一种测量黏土结合水和力学参数的方法、装置及黏土制备仪与流程

本发明属于地质勘探开发技术领域，特别是一种测量黏土结合水和力学参数的方法、装置及黏土制备仪。

背景技术：

在当前国内外钻井过程中，井壁不稳定的问题广泛存在，且目前尚未得到有效解决，国内在深井、超深井、复杂井的钻井过程中，钻井液技术的研究往往通过“试错法”去寻找解决问题的方案，不仅浪费大量资源，而且有着较大的局限性，形成的处理剂以及体系未系列化，封堵剂和抑制剂的研究及优选很难真正满足实际钻井需求。对井壁稳定的研究经历了从纯力学到纯化学、力化耦合、多场耦合的研究，到目前为止，大多数学者采用结合力学与化学两方面定量化的方法来研究泥页岩井壁稳定性问题。在考虑水化对泥页岩井壁稳定性影响研究中，大多数学者只在宏观层面上考虑含水量对岩石力学参数的影响，而且实验过程中存在误差，尽管后面又提出大量模型，但由于问题比较复杂，已有研究成果出现不一致的情况，因此需要进一步深化对水化机理研究。对此有研究提出水化对井壁稳定性的影响分为强结合水、弱结合水、自由水含量对力学参数影响的结论。

目前针对泥页岩与钻井液发生水化作用的强弱的评价，主要是通过滚动回收率、cst值、页岩线性膨胀率方法来评价泥页岩的水化作用，但是这些方法多是定性或者半定量的，方法存在一定的局限性，对泥页岩水化机理研究不够透彻，有时实验所得结果偏差较大，无法准确评价。因此，通过定量化研究泥页岩的水化作用，建立定量化的评价方法，为力学-化学耦合模型提供定量化的参数，同时对定量评价抑制剂的抑制性能，建立抑制剂性能的评价方法具有重要意义。

泥页岩的水化作用实质上是泥页岩中黏土的水化作用。黏土-水体系中有强结合水、弱结合水、自由水三种类型的水。目前已知黏土矿物在不同的水化阶段吸附的结合水有着不同的结构和性质，从质和量方面理解是黏土和水有着不同的连结形式。深入研究黏土结合水，包括定性定量研究黏土结合水、测定黏土-水体系下的力学参数，对进一步了解黏土的水化作用，和定量化研究泥页岩水化作用具有重要意义。

目前测定黏土结合水的方法有很多，如：介电常数法，红外光谱法，热分析法，容量法，离心沉降法，核磁共振法。但目前的各种测定黏土结合水的方法之间也都存在一定的局限性，比如容量法测量精度不够，离心沉降法只能估算，红外光谱法可定性确定黏土结合水的存在形式，热分析可定量分析黏土总结合水，介电常数法测量结合水的计算模型影响较大等。低场核磁共振方法能够快速、直观、定性区分黏土结合水的类型和定量测量黏土结合水。施加高温高压能够尽可能模拟地层环境，能够使测量结果更加接近于真实的地下数据，但现有的基于核磁共振方法的实验装置难以在施加高温高压条件下区分黏土的吸附水类型、测量黏土结合水，且不能动态监测其黏土表面吸附了几层水分子，无法在定性定量测量黏土结合水的同时测量黏土的力学参数。

同时，现阶段关于人工岩样的制备方法也有很多，然而关于如何将纯的黏土制备成岩样的制备方法鲜有描述。一般人工岩样的组成当中除了含有黏土之外还含有其它非黏土矿物等物质，通常，物质的组成不同必然导致制备的工艺存在巨大的差别。另外，现有的压制岩样的机器和装置无法满足压制各种不同尺寸大小的岩样。

因此，研发一种能同时定性定量测定黏土结合水及其力学参数的装置，能在施加高温高压的条件下，同时获取黏土吸附水量和力学参数的变化，通过核磁共振成像呈现出水进入岩样的动态变化特征，获取黏土岩样吸附水的动态变化，从获取的定量化参数进一步也可了解黏土结合水同力学参数间关系和变化情况，对于深入研究黏土水化作用、指导抑制剂研发、泥页岩的水化作用具有重要意义。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供一种测量黏土结合水和力学参数的方法、装置及黏土制备仪。

