平压头垂直度对压痕测试材料力学参数的修正方法与流程

本发明涉及材料力学性能测试领域，特别涉及一种平压头垂直度对压痕测试材料力学参数的修正方法。适用于微纳米压痕试验确定材料力学性能参数的测试方法。本发明可对压痕测试中由于压痕仪压头安装等因素引起的压头不垂直压入试样表面所引起的材料力学性能参数测量误差进行修正，以满足对被测材料硬度和杨氏模量等力学性能参数进行精确测量的需求。

背景技术：

随着精密/超精密微纳米加工制造和精密检测技术的不断发展，各式各样的微纳米系统和微纳米结构器件层出不穷，相应地，材料在微纳米尺度下的力学性能研究也越来越受到关注，成为国际研究热点和难点。微纳米压痕测试技术是微纳米尺度下材料力学性能测试的最有效方法之一，近年来在仪器研制、理论算法以及测试应用等方面得到了长足发展。该技术采用具有特定尖端形状和已知硬度等参数的压头，在一定载荷和压入速度的作用下压入试件材料的表面，通过高分辨率的位移和力传感器采集压入深度信号和载荷信号，利用获取的压入载荷—位移关系曲线，根据接触理论计算得到材料的硬度、弹性模量等参数，测试方法简单、测试参数丰富且测试近似无损，在电子信息、生物工程、航空航天等高新尖端领域的测试中均有广泛的应用。

在微纳米压痕测试中，由于被测材料结构尺度小、测试精度要求高，因此在整个测试过程中不可避免地存在很多影响测试结果的因素。影响因素主要包括温度、噪声、振动、湿度等环境因素，压头的几何形状、尖端尺寸、硬度等压头因素以及被测试件的尺寸效应、表面粗糙度、凹陷凸起、残余应力等试件因素，尤其是在试验过程中，由于压头的加工缺陷、仪器的安装误差、仪器的机架柔度、被测试件的厚度均一性、被测试件的材料分布一致性等原因导致的压头不垂直压入被测试件表面的垂直度因素，对微纳米压痕测试结果影响尤其显著，其直接效应就是导致在微纳米压痕测试中压痕形貌呈现不对称现象，从而导致依据接触理论所计算得到的材料力学性能参数有偏差。目前，国内外研究学者多数采用仿真计算方法研究压痕测试中的垂直度及其对测试结果的影响，且多数只涉及玻氏压头，鲜有关于平压头压痕垂直度测量方法及平压头压痕测试的研究报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种平压头垂直度对压痕测试材料力学参数的修正方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明采用压痕测试中平压头相对被测试件表面的垂直度测量方法以及垂直度对被测试件材料硬度以及杨氏模量等力学性能参数的修正方法，定量评估了压头垂直度对材料参数测量结果的影响。针对实际微纳米压痕测试试验中，由于加工、装配、仪器、人为等原因所引起的压头不垂直压入试件表面导致被测试件的材料力学性能参数存在较大误差的问题，通过搭建测试平台，利用超精密垂直度测量仪精确测量平压头与被测试件表面间的垂直度，获取平压头在压痕测试中与被测试件接触面积的校准方法，从而得到平压头垂直度对材料硬度以及杨氏模量等力学性能参数的定量修正方法。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

平压头垂直度对压痕测试材料力学参数的修正方法，在平压头压痕试验中，通过超精密垂直度测量仪测量平压头相对被测试件表面的垂直度，通过平压头对被测试件施加压入载荷进行微纳米压痕测试，获得材料压痕测试的载荷—深度曲线，通过计算载荷—深度曲线卸载部分曲线顶部的斜率，根据弹塑性接触理论和olive-pharr方法，计算平压头垂直度对压痕接触面积的影响，得到平压头垂直度对被测试件的材料力学性能参数的修正计算方法。包括如下步骤：

步骤1：通过超精密垂直度测量仪测量平压头相对被测试件表面的垂直度；超精密垂直度测量仪通过底座(1)安装在纳米压痕仪的x/y移动平台上，调整零位；被测试件(8)通过熔融石蜡粘贴在角位台(7)上，角位台(7)通过紧定螺丝安装固定在底座(1)上，压头(9)通过紧定螺丝固定在纳米压痕仪的压头套上，调整纳米压痕仪的z轴高度，使得压头(9)靠近被测试件(8)的表面；通过电机(6)驱动触头(3)贴于平压头的压头柄的圆柱面母线从b1点移动至b2点，通过位移传感器(5)测得母线b1b2的竖直投影长度o2b1，通过光栅传感器(4)测得母线b1b2的水平投影长度o2b2，计算得到所测得角度值在显示屏(2)上显示；电机(6)驱动触头(3)贴于被测试件表面从a1点移动至a2点，通过位移传感器(5)测得被测试件表面a1a2线的竖直投影长度o1a1，通过光栅传感器(4)测得被测试件表面a1a2线的水平投影长度o1a2，计算得到所测得角度值在显示屏(2)上显示；定义平压头相对被测试件表面的垂直度为平压头轴线与被测试件表面法线间的夹角α，则α＝∠b2b1o2-∠o1a2a1，当α＝0时，平压头垂直压入试件表面；

