本发明属于金属材料分析技术领域，具体涉及了使用红外碳硫测定仪测定铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量的分析方法。
背景技术：
目前，随着炼钢工艺的不断改进和新钢种的开发，脱氧剂的种类也越来越多，铁钙包芯线就是其中的一种，许多钢铁公司炼低硅钢进行工艺控制时采用铁钙包芯线脱氧，因此准确分析铁钙包芯线还原铁粉成分含量是控制最终产品质量的重要环节，但现有技术中还没有测定铁钙包芯线中还原铁粉成分含量的方法。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
技术实现要素：
针对现有技术存在问题中的一个或多个，在本发明的目的是提供一种利用红外碳硫测定仪测定铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量的分析方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
在本发明的一个方面，本发明提供一种铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量测定方法，所述方法包括：
制备铁钙包芯线中还原铁粉试样：剪取铁钙包芯线样品、外皮剥离、磁铁分离铁粉与钙粒、称取一定量的还原铁粉试样；
处理所述还原铁粉试样：用钨粒助熔剂覆盖所述还原铁粉试样，在氧气流中高频加热所述还原铁粉，生成气体；
采用红外碳硫测定仪so2红外吸收池测定所述气体中硫含量；
脱硫，获得脱硫气体；和
采用红外碳硫测定仪co2红外吸收池测定所述脱硫气体中碳含量。
优选地，上述磁铁分离铁粉与钙粒的具体方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉与钙粒分离。
优选地，上述一定量的还原铁粉试样为0.450～0.550g；所述钨粒助熔剂的量为1.20～1.50g。
优选地，上述采用红外碳硫测定仪so2红外吸收池测定所述气体中硫含量之前，还包括以氧气为载气对所述气体进行滤尘和除湿。
优选地，上述滤尘采用玻璃纤维，所述除湿采用无水高氯酸镁。
优选地，上述脱硫前还包括对测定硫含量后的气体进行进一步处理，将气体中的co转化为co2，所述进一步处理为使测定硫含量后的气体通过热的氧化铜。
优选地，上述脱硫采用渡铂硅胶和除硫棉花。
优选地，上述co2红外吸收池以naoh作为co2吸收剂。
优选地，上述红外碳硫测定仪参数设置为：功率电压：220v；预清洗时间：10秒；预积分时间：10秒；最短分析时间：c：35秒；s：40秒；补偿比较水平：c：2％；s：2％。
基于以上技术方案，本发明铁钙包芯线还原铁粉中碳、硫含量提供了准确的数据，填补了铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量分析的空白。本发明方法用磁铁将铁钙包芯线中的钙粒与还原铁粉分离，称取一定量的铁粉，在氧气流中经高频加热，碳和硫分别生成co2(其中部分生成co)和so2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入so2红外吸收池，测定硫。测定so2后的气体，经催化炉，将co转化为co2，然后脱硫，进入co2红外吸收池，测定碳含量。并且此方法已用于生产实践多年，测定过程简单、快速、准确，是一个有效、实用的方法，其测定范围为c：0.010～2.00％；s：0.002～0.250％。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方法。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的材料和步骤进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本发明的目的是提供一种使用红外碳硫测定仪测定铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量的分析方法。
在本发明的一个实施方式中，本发明提供一种铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫含量测定方法，所述方法包括：
制备铁钙包芯线中还原铁粉试样：剪取铁钙包芯线样品、外皮剥离、磁铁分离铁粉与钙粒、称取一定量的还原铁粉试样；