本发明的技术方案如下：

一种测量黏土结合水和力学参数的方法，其基于低场核磁共振，具体包括如下步骤：

s1、根据实验需求，制备尺寸不同的多份黏土岩样；

s2、选取低场核磁共振测量参数并设定环境温度；

s3、将黏土岩样安装到岩心夹持器，并调整岩心夹持器的实验参数；

s4、调整压力、湿度和活度参数，区分和测定在一定温度、压力、湿度、活度条件下的黏土吸附水类型及含量、力学参数(泊松比、弹性模量)，并实时监测岩样不同位置处的力学性能和吸附水量的变化情况。

进一步的，所述步骤s1中，其制备方法包括如下步骤：

s1.1、取一定质量纯的黏土矿物粉末，所述黏土矿物包括有蒙脱石、伊利石、伊-蒙混层、高岭石、绿泥石，所取的黏土矿物粉末的质量视所需制备岩样的体积而定，加入一定质量分数的水充分搅拌混合、静置(视所需制备黏土岩样的种类而确定加入水的量和静置时间)；

s1.2、利用可压制不同尺寸大小的岩样压制机器，压制黏土岩样；

s1.3、将压制好的黏土岩样在80℃、湿度为45％的条件下，烘干至干重恒定，将烘干后的岩样抽真空。

进一步的，所述步骤s1.2中，其具体步骤为：

s1.2.1、视所需制备岩样的尺寸，调整各圆筒的高度，使得由几层圆筒组成的内层部分的直径与黏土岩样直径相匹配、外层部分的高度与黏土岩样高度相匹配，各圆筒间隙间加入润滑油，调整高度并固定保护套；

s1.2.2、将岩心筒固定，倒入配置好的黏土和水的混合物，选择合适的顶块，固定顶块，并开启电机进行压制岩样；

s1.2.3、模拟地下真实环境条件，由于黏土埋藏于地下不同深度而导致地层压力的不同，故压力设定范围为5mpa——100mpa，加压时间与压力大小和黏土种类有关(1小时～4小时)，在室温条件下，将黏土岩样压实固结；

s1.2.4、关闭电机，先后撤去上部顶块、保护套，降低各圆筒的高度，取出压制好的黏土岩样。

进一步的，所述步骤s3中，其具体步骤是：

将制备好的黏土岩样两端贴上应力应变片，并将其放置在岩心夹持器中，调整好岩心夹持器的夹持位置，确保能将黏土岩样稳稳夹持，调整设定温度。

进一步的，所述步骤s4中，其具体步骤是：

施加一定的温度和压力，调整岩心夹持器中的活度、湿度，利用低场核磁共振区分黏土吸附水类型和测量黏土结合水量，同时根据应力应变片所传输的数据测量其力学参数，当岩样浸泡在样品管下方的水槽时，可动态研究其吸附水量的变化，并通过核磁共振成像呈现出黏土岩样吸附水这一动态过程，可实时监测黏土岩样不同位置处的吸附水量和力学性能变化情况。

一种测量黏土结合水和力学参数的装置，包括岩心夹持器、加温装置、气源、应力应变片、应力应变测量仪、核磁磁体、活度控制系统、湿度控制装置、气压传感器、数据采集中心、计算机；

气源连接到岩心夹持器一端，岩心夹持器的筒体为工程塑料材料，筒体包括内筒、外筒，所述内筒和所述外筒之间设有环空，内筒内部还安装有可拆卸的样品管，样品管上下端有螺纹、四周有卡扣，内筒的顶端安装有o型密封圈，样品管内部由网状框架结构构成，外部有保护套，样品管两端均设有可调堵头，内筒底部还设有水槽；在外筒两端设有柱塞，并在外筒外侧设有加热装置和应力应变测量仪，在外筒内侧设有气压传感器、温度传感器、湿度控制装置；数据采集中心分别通过数据线连接到应力应变测量仪、核磁磁体、气压传感器，在岩心上贴有应力应变片，应力应变片通过数据线连接到应力应变测量仪；核磁磁体包裹在岩心夹持器外侧，核磁磁体外部是数据采集中心，收集各项数据并传输到计算机。