步骤2：采用半径尺寸为r的平压头对被测试件施加压入载荷p进行微纳米压痕试验；在加载段，被测试件的材料在压入载荷作用下发生弹性变形，随着压入载荷的增大，材料发生塑性变形，加载曲线呈现非线性特征；卸载段，随着压头离开材料表面，材料发生弹性恢复，残余压入凹陷为塑性变形；通过纳米压痕仪测量加载和卸载段的压入载荷和压入深度获得压痕曲线，曲线中p和h分别代表压痕过程中的载荷和压入深度，定义pmax为最大压入载荷，hmax为对应最大压痕深度，hr为残余压痕深度，hc为接触深度，s为接触刚度；通常采用函数p＝c(h-hr)^m对载荷—深度曲线中的卸载段顶部的25％～50％进行拟合，其中，c和m为拟合参数，hr为残余压痕深度；定义接触刚度s为载荷—深度曲线卸载段起始点的斜率，即：接触深度其中ε是与压头形状相关的常量，平压头选取ε＝1；定义接触面积a为压头与被测材料接触区域的投影面积，为接触深度hc的函数，即a＝f(hc)；根据弹塑性理论，被测试件材料的硬度利用p-h曲线卸载段的参数计算得到材料硬度；另外，根据olive-pharr方法，被测试件材料的约化杨氏模量e^*表示为：其中，β为与压头形状相关的参数，对于平压头β＝1；考虑压头弹性时，其中e和μ为被测材料的杨氏模量和泊松比，ei和μi为压头的杨氏模量和泊松比；

步骤3：当平压头垂直压入被测试件表面，即α＝0时，接触面积为等式(1)：

a＝π·r²(1)

其中r为平压头的半径；当平压头倾斜压入被测试件表面，即α≠0时，接触面积为等式(2)或等式(3)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

其中，r为平压头的半径，α为平压头相对被测试件表面的垂直度，h为压入深度；根据等式(1)、等式(2)、等式(3)计算得到的接触面积，可推导得到：当平压头垂直压入被测试件表面，即α＝0时，被测试件材料的约化杨氏模量为等式(4)：

被测试件材料的硬度为等式(5)：

当平压头倾斜压入被测试件表面，即α≠0时，被测试件材料的约化杨氏模量为等式(6)或等式(7)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

被测试件材料的硬度为等式(8)或等式(9)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

根据等式(6)～等式(9)，可以得到平压头倾斜压入被测试件表面时，被测试件材料的约化杨氏模量的相对误差为等式(10)或等式(11)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

被测试件材料的硬度的相对误差为等式(12)或等式(13)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

对压痕测试中压头不垂直压入被测试件表面导致的材料压痕硬度和杨氏模量的测试误差进行了定量的修正计算。

本发明的有益效果在于：由超精密垂直度测量仪精确测量平压头相对被测试件表面的垂直度，根据接触理论获取接触面积与垂直度间的函数关系，根据弹塑性理论和olive-pharr方法得到垂直度对被测材料硬度与杨氏模量的修正校准方法，可定量评估并修正由于加工、装配、仪器、人为等原因所引起的压头不垂直压入试件表面导致被测试件的材料力学性能参数的误差。充分考虑微纳米压痕测试中压头是否垂直压入试样表面的问题及可能带来的测量误差，提供一种压痕测试中平压头垂直度的测量方法及垂直度对压痕试验测试材料力学性能参数的修正计算方法，通过修正校准的材料力学性能参数更为准确。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的平压头垂直度测量系统；

图2为本发明的平压头压痕试验示意图；

图3为本发明的平压头压痕试验的典型载荷—深度曲线；

图4为本发明的对被测材料硬度和杨氏模量进行修正校准的流程示意图；

图5为按照本发明方法得到的被测试件材料的“约化杨氏模量相对误差|error％|e*—垂直度角度α”的关系曲线；

图6为按照本发明方法得到的被测试件材料的“硬度相对误差|error％|h—垂直度角度α”的关系曲线。

图中：1、底座；2、显示屏；3、触头；4、光栅传感器；5、位移传感器；6、电机；7、角位台；8、被测试件；9、压头。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图6所示，本发明的平压头垂直度对压痕测试材料力学参数的修正方法，在平压头压痕试验中，通过超精密垂直度测量仪测量平压头相对被测试件表面的垂直度，通过平压头对被测试件施加压入载荷进行微纳米压痕测试，获得材料压痕测试的载荷—深度曲线，通过计算载荷—深度曲线卸载部分曲线顶部的斜率，根据弹塑性接触理论和olive-pharr方法，计算平压头垂直度对压痕接触面积的影响，得到平压头垂直度对被测试件的材料力学性能参数的修正计算方法。具体步骤如下：

