一种抽取装置及其在粮堆中挥发性组分检测中的应用的制作方法

本发明涉及粮食检测领域，具体是涉及一种抽取装置及其在粮堆中挥发性组分检测中的应用，尤其适合于封闭粮堆中挥发性组分的检测。

背景技术

目前稻谷在存储过程中是采用密封存储的方式，粮仓中的粮食在存储过程中，需要经常检测粮仓中谷物的优劣，稻谷在存储过程中会因为谷物的变质而产生挥发性成分，稻谷中挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等，最主要挥发性成分是醛类，可以通过检测分析这些挥发性成分的百分比含量对稻谷的优劣进行判定，为此，我们提出一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置以及检测方法。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种抽取装置及其在粮堆中挥发性组分检测中的应用，解决了粮仓内稻谷保存过程中优劣的判定问题。

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置，其特征在于，所述的抽取装置包括吸附装置和抽气泵，所述吸附装置包括安装筒、连接管头、气管、分别由内向外依次安装在安装筒两端的第一环形胶垫、透气片、第二环形胶垫、压片及固定在安装筒两端的压紧帽，所述安装筒中心设有填充吸附材料的安装孔，所述的安装孔开孔方向的两侧分别对称设有台阶孔，所述台阶孔的内径大于所述安装孔的内径；所述台阶孔内由靠近安装孔端由内向外依次设有第一环形胶垫、透气片、第二环形胶垫和压片，所述的透气片上设有透气孔，所述的压片上固定设有连接管头，所述的压片与所述的连接管头连通，所述的连接管头延伸至所述的安装筒外；所述的第一环形胶垫、透气片、第二环形胶垫和压片与所述的台阶孔紧密配合并由压紧帽压紧叠置于所述的台阶孔内，所述的压紧帽与所述的安装筒相匹配；所述的压紧帽上设有通孔，所述的通孔与所述的连接管头相匹配；

所述安装筒两侧的连接管头分别与气管一和气管二固定连接，所述的气管一与粮仓连接，所述的气管二与所述的抽气泵连接；所述抽气泵与粮仓之间还另设有相互连接的回气管，所述的回气管与所述的安装筒共同形成气密闭的循环气路。

进一步，所述抽取装置的安装筒与所述的压紧帽连接处设有螺纹台，所述的安装筒与所述的压紧帽通过螺纹连接。

进一步，所述透气片上设有若干个透气孔，所述透气孔均匀分布在所述的透气片上。

进一步，所述第一环形胶垫和第二环形胶垫由橡胶材料制成。

本发明所述的抽取装置应用于粮堆中挥发性组分检测。

进一步，所述的应用为：

①连接抽取装置：将吸附材料安装到所述抽取装置安装筒的安装孔内，然后在所述的台阶孔内依次填入第一环形胶垫、透气片、第二环形胶垫和带有连接管头的压片，并在所述安装筒的端部安装压紧帽；然后将所述的安装筒两侧的连接管头上通过气管一与粮仓连通，通过气管二与抽气泵连通；所述抽气泵与粮仓之间通过回气管连通；

②抽取挥发性组分：打开抽气泵，对粮仓内的挥发性气体进行抽取，挥发性气体通过气管、连接管头、压片、第二环形胶垫、透气孔、第一环形胶垫和吸附材料时，吸附于所述的吸附材料上；

③提取挥发性气体：将吸附材料从吸附材料安装孔内取出，采用索氏抽提法，对吸附材料上粘附的物质进行提取采集，将吸附材料置于索氏提取瓶中，以体积比为1：4～6的丙酮和二氯甲烷混合溶剂为提取剂，在60～75℃条件下索氏提取15～30h，得到的提取液经旋转蒸发仪浓缩，随后转至层析柱进行净化洗脱，用体积比为3：7-10的正己烷和二氯甲烷的混合液为洗脱液进行淋洗层析柱，所得的洗脱液经旋蒸后浓缩，转至进样瓶中，氮吹后加入内标物六甲基苯，定容制成待测样品，冷藏保存，待测；

④检测分析：将待测样品采用气相色谱与质谱联用的分析技术进行检测，采集后的挥发性物质进入气相色谱，经色谱柱分离后先后进入质谱，经质谱鉴定后最终导出相应物质的质谱图，通过质谱图准确判断储藏过程中粮仓中谷物品质的优劣。

