一种六氟化硫分解产物的检测方法与流程

本发明涉及六氟化硫分解产物检测技术领域，特别是一种六氟化硫分解产物的检测方法。

背景技术：

sf6分解气体的检测已经有了相应的国家标准和iec标准。初步研究表明，由pd引起的分解产物的成份主要有hf、sof4、sof2、sf6、s2f2、so2f2、s2f10和so2等除此之外，还应对空气、cf4、水汽等杂质进行检测。对于这些组分目前常用的一些检测方法有，检测管法、色谱-质量联用法、红外光谱法、光声光谱法和色谱法等，检测管法测量成份比较单一，色谱-质谱法。红外光谱、光声光谱、等设备大部分依靠国外进口，且设备成本较高，维护复杂，不适合大批量推广。目前国内外最常用的还是色谱分析法。但由于没有sf6专用气相色谱仪，大多由通用色谱改装而来，从而制约了色谱分析法在国内的推广。

技术实现要素：

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的就是提供一种六氟化硫分解产物的检测方法，采用的热导检测器(tcd)和火焰光度检测器(fpd)串联流程。可以测定六氟化硫中的，空气、四氟化碳、硫酰氟(so2f2)、亚硫酰氟(s2of2)十氟一氧化二硫(s2of10)含量，试样通过色谱柱分离，用热导检测器检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测so2f2、s2of2、s2of10。

本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，一种六氟化硫分解产物的检测方法，它包括有：

s1：通过气路控制系统为进样系统、色谱柱系统和检测器提供正常的六氟化硫载气流量；

s2：进样系统中的进样阀与色谱柱相配合，使六氟化硫载气进行色谱柱系统中；

s3：色谱柱系统将六氟化硫载气进行混合物分离，并将分离后的组分传入检测器中；

s4：检测器将色谱柱系统中的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，再用记录仪对电信号进行记录分析。

进一步，所述步骤s4中检测器将色谱柱系统中的各种组分进行非电量转换采用的24位串行模数转换芯片ad7718。

进一步，所述芯片ad7718还包括有：

io控制寄存器配置io口；

滤波寄存器设置滤波参数；

adc控制寄存器选择输入通道、范围和转换极性；

模式控制寄存器配置工作模式。

进一步，adc数据结果寄存器data是一个字长24bits的寄存器，存放所选通道的24bits转换结果；

单极性模式时，转换结果的编码为：

双极性模式时，转换结果的编码为：

式中，ain为模拟输入电压，gain为增益，vref为参考电压。

由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：采用的热导检测器(tcd)和火焰光度检测器(fpd)串联流程，可以测定六氟化硫中的，空气、四氟化碳、硫酰氟(so2f2)、亚硫酰氟(s2of2)十氟一氧化二硫(s2of10)含量，试样通过色谱柱分离，用热导检测器检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测so2f2、s2of2、s2of10。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。

附图说明

本发明的附图说明如下：

图1为六氟化硫分解产物的检测方法的流程示意图。

图2为六氟化硫分解产物色谱仪的连接示意图。

图3为热导检测器的原理示意图。

图4为火焰光度检测器的原理示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例，如图1至图4所示；一种六氟化硫分解产物的检测方法，它包括有：

s1：通过气路控制系统为进样系统、色谱柱系统和检测器提供正常的六氟化硫载气流量；

s2：进样系统中的进样阀与色谱柱相配合，使六氟化硫载气进行色谱柱系统中；

s3：色谱柱系统将六氟化硫载气进行混合物分离，并将分离后的组分传入检测器中；

s4：检测器将色谱柱系统中的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，再用记录仪对电信号进行记录分析。

所述步骤s4中检测器将色谱柱系统中的各种组分进行非电量转换采用的24位串行模数转换芯片ad7718。

所述芯片ad7718还包括有：

io控制寄存器配置io口；

滤波寄存器设置滤波参数；

adc控制寄存器选择输入通道、范围和转换极性；

模式控制寄存器配置工作模式。

adc数据结果寄存器data是一个字长24bits的寄存器，存放所选通道的24bits转换结果；

单极性模式时，转换结果的编码为：

双极性模式时，转换结果的编码为：

式中，ain为模拟输入电压，gain为增益，vref为参考电压。

热导检测器工作原理：气体具有热传导作用，不同物质具有不同的热传导系数，热导检测器就是根据不同物质热传导系数的差别而设计的。它对有机、无机样品均有响应，而且不破坏样品，可用于常量分析。

热导检测器是基于气体热传导原理，用热电阻式传感器组成的一种检测装置。热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件，装在不锈钢池体的气室中，在电路上连接成典型的惠斯通电桥电路。当热导池气室中的载气流量稳定，热导池池体温度恒定时，铼钨丝热电阻消耗电能所产生的热量与各种因素散失的热达到动态平衡，从而由铼钨丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当有样品进入时，由于样品热导率的不同，打破热导池中的热动态平衡，引起铼钨丝热电阻温度发生变化，铼钨丝热电阻的阻值也随之变化，这样就打破了惠斯通电桥的平衡，产生一个电压信号，其大小即可反映组份的浓度。

火焰光度检测器工作原理：fpd实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：

1.光发射源是一个富氢火焰(h2:o2>3:1)，温度可达2000～3250℃；

2.波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；

3.接收装置包括光电倍增管(pmt)和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大；

4.记录仪和其它的数据处理。

fpd具体工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300～450nm之间，最大波长约在394nm左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480～575nm之间，最大波长约在526nm左右。含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成hpo，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于hpo的浓度，所以fpd测磷化合物响应为线性。

含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的s2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度条件下，方能生成具有发射特征光的激发态s2*分子，所以发射光强度正比于s2*分子，而s2*分子与so2的浓度的平方成正比，故fpd测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度(is2*)与含硫化物的质量、流速之间的关系为is2＝i0[so2]ⁿ，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n＝2计算将会造成很大的定量误差。

本发明采用的热导检测器(tcd)和火焰光度检测器(fpd)串联流程，可以测定六氟化硫中的，空气、四氟化碳、硫酰氟(so2f2)、亚硫酰氟(s2of2)十氟一氧化二硫(s2of10)含量，试样通过色谱柱分离，用热导检测器检测空气、四氟化碳；用火焰光度检测器检测so2f2、s2of2、s2of10。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。