和水冷下堵板可设置为呈环状,以上四者围成具有容纳吸热介质的密闭的冷却水容纳腔,通过所述进水管和出水管向所述冷却水容纳腔中导入和导出流体,用于达到上述强制冷却功能。采用以上方案,可有效避免热量更多的向加热装置外侧的真空空间内散发,这样可使得加热装置外侧的真空空间温度可控,以保护真空腔体密封性能、真空腔体上的相应部件,以使得完成预处理后的样品可自然冷却至室温后由闸门部进入到测量用真空腔中。作为本领域技术人员,若底桶上设置有隔热层,为提升热利用率和提高预处理效率,以上包括冷却水容纳腔的侧壁宜设置在隔热层的外侧,即隔热层安装于内筒的内侧上。作为本领域技术人员,虽然本方案中对技术术语定义为水冷上堵板、水冷下堵板、冷却水容纳腔、进水管、出水管,实际上相应冷却介质如采用气体,其他液体亦可实现相应强制冷却作用,故相应的冷却介质为气体、其他液体时亦为与本方案相同或等同的方案。

为减小加热装置向真空腔体所传递的热量以提高热利用率和预处理效率,设置为:所述底桶通过多根杆件固定于真空腔体上。具体的,可设置为所述杆件包括连接螺杆及定位杆,以上定位杆通过两端分别插入底桶与真空腔体的方式实现底桶与真空腔体的相对位置初步固定,再通过连接螺杆拉紧的方式实现底桶与真空腔体的相对位置最终固定。如底桶安装于真空腔体底面上,底桶的开口端朝上,可设置为在真空腔体底面及底桶底面均具有用于插入定位杆的槽体,连接螺杆通过拉紧的方式实现底桶与真空腔体的相对位置最终固定,采用本方案,不仅可使得底桶与真空腔体获得可靠的连接关系,同时杆件中连接螺杆数量更少,可方便本装置的装配。作为本领域技术人员,以上定位杆两端亦可通过卡接的方式与底桶、真空腔体相连,此时连接螺杆可通过向两侧挤压的方式实现底桶与真空腔体的相对位置固定。

作为一种加热速度快、功率易于控制的加热装置方案,所述加热装置为电加热装置。采用本方案时,作为一种一体化设计,优选设置为真空腔体上还设置有电源接线座。

作为一种便于向样品存储台上置入待处理样品、且在预处理过程中,方便观察真空腔体内部工作状态的实现方案,设置为:还包括作为真空腔体局部壁面的观察窗,所述观察窗的材质为可透光材料,且所述观察窗作为真空腔体上的可拆卸壁面或可打开壁面。本方案中,以上可透光材料即用于观察本装置的工作情况,以上观察窗作为真空腔体上的可拆卸壁面或可打开壁面,即在所述观察窗拆卸掉后或打开后,作为向样品存储台上置入待处理样品的操作孔。作为本领技术人员,以上观察窗可采用现有技术中压力容器上人孔法兰、手孔法兰在压力容器上的连接方案。

作为一种一体化设计,还包括安装在真空腔体上的放气阀。作为本领域技术人员,以上放气阀通过设置在真空腔体上的放气阀接口即可与真空腔体相连,以上放气阀作为真空腔体内部空间与外界环境的均压装置。

为方便检测加热装置的加热温度,设置为:还包括用于测量加热装置温度的热电偶。

本发明具有以下有益效果:

本方案中,设置为样品存储台安装于压盖上,压盖在驱动部的作用下可与底桶配合,使得样品存储台位于加热装置所围成的区域内,且加热装置用于对底桶与压盖两者所围成的空间进行加热,这样,相较于现有技术中在用于样品放射特性测量的真空腔,由于由底桶、压盖所围成的真空环境在设计时,满足对样品存储台和其上样品的容纳功能即可,不需要像用于样品二次电子发射特性测量的真空腔在体积设计时还需要考虑容纳样品承载台、二次电子收集器、电子枪等,故采用以上方案,考虑到真空环境的传热能力相较于大气环境传热能力更差的特性,设置特定的加热装置形式用于加热样品,可轻易使得对样品的烘烤温度由现有的200℃左右提高到500℃以上,故采用本方案,针对样品烘烤预处理,不仅能够通过提高烘烤温度的形式提高预处理效率,同时还可通过提高烘烤温度的形式更为有效的消除样品表面吸附气体与挥发性有机沾染物,避免以上气体和沾染物对材料二次电子发射特性测量造成影响。