进一步，所述的吸附材料为聚氨酯泡沫与活性炭、活性炭纤维或硅胶中任意一种或两种以上组成的复合填料，其中所述的复合填料各组分质量配比为：活性炭0-50％、活性炭纤维0-100％、硅胶0-30％、puf20-100％，各组分总比例为100％。

进一步，步骤②中：抽提速度为1l/min，抽提时间为24-96h(优选36-48h)。

进一步，步骤③中：索提时间优选为18-20h。

进一步，步骤③中，层析柱分离过程，层析柱填充物由下至上分别为5-6cm氧化铝、5-6cm硅胶、1-2cm无水硫酸钠，所述的填充物使用前需要进行活化，所述的填充物活化时间为2-8h(优选5-6h)。

进一步，步骤③中，所述内标物浓度为5-25μg/l(优选10-15μg/l)。

进一步，所述检测分析的气相色谱条件为：

载气：氦气(纯度为99.99％)，载气流量：1.0ml/min；色谱柱：agilenthp-5ms；进样模式：恒流；进样方式：不分流；进样口温度为280℃；进样量为1μl；程序升温：初温100℃，保持2min后以30℃/min升至300℃，保持10min。

进一步，所述检测分析的质谱条件为：

电离源为电子轰击源(ei)，电子能量为70ev，离子源温度为230℃；扫描方式为选择离子扫描。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：

本发明所述的抽取装置，能够将粮仓中谷物产生的挥发性组分进行抽取，然后通过洗脱的方式，采用索氏抽提法提取采集挥发性组分，在经过气相色谱与质谱联用的分析技术进行检测，通过最终得到的质谱图能够准确的判断粮仓储藏过程中谷物品质的优劣，能够准确的判断出稻谷是灿稻还是粳稻，本发明的挥发性组分的抽取装置结构简单合理，操作方便，挥发性组分的检测方法简单快速，而且检测结果准确可靠，本发明大大的方便了人们对粮仓中存储的谷物品质优劣的检测，检测方便快捷，而且结果准确。

附图说明

图1为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置结构示意图；

图2为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置局部结构示意图；

图3为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置的安装筒结构示意图；

图4为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置的压紧帽结构示意图；

图5为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置的连接管头结构示意图；

图6为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置的环形胶垫结构示意图；

图7为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分的抽取装置的透气片结构示意图；

图8为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分检测采用气质联用色谱分析标准谱图ⅰ；

图9为本发明一种适合于粮堆中挥发性组分检测采用气质联用色谱分析标准谱图ⅱ。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

图中标号为：1-安装筒、101-吸附材料安装孔、102-台阶孔、103-螺纹台、2-吸附材料、3-压紧帽、4-连接管头、401-压片、501-气管一、502-气管二、601-第一环形胶垫、602-第二环形胶垫、7-透气片、701-透气孔、8-抽气泵、9-粮仓、10-回气管。

参照图1至图9可知：所述的抽取装置包括吸附装置和抽气泵8，所述吸附装置包括安装筒1、连接管头4、气管5、分别由内向外依次安装在安装筒1两端的第一环形胶垫601、透气片7、第二环形胶垫602、压片401及固定在安装筒两端的压紧帽3、所述安装筒1中心设有填充吸附材料2的安装孔101，所述的安装孔101开孔方向的两侧分别对称设有台阶孔102，所述台阶孔102的内径大于所述安装孔101的内径；所述台阶孔102内由靠近安装孔101端由内向外依次设有第一环形胶垫601、透气片7、第二环形胶垫602和压片401，所述的透气片7上设有透气孔701，所述的压片401上固定设有连接管头4，所述的压片401与所述的连接管头4连通，所述的连接管头4延伸至所述的安装筒1外；所述的第一环形胶垫601、透气片7、第二环形胶垫602和压片401与所述的台阶孔102紧密配合并由压紧帽3压紧叠置于所述的台阶孔102内，所述的安装筒1与所述的压紧帽3连接处设有螺纹台103，所述的安装筒1与所述的压紧帽3通过螺纹连接；所述的压紧帽3上设有通孔，所述的通孔与所述的连接管头4相匹配；