处理所述还原铁粉试样：用钨粒助熔剂覆盖所述还原铁粉试样，在氧气流中高频加热所述还原铁粉，生成气体；
采用红外碳硫测定仪so2红外吸收池测定所述气体中硫含量；
脱硫，获得脱硫气体；和
采用红外碳硫测定仪co2红外吸收池测定所述脱硫气体中碳含量。
根据本发明的一个优选实施例，上述磁铁分离铁粉与钙粒的具体方法为：将磁场强度为1000奥斯忒的磁铁放在干净的塑料袋中，反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，将还原铁粉与钙粒分离。通过将磁铁放在塑料袋中反复吸附铁钙粉中的还原铁粉，不仅仅可以获得含有较少量钙的还原铁粉，还可以起到塑料袋废物再利用的效果，并且操作简单方便，材料易得。
根据本发明的一个优选实施例，上述一定量的还原铁粉试样为0.450～0.550g；所述钨粒助熔剂的量为1.20～1.50g，并且满足c＜0.002％；s＜0.002％。
根据本发明的一个优选实施例，上述处理还原铁粉试样时可以采用素质坩埚：φ×h，mm，25×25；必要时保证c％＜0.10，在1200℃马弗炉中灼烧4小时进行高频加热处理还原铁粉，将其中的碳和硫转化为co2和so2。并且其中所用到的氧气流预先经过处理，去除其中含有的一氧化碳、甲烷、二氧化碳等杂质，并且使用过氯酸镁除湿后再通入反应炉中。
根据本发明的一个优选实施例，上述采用红外碳硫测定仪so2红外吸收池测定所述气体中硫含量之前，还包括以氧气为载气对所述气体进行滤尘和除湿。其中氧气的纯度大于99.5％，并且动力气可以选择为氮气、氩气或压缩空气。
根据本发明的一个优选实施例，上述滤尘采用玻璃纤维，所述除湿采用无水高氯酸镁。
根据本发明的一个优选实施例，上述脱硫前还包括对测定硫含量后的气体进行进一步处理，将气体中的co转化为co2，所述进一步处理为使测定硫含量后的气体通过热的氧化铜。
根据本发明的一个优选实施例，上述脱硫采用渡铂硅胶和除硫棉花。
根据本发明的一个优选实施例，上述co2红外吸收池以naoh作为co2吸收剂。
根据本发明的一个优选实施例，上述红外碳硫测定仪参数设置为：功率电压：220v；预清洗时间：10秒；预积分时间：10秒；最短分析时间：c：35秒；s：40秒；补偿比较水平：c：2％；s：2％。
根据本发明的一个优选实施例。在测定前还需要对红外碳硫测定仪进行检查，可以按仪器操作规程调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。并用试样做两次测试，以确保仪器正常工作。另外，还需要进行空白试验，即在不加试料的情况下，输入和待分析样品相当的试样量，按照试样测定步骤进行空白试验。至少进行3次空白试验，计算平均值。将空白平均值输入到分析仪器中，仪器在测定试样时会自动进行空白值的扣除。
根据本发明的一个优选实施例，在测定前还需要对仪器进行标准化校正，具体为：
1、根据试样类型及含量选择分析通道，并用同类型且与待测试样含量相近的标样进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点标准化校正。(试样含量在所选标样含量范围内)。
2、另选一同类型标样进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析。否则，重新做标准化校正。
根据本发明的一个优选实施例，在使用红外碳硫测定仪进行试样分析时，试样的二次分析结果的差值应小于允许差，否则应重新进行测定。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明方法的精密度分析
采用铁钙包芯线中还原铁粉样品，按本发明提供的方法进行精密度实验(n＝8)结果见表1。
表1：本发明方法精密度实验结果
由上表1可知，分析结果的精密度良好。
实施例2：本发明方法的准确度分析
采用铁钙包芯线中还原铁粉样品加标回收测定本发明方法的准确度。测定碳时加碳酸钡标准物质，测定硫时加硫酸钾标准物质。相应的加入量见表2。
表2：本发明方法准确度实验结果
从表2回收数据可知，本发明方法可以保证检测结果的准确度。
基于以上实施例1和2的实验数据表明：本发明为测定铁钙包芯线中还原铁粉中碳、硫提供了一种可靠的分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为铁钙包芯线的利用提供了还原铁粉中碳、硫成分的准确数据。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。