同时本方案中,设置为包括驱动部驱动压盖,以改变压盖与底桶的配合关系以使得加热装置的状态能够在:样品存储台处于便于置入样品的状态、样品烘烤状态、样品存储台处于便于取出样品的状态之间转换。同时设置为还包括抓取转运部,以上抓取转运部在样品存储台由底桶中移出后抓取经过预处理的样品并转运至闸门部,在具体运用时,通过设置为闸门部的一侧为以上所述的封闭空间,另一侧为用于对样品进行二次电子发射特性测量的测量真空空间,即闸门部打开后,闸门部作为连通两真空空间的通道,故在进行预处理后样品转移时,不存在与大气环境接触而导致二次污染的问题,故本方案的结构设计可有效避免样品由预处理腔转移至测量腔过程中受到二次污染。

附图说明

图1是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的结构示意图;

图2是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的局部剖视图,该剖视图反映驱动部的结构及驱动部与样品存储台的连接关系;

图3是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的局部结构示意图,该示意图反映底桶的结构,且该试图的视口位于底桶下前方;

图4是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的局部结构示意图,该示意图反映底桶的结构,且该试图为底桶的仰视图;

图5是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的局部剖视图,该剖视图反映底桶的结构及与真空腔体的连接关系;

图6是本发明所述的一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置一个具体实施例的局部剖视图,该剖视图反映底桶的结构及与真空腔体的连接关系。

图中的附图标记分别为:1、动力部,2、运动传递件,3、连接法兰,4、压盖,5、样品存储台,6、样品托盘,7、热电偶,8、水冷上堵板,9、内筒,10、底桶,11、外筒,12、水冷下堵板,13、定位杆,14、真空腔体,15、槽体,16、连接螺杆,17、进水管,18、出水管,19、放气阀接口,20、电源接线座,21、放气阀,22、驱动部,23、抓取转运部,24、闸门部,25、真空泵。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明,但是本发明的结构不仅限于以下实施例。

实施例1:

如图1至图6所示,一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置,包括具有封闭空间的真空腔体14及与所述封闭空间相连的真空泵25,还包括加热装置,所述加热装置包括呈桶状的底桶10及作为底桶10开口端封板的压盖4,所述加热装置位于所述封闭空间内;

还包括安装于真空腔体14上的驱动部22,所述驱动部22通过运动传递件2与压盖4相连,所述驱动部22用于驱动压盖4沿着底桶10开口端的朝向方向运动;

还包括安装在压盖4上的样品存储台5,在所述压盖4扣合于底桶10开口端上时,所述样品存储台5位于底桶10与压盖4两者所围成的空间内;

还包括固定于真空腔体14上的抓取转运部23及闸门部24,所述闸门部24作为所述封闭空间与真空腔体14外侧的通道,且所述通道通断状态可调;

在样品存储台5随压盖4在驱动部22的作用下由底桶10中移出后,所述抓取转运部23抓取样品存储台5上的样品,且抓取转运部23将所抓取的样品由所述闸门部24转运至封闭空间的外侧;

所述加热装置用于对底桶10与压盖4两者所围成的空间进行加热。

具体的,本方案中,设置的真空泵25作为所述密闭空间的真空发生器,即通过抽真空的方式,在真空腔体14内得到真空环境。作为本领域技术人员,若压盖4与底桶10配合后加热装置内所围成的空间为密闭空间,这样,则在压盖4未与底桶10配合之前进行抽真空,若压盖4与底桶10配合后加热装置内所围成的空间为非密闭空间,则在样品安装于样品存储台5上后即可对真空腔体14内的空间进行抽真空处理。这样,可使得加热装置内围成的用于容置样品存储台5的空间在真空泵25的作用下为一个真空环境。