步骤1：通过超精密垂直度测量仪测量平压头相对被测试件表面的垂直度；图1中，超精密垂直度测量仪通过底座(1)安装在纳米压痕仪的x/y移动平台上，调整零位；被测试件(8)通过熔融石蜡粘贴在角位台(7)上，角位台(7)通过紧定螺丝安装固定在底座(1)上，压头(9)通过紧定螺丝固定在纳米压痕仪的压头套上，调整纳米压痕仪的z轴高度，使得压头(9)靠近被测试件(8)的表面；通过电机(6)驱动触头(3)贴于平压头的压头柄的圆柱面母线从b1点移动至b2点，通过位移传感器(5)测得母线b1b2的竖直投影长度o2b1，通过光栅传感器(4)测得母线b1b2的水平投影长度o2b2，计算得到所测得角度值在显示屏(2)上显示；电机(6)驱动触头(3)贴于被测试件表面从a1点移动至a2点，通过位移传感器(5)测得被测试件表面a1a2线的竖直投影长度o1a1，通过光栅传感器(4)测得被测试件表面a1a2线的水平投影长度o1a2，计算得到所测得角度值在显示屏(2)上显示；定义平压头相对被测试件表面的垂直度为平压头轴线与被测试件表面法线间的夹角α，则α＝∠b2b1o2-∠o1a2a1，当α＝0时，平压头垂直压入试件表面；

步骤2：采用半径尺寸为r的平压头对被测试件施加压入载荷p进行微纳米压痕试验，如图2所示；在加载段，被测试件的材料在压入载荷作用下发生弹性变形，随着压入载荷的增大，材料发生塑性变形，加载曲线呈现非线性特征；卸载段，随着压头离开材料表面，材料发生弹性恢复，残余压入凹陷为塑性变形；通过纳米压痕仪测量加载和卸载段的压入载荷和压入深度获得压痕曲线，平压头压痕试验的典型压痕曲线如图3所示，曲线中p和h分别代表压痕过程中的载荷和压入深度，定义pmax为最大压入载荷，hmax为对应最大压痕深度，hr为残余压痕深度，hc为接触深度，s为接触刚度；通常采用函数p＝c(h-hr)^m对载荷—深度曲线中的卸载段顶部的25％～50％进行拟合，其中，c和m为拟合参数，hr为残余压痕深度；定义接触刚度s为载荷—深度曲线卸载段起始点的斜率，即：接触深度其中ε是与压头形状相关的常量，平压头选取ε＝1；定义接触面积a为压头与被测材料接触区域的投影面积，为接触深度hc的函数，即a＝f(hc)；根据弹塑性理论，被测试件材料的硬度利用p-h曲线卸载段的参数计算得到材料硬度；另外，根据olive-pharr方法，被测试件材料的约化杨氏模量e^*表示为：其中，β为与压头形状相关的参数，对于平压头β＝1；考虑压头弹性时，其中e和μ为被测材料的杨氏模量和泊松比，ei和μi为压头的杨氏模量和泊松比；

步骤3：步骤3：当平压头垂直压入被测试件表面，即α＝0时，接触面积为等式(1)：

a＝π·r²(1)

其中r为平压头的半径；当平压头倾斜压入被测试件表面，即α≠0时，接触面积为等式(2)或等式(3)：

当h＜2rsinα时，当h＞2rsinα时，其中，r为平压头的半径，α为平压头相对被测试件表面的垂直度，h为压入深度；根据等式(1)、等式(2)、等式(3)计算得到的接触面积，可推导得到：当平压头垂直压入被测试件表面，即α＝0时，被测试件材料的约化杨氏模量为等式(4)：

被测试件材料的硬度为等式(5)：

当平压头倾斜压入被测试件表面，即α≠0时，被测试件材料的约化杨氏模量为等式(6)或等式(7)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

被测试件材料的硬度为等式(8)或等式(9)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

根据等式(6)～等式(9)，可以得到平压头倾斜压入被测试件表面时，被测试件材料的约化杨氏模量的相对误差为等式(10)或等式(11)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

被测试件材料的硬度的相对误差为等式(12)或等式(13)：

当h＜2rsinα时，

当h＞2rsinα时，

图5为根据本发明方法中的等式10和等式11计算得到的被测试件材料的“约化杨氏模量相对误差|error％|e*—垂直度角度α”的关系曲线；图6为根据本发明方法中的等式12和等式13计算得到的被测试件材料的“硬度相对误差|error％|h—垂直度角度α”的关系曲线。

本发明通过测量压痕试验中平压头的垂直度，并对压痕试验测试的材料力学性能参数进行修正校准，为压痕测试中定量评估压头垂直度的影响并修正压痕测试结果提供定量的评价方法。对压痕测试中由于装配精度等因素引起的压头不垂直压入被测试件表面导致的材料压痕硬度和杨氏模量的测试误差进行了定量的修正计算。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。