一种黏土制备仪，其特征在于，用于权利要求1-3中任意一项的制备黏土的方法，包括岩心筒、支座、加压模块、保护套、顶块，在支座内设有动力机械，动力机械主要通过组合齿轮的方式以提供岩心筒的垂直方向的伸长和收缩，支座上安装有2个支撑座，支撑座上方连接有立柱，立柱上横向连有横杆，横杆中部设有纵向的压杆，压杆下方设有推杆，推杆底部连接有推板，推板下方设有顶块，顶块下方区域正对岩心筒；

所述岩心筒是由具有一定直径、厚度的圆筒相互嵌套组合而成，各圆筒具有一定的强度且相互之间紧密贴合，并与下方动力机械相连接，在动力机械的控制下，可调整各层圆筒的相对高度，根据压制岩样的直径要求确定内部圆筒层数，使得内部紧密贴合的几层圆筒高度相对较低并用于充当岩样支撑座，根据压制岩样的高度要求使外部紧密贴合的几层圆筒调整到一定高度，在中心有一直径为2.5cm的堵头，该堵头的直径设定是根据所能制备岩样的最小直径而设计；

保护套是由圆筒所制，尺寸大于岩心筒，通过下方动力机械的控制，可调整其高度以配合岩心筒，当施加轴向载荷的时候，用于保护岩心筒、保证实验人员安全；

顶块的尺寸根据所需压制岩样的要求进行调整，顶块的中心是直径2.5cm的钢柱，在钢柱圆周面外侧连接有一块金属圆盘，通过钢柱和金属圆盘的配套使用可调整其直径同岩心直径一致，用于压住岩样上端，传递压力。

本发明的有益效果是：

1、目前市面上存在的设备，普遍都无法实现对黏土测量多项数据，而本发明所提供的装置和方法，能够完成测量；

2、目前现有的关于黏土参数的测量方法普遍存在时间长、实验复杂等特点，本发明基于低场核磁共振能够快速实现对黏土吸附水类型的区分和测量，能够模拟在地下温度、压力条件下其力学性能的变化；

3、本发明能够满足在不同温度、不同压力、不同活度、不同湿度的条件下，实时动态监测黏土吸附水量的变化情况和由黏土吸附水量的变化所引起的力学参数的变化情况，实时掌握黏土岩样不同位置处的力学性能；

4、同时，目前市面上的设备，很难制备出完善的黏土样本，且无法满足依靠同一设备制备不同尺寸的黏土样本，通过本发明提供的设备，能够高效快速的制备出模拟现场岩样的黏土。

附图说明

图1是本发明所述的基于低场核磁共振测量黏土结合水和力学参数的装置结构示意图；

图2是一种可压制不同尺寸的制样装置结构示意图。

图1中：

1、气源，2、加压泵，3、加压阀，4、活度控制系统，5、加热装置，6、应力应变测量仪，7、湿度控制装置，8、核磁磁体，9、样品管，10、可调堵头，11、水槽，12、柱塞，13、温度传感器，14、气压传感器，15、黏土岩样，16、应力应变片，17、内筒，18、外筒，19、数据采集中心，20、计算机。

图2中：

21、动力装置，22、保护套，23、压力传感器，24、推板，25、顶块，26、压杆，27、推杆，28、支撑座，29、岩心筒，30、黏土岩样，31、动力机械。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

一种测量黏土结合水和力学参数的方法，需要依托一种测量黏土结合水和力学参数的装置，包括岩心夹持器、加温装置、气源、应力应变片、应力应变测量仪、核磁磁体、活度控制系统、湿度控制装置、气压传感器、数据采集中心、计算机；

气源连接到岩心夹持器一端，岩心夹持器的筒体为工程塑料材料，筒体包括内筒、外筒，所述内筒和所述外筒之间设有环空，内筒内部还安装有可拆卸的样品管，样品管上下端有螺纹、四周有卡扣，内筒的顶端安装有o型密封圈，样品管内部由网状框架结构构成，外部有保护套，样品管两端均设有可调堵头，内筒底部还设有水槽；在外筒两端设有柱塞，并在外筒外侧设有加热装置和应力应变测量仪，在外筒内侧设有气压传感器、温度传感器、湿度控制装置；数据采集中心分别通过数据线连接到应力应变测量仪、核磁磁体、气压传感器，在岩心上贴有应力应变片，应力应变片通过数据线连接到应力应变测量仪；核磁磁体包裹在岩心夹持器外侧，核磁磁体外部是数据采集中心，收集各项数据并传输到计算机。