本方案中,设置为样品存储台5安装于压盖4上,压盖4在驱动部22的作用下可与底桶10配合,使得样品存储台5位于加热装置所围成的区域内,且加热装置用于对底桶10与压盖4两者所围成的空间进行加热,这样,相较于现有技术中在用于样品放射特性测量的真空腔,由于由底桶10、压盖4所围成的真空环境在设计时,满足对样品存储台5和其上样品的容纳功能即可,不需要像用于样品二次电子发射特性测量的真空腔在体积设计时还需要考虑容纳样品承载台、二次电子收集器、电子枪等,故采用以上方案,考虑到真空环境的传热能力相较于大气环境传热能力更差的特性,设置特定的加热装置形式用于加热样品,可轻易使得对样品的烘烤温度由现有的200℃左右提高到500℃以上,故采用本方案,针对样品烘烤预处理,不仅能够通过提高烘烤温度的形式提高预处理效率,同时还可通过提高烘烤温度的形式更为有效的消除样品表面吸附气体与挥发性有机沾染物,避免以上气体和沾染物对材料二次电子发射特性测量造成影响。

同时本方案中,设置为包括驱动部22驱动压盖4,以改变压盖4与底桶10的配合关系以使得加热装置的状态能够在:样品存储台5处于便于置入样品的状态、样品烘烤状态、样品存储台5处于便于取出样品的状态之间转换。同时设置为还包括抓取转运部23,以上抓取转运部23在样品存储台5由底桶10中移出后抓取经过预处理的样品并转运至闸门部24,在具体运用时,通过设置为闸门部24的一侧为以上所述的封闭空间,另一侧为用于对样品进行二次电子发射特性测量的测量真空空间,即闸门部24打开后,闸门部24作为连通两真空空间的通道,故在进行预处理后样品转移时,不存在与大气环境接触而导致二次污染的问题,故本方案的结构设计可有效避免样品由预处理腔转移至测量腔过程中受到二次污染。

作为本领域技术人员,以上闸门部24仅需要在预处理后样品转移时才打开,故闸门部24上的闸板可视作真空腔体14腔壁的一部分,闸门部24采用现有技术中的闸板阀即可实现相应目的。以上驱动部22可设置为包括作为动力源的动力部1,以上运动传递件2可采用包括运动状态转换装置、运动传递装置,如动力部1为电机时输出的为转矩,此时运动传递件2可设计为包括齿轮可齿板,所述齿轮与齿板相啮合,即可将旋转运动转换为直线往复运动;亦可设置为运动传递件2包括螺纹杆及与所述螺纹杆螺纹连接的滑块,通过螺纹杆与电机轴线共线且电机驱动螺纹杆绕自身轴线转动,通过为滑块提供防止滑块随螺纹杆转动的约束,即可通过控制螺纹杆的转动方向,使得滑块沿着螺纹杆的轴线方向朝向特定方向运动从而驱动压盖4运动。所述动力部1设置为可输出直线运动的气压驱动装置、液压驱动装置,动力传递件设置为为对应活塞杆与压盖4之间的连接杆亦可实现相应目的。

以上抓取转运部23在工作时,需要完成抓取、转运动作,作为本领域技术人员,以上抓取动作可采用在抓取转运部23的端部设置抓手,如机械臂等,相应转运动作除了可采用以上驱动部22驱动压盖4在空间中发生位移的方式以外,采用磁力杆亦可实现所述功能。

以上抓取转运部23与驱动部22均需要设置动力源,为利于真空腔体14内的真空环境,如避免在真空腔体14内形成放气源、污染介质进入到真空腔体14内,优选设置为以上动力源均位于真空腔体14的外侧,这样,相应动力源即可通过连接法兰3固定在真空腔体14的外壁上,相应运动传递件2或需要伸入真空腔体14之间的杆件与真空腔体14配合位置设置填料密封、O形圈等即可保证真空腔体14与外界密封隔离。