所述安装筒1两侧的连接管头4分别与气管一501和气管二502固定连接，所述的气管一501与粮仓9连接，所述的气管二502与所述的抽气泵8连接；所述抽气泵8与粮仓9之间还另设有相互连接的回气管10，所述的回气管10与所述的安装筒1共同形成气密闭的循环气路。

具体实施例：对杭州市的一个密闭粮仓中挥发性组分进行抽取并检测其组分组成，其检测步骤如下：

①连接抽取装置：先将吸附材料2(活性炭：活性炭纤维：硅胶：puf＝2:1:3:4)安装到安装筒1上的吸附材料安装孔101内，然后在所述的台阶孔102内依次填入第一环形胶垫601、透气片7、第二环形胶垫602和带有连接管头4的压片4，并在所述安装筒1的端部安装压紧帽3；然后将所述的安装筒1两侧的连接管头4上通过气管一501与粮仓9连通，通过气管二502与抽气泵8连通；所述抽气泵8与粮仓9之间通过回气管10连通；

②抽取挥发性组分：打开抽气泵8，对粮仓9内的挥发性气体进行抽取，抽气流速为1l/min，抽气时间为72h，挥发性气体通过气管5、连接管头4、第二环形胶垫602、透气孔701、第一环形胶垫601和吸附材料2时，吸附于所述的吸附材料2上；

③提取挥发性气体：将压紧帽3从安装筒1上拧下来，将连接管头4和压紧帽3一起拆卸下来，然后再将第一环形胶垫601、第二环形胶垫602和透气片7从台阶孔102内拆卸下来，最后将吸附材料2从吸附材料安装孔101内取出，在采用索氏抽提法，对吸附材料2上粘附的物质进行提取采集，采用索氏抽提法操作如下：将吸附材料2置于索氏提取瓶中，加入100ml的提取剂(丙酮：二氯甲烷＝1：4)，在60℃条件下索氏提取18h。提取液经r201型旋转蒸发仪浓缩至约5ml左右，随后转至硅胶层析柱进行净化洗脱。层析柱填充物由下至上分别为5cm氧化铝、5cm硅胶、1cm无水硫酸钠，填充物使用前均活化5h左右。用50ml洗脱液(正己烷：二氯甲烷＝3:7)淋洗层析柱，所得的洗脱液经旋蒸后浓缩至1ml左右，转至进样瓶中，氮吹至1ml以下，然后加入200μl质量浓度为10μg/l的内标物六甲基苯，定容至1ml，冷藏保存，待测；

④检测分析：将提取待测的洗脱液采用气相色谱与质谱联用的分析技术进行检测，气相色谱与质谱联用的仪器设备参数如下：

气相色谱质谱联用仪(安捷伦，型号：7890a/5975c)；

载气为氦气(纯度为99.99％)，载气流量为1.0ml/min；

进样口温度为280℃；不分流进样，进样量为1μl；

程序升温：初温100℃，保持2min后以30℃/min升至300℃，保持10min至待测组分全部流出，电离源为电子轰击源(ei)，电子能量为70ev，离子源温度为230℃；扫描方式为选择离子扫描；让待测的洗脱液进入气相色谱质谱联用仪，经色谱柱分离后先后进入质谱，经质谱鉴定后最终导出相应物质的质谱图(图8)。经质谱分析，峰1—峰19依次是十六烷，2,6,10-三甲基十五烷，十七烷，十八烷，2,6,10,14-四甲基十六烷，菲，6,10,14-三甲基十五烷酮，邻苯二甲酸二异丁酯，十九烷，邻苯二甲酸二(2-甲基丙基)酯，二十烷，二十二醇，1,4-二甲基蒽，二十三烷，氯代十九烷，二十二烷，β-苯基萘胺，9-二十六碳烯，3,8,8-三羟基-6,6-二甲基-1,1,4,4-四酮-2,2-联萘。因此，通过该方法可以检测出密闭粮仓环境中挥发性气体组分的组成及含量。

本发明抽取粮仓中的挥发性成分简单方便，检测准确可靠，大大的方便了人们对粮仓中稻谷优劣的准确判断。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。