实施例2:

如图1至图6所示,本实施例在实施例1的基础上作进一步限定:由于被测样品可能存在体积、形状尺寸不一致的问题,为使得本预处理装置具有更好的适应能力以及能够同时完成多个样品的预处理,设置为:所述样品存储台5呈柱状结构,且样品存储台5的侧面上设置有多个插槽。采用本方案,多个插槽可配合多个样品托盘6,即通过将样品托盘6插入插槽中,样品固定于样品托盘6上的方式,使得样品的体积、形状等不影响样品在样品存储台5上安装的方式,提高本预处理装置对样品的适应能力;设置为插槽为多个,这样多个插槽与多个样品托盘6配合,即可使得多个样品被固定于样品存储台5上以提高本装置的预处理效率。

作为驱动部22及抓取转运部23的具体实现方式,所述驱动部22驱动压盖4做直线往复运动,抓取转运部23驱动其上的抓取端做直线往复运动,抓取转运部23与闸门部24在真空腔体14上呈正对设置关系。采用本方案,驱动部22及抓取转运部23在完成样品在空间中的位置转移时,均通过直线运动即可达到相应目的,故本方案具有结构简单、方便制造和维护的特点。作为本领域技术人员,由于样品须在驱动部22与抓取转运部23之间传递,故以上两直线往复运动需要具有交叉点,以上传递在以上交叉点上实现。优选的,为减小驱动部22与抓取转运部23两者运动相互影响,可设置为以上两直线往复运动的运动方向相互垂直,如驱动部22输出的运动位于竖直方向,抓取转运部23输出的运动位于水平方向,进一步的,如驱动部22安装于真空腔体14的顶部,抓取转运部23及闸门部24安装于真空腔体14的侧面,且抓取转运部23所在的侧面与闸门部24所在的侧面为一对对侧面,加热装置位于真空腔体14的底部,底桶10的开口端朝上,在样品在加热装置内完成预处理后,随压盖4向上运动至抓取转运部23可抓取的点,抓取转运部23完成样品抓取后,压盖4继续向上运动以为抓取转运部23工作前端向闸门部24运动提供运动通道即可。

为提高热利用率和提高对样品的预处理效率,所述底桶10及压盖4上均设置有隔热层,在压盖4以作为底桶10开口端封板与底桶10配合后,底桶10与压盖4两者上的隔热层围成封闭的空间,所述样品存储台5位于所述封闭的空间内。采用本方案,在压盖4与底桶10配合后,可使得对应样品能够在一个与外界隔热的真空空间内被加热。采用本方案,若加热装置为包括电热丝的电热装置,将加热丝设置在所述隔热层内侧即可。

作为本领域技术人员,无论有隔热层还是不设置隔热层,均不可能完全避免热量由加热装置向外侧传递,作为一种可实现强制冷却的技术方案,设置为:所述底桶10的侧壁为包括外筒11及内筒9的间壁式结构,所述外筒11套设在内筒9的外侧,外筒11与内筒9之间具有间隙,所述侧壁还包括作为所述间隙上端封板的水冷上堵板8及作为所述间隙下端封板的水冷下堵板12,所述水冷上堵板8、水冷下堵板12、外筒11、内筒9四者围成冷却水容纳腔,还包括一端与冷却水容纳腔相连的进水管17及一端与冷却水容纳腔相连的出水管18。本方案中,所述内筒9和外筒11均可设置为呈筒状结构,水冷上堵板8和水冷下堵板12可设置为呈环状,以上四者围成具有容纳吸热介质的密闭的冷却水容纳腔,通过所述进水管17和出水管18向所述冷却水容纳腔中导入和导出流体,用于达到上述强制冷却功能。采用以上方案,可有效避免热量更多的向加热装置外侧的真空空间内散发,这样可使得加热装置外侧的真空空间温度可控,以保护真空腔体14密封性能、真空腔体14上的相应部件,以使得完成预处理后的样品可自然冷却至室温后由闸门部24进入到测量用真空腔中。作为本领域技术人员,若底桶10上设置有隔热层,为提升热利用率和提高预处理效率,以上包括冷却水容纳腔的侧壁宜设置在隔热层的外侧,即隔热层安装于内筒9的内侧上。作为本领域技术人员,虽然本方案中对技术术语定义为水冷上堵板8、水冷下堵板12、冷却水容纳腔、进水管17、出水管18,实际上相应冷却介质如采用气体,其他液体亦可实现相应强制冷却作用,故相应的冷却介质为气体、其他液体时亦为与本方案相同或等同的方案。

为减小加热装置向真空腔体14所传递的热量以提高热利用率和预处理效率,设置为:所述底桶10通过多根杆件固定于真空腔体14上。具体的,可设置为所述杆件包括连接螺杆16及定位杆13,以上定位杆13通过两端分别插入底桶10与真空腔体14的方式实现底桶10与真空腔体14的相对位置初步固定,再通过连接螺杆16拉紧的方式实现底桶10与真空腔体14的相对位置最终固定。如底桶10安装于真空腔体14底面上,底桶10的开口端朝上,可设置为在真空腔体14底面及底桶10底面均具有用于插入定位杆13的槽体15,连接螺杆16通过拉紧的方式实现底桶10与真空腔体14的相对位置最终固定,采用本方案,不仅可使得底桶10与真空腔体14获得可靠的连接关系,同时杆件中连接螺杆16数量更少,可方便本装置的装配。作为本领域技术人员,以上定位杆13两端亦可通过卡接的方式与底桶10、真空腔体14相连,此时连接螺杆16可通过向两侧挤压的方式实现底桶10与真空腔体14的相对位置固定。

作为一种加热速度快、功率易于控制的加热装置方案,所述加热装置为电加热装置。采用本方案时,作为一种一体化设计,优选设置为真空腔体14上还设置有电源接线座20。

作为一种便于向样品存储台5上置入待处理样品、且在预处理过程中,方便观察真空腔体14内部工作状态的实现方案,设置为:还包括作为真空腔体14局部壁面的观察窗,所述观察窗的材质为可透光材料,且所述观察窗作为真空腔体14上的可拆卸壁面或可打开壁面。本方案中,以上可透光材料即用于观察本装置的工作情况,以上观察窗作为真空腔体14上的可拆卸壁面或可打开壁面,即在所述观察窗拆卸掉后或打开后,作为向样品存储台5上置入待处理样品的操作孔。作为本领技术人员,以上观察窗可采用现有技术中压力容器上人孔法兰、手孔法兰在压力容器上的连接方案。

作为一种一体化设计,还包括安装在真空腔体14上的放气阀21。作为本领域技术人员,以上放气阀21通过设置在真空腔体14上的放气阀接口19即可与真空腔体14相连,以上放气阀21作为真空腔体14内部空间与外界环境的均压装置。

为方便检测加热装置的加热温度,设置为:还包括用于测量加热装置温度的热电偶7。

实施例3:

本实施例提供了一种材料二次电子发射特性测量样品预处理装置的具体实现方式,真空腔体14外围顶部连接的有真空动平台,所述真空动平台即为所述驱动部22,中部设置有的有为抓取转运部23的磁力杆与磁力杆对面的为闸门部24的闸板阀和为真空泵25的分子泵,真空腔体14底部连接有放气阀21以及作为加热控制电源引入点的电源接线座20;真空腔体14上部设置真空动平台,真空动平台的输出端位于下端,样品存储台5和压盖4连接在真空动平台的下端上,底桶10位于压盖4正下方,且底桶10的开口端朝上,底桶10和压盖4上均设置有作为热屏蔽的隔热材料。

进行进样操作时,先将经过溶剂清洗处理的待测样品固定在样品托盘6上,打开快开门观察窗,真空动平台驱动样品存储台5正对快开门观察窗,样品存储台5上设置五个样品安装工位,将五个呈片状且其上具有压片的样品托盘6依次插入为样品安装工位的样品存储格,然后关上放气阀21和快开门观察窗,打开前级泵和分子泵抽真空;待真空腔体14内的真空度达到10-3Pa量级,真空动平台驱动样品存储台5下降到为底桶10的环形加热器中,使得上下两部分热屏蔽结构:压盖4与底桶10合为一个整体,即将样品存储台5整体包裹于环形加热器中;打开水冷机和加热器控制电源,根据待测样品材料的不同设定样品加热的升温速度、恒温温度和恒温时间,对样品进行烘烤除气预处理,完成烘烤后自动停止加热,关闭加热控制电源并使得样品自然冷却至室温;开始样品的二次电子发射特性测试前,先由真空动平台驱动样品存储台5上升至正对为抓取转运部23的磁力杆前端位置,旋转样品存储台使得样品托盘6正对磁力杆前端的机械手,机械手抓取样品托盘6将样品由样品存储台5中取出,真空动平台驱动样品存储台5继续上升至不阻挡磁力杆运动的高度;打开本预处理装置与测量室之间的闸板阀,由磁力杆将样品送入测量室内的样品测试载台,然后收回磁力杆,关闭闸板阀,在测量室内对样品进行二次电子发射特性的测试;完成测试后,打开闸板阀,磁力杆将样品托盘连同样品一起收回,真空动平台驱动样品存储台下降到空存储格正对磁力杆前端机械手的位置,将样品托盘放回样品存储台中,然后移动样品存储台5的位置,机械手抓取下一个待测样品;按照上述步骤依次完成五个待测样品的传递、测试、回收之后,关闭闸板阀和真空泵电源,待真空泵25停机后,打开与氮气瓶连接的放气阀21,使真空腔体14内的气压恢复为大气压,打开快开门观察窗,真空动平台将样品存储台5移动至正对快开门观察窗,依次取出五个完成测试的样品,则整个进样、烘烤除气预处理、送样、测试、换样的流程全部完成。

样品存储台5的侧面有五个样品存储格,每个样品存储格均为供样品托盘6插入的凹槽,尺寸为20mm×20mm×2mm的样品通过样品托盘上的压片固定在样品托盘上表面,随样品托盘6一次可在样品存储台5内放入五个待测样品;样品存储台5通过上方的三层热屏蔽结构与压盖4的底部相连,压盖4和安装于真空腔顶部的真空动平台连接,由真空动平台驱动样品存储台5在真空腔体14内上、下移动和旋转。

环形加热器及热屏蔽机构的外层为水冷套筒,内部为加热器,两者各自连接到底部的盲板法兰上;底桶10的外侧亦设置有三层热屏蔽,底桶10与外面的三层热屏蔽以及最外面的水冷套筒为同轴结构;由水冷上堵板8、内筒9、外筒11、水冷下堵板12、进水管17和出水管18组成完整的水冷套筒,通过水冷机使得冷却水在水冷套筒中循环,可以带走加热装置散失出的热量,避免真空腔体14其他部位过度升温,整个水冷套筒由进出水管和定位杆13一起固定在盲板法兰上;加热装置的外围是三层热屏蔽层,组成一个整体后由连接螺杆16固定在盲板法兰的法兰支撑环上;加热装置内部绕制铠装加热丝形成加热炉,对降到加热装置中的样品存储台5整体进行真空状态下的加热烘烤,在加热炉中靠近样品存储台的附近按上中下相隔120°方位的三个位置上布置K型热电偶,由热电偶接线座和电源接线座20,将热电偶测温信号和加热炉接线连接到加热炉控制电源上;通过K型热电偶反馈,可在设定升温速度、恒温温度和恒温时间后,使得加热炉内加热区温度均匀性控制在±10℃。由加热炉控制电源自动对保温温度、温度均匀性以及样品冷却过程中的适时样品温度进行监控,完成加热后自动停止加热并自然冷却至室温。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式,均应包含在对应发明的保护范围内。

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