为了得到足够的符合实验条件的黏土，需要一种黏土制备仪，包括岩心筒、支座、加压模块、保护套、顶块，在支座内设有动力机械，动力机械主要通过组合齿轮的方式以提供岩心筒的垂直方向的伸长和收缩，支座上安装有2个支撑座，支撑座上方连接有立柱，立柱上横向连有横杆，横杆中部设有纵向的压杆，压杆下方设有推杆，推杆底部连接有推板，推板下方设有顶块，顶块下方区域正对岩心筒；

所述岩心筒是由具有一定直径、厚度的圆筒相互嵌套组合而成，各圆筒具有一定的强度且相互之间紧密贴合，并与下方动力机械相连接，在动力机械的控制下，可调整各层圆筒的相对高度，根据压制岩样的直径要求确定内部圆筒层数，使得内部紧密贴合的几层圆筒高度相对较低并用于充当岩样支撑座，根据压制岩样的高度要求使外部紧密贴合的几层圆筒调整到一定高度，在中心有一直径为2.5cm的堵头，该堵头的直径设定是根据所能制备岩样的最小直径而设计；

保护套是由具有相当厚度、一定高度的圆筒所制，通过下方动力机械的控制，可调整其高度以配合岩心筒，当施加轴向载荷的时候，用于保护岩心筒；

顶块的尺寸根据所需压制岩样的要求进行调整，顶块的中心是具有一定强度、直径2.5cm的钢柱和外部是具有一定厚度的圆筒通过内外侧间有螺纹进行组合，通过钢柱和圆筒的配套使用可调整其直径同岩心直径一致，用于压住岩样上端，传递压力。

一种基于低场核磁共振测量黏土结合水和力学参数的方法，依次包括以下步骤：

(1)制备不同尺寸大小的黏土岩样

①取一定质量纯的黏土矿物粉末(黏土矿物包括有蒙脱石、伊利石、伊-蒙混层、高岭石、绿泥石中的一种或两种以上的黏土矿物按一定比例组成的混合物)，所取的黏土矿物粉末的质量视所需制备岩样的体积而定，加入一定质量分数的水充分搅拌混合、静置(视所需制备黏土岩样的种类而确定加入水的量和静置时间)可参考以下几种配方：

a.纯蒙脱石+10％纯水+静置40min

b.50％蒙脱石+50％伊利石+15％纯水+静置30min

c.纯伊-蒙混层+12％纯水+静置30min

d.纯高岭石+18％纯水+静置30min

②利用可压制不同尺寸大小的岩样压制机器，压制黏土岩样。

a.视所需制备岩样的尺寸，调整各圆筒的高度，使得由几层圆筒组成的内层部分的直径与黏土岩样直径相匹配(附图1中，2.5cm～5.0cm)、外层部分的高度与黏土岩样高度相匹配(2.55cm～5.55cm)，圆筒可升高的高度范围为5.0cm～25.0cm，各圆筒间隙间加入润滑油，调整高度并固定保护套；

b.将岩心筒固定，倒入配置好的黏土和水的混合物，选择合适的顶块(调整与黏土岩样相匹配的直径2.5cm～5.0cm)固定顶块，并开启电机进行压制岩样；

c.模拟地下真实环境条件，由于黏土埋藏于地下不同深度而导致地层压力的不同，故压力设定范围为5mpa——100mpa，加压时间与压力大小和黏土种类有关(1～4h)，在室温条件下，将黏土岩样压实固结；

d.关闭电机，先后撤去上部顶块、保护套，降低各圆筒的高度，取出压制好的黏土岩样。

③将压制好的黏土岩样在80℃、湿度为45％的条件下，烘干至干重恒定，将烘干后的岩样抽真空

(2)选取低场核磁共振测量参数并设定环境温度

选用fid(freeinductiondecay)测量序列、cpmg(carr-purcell-meiboom-gill)序列和核磁共振成像，设定测试环境温度至适当温度(32℃)，并设定相关参数(长驰豫等待时间tw＝2000ms、长回波个数nech＝1800、累计扫描次数ns＝60、采样间隔时间te＝1.00002ms、90°射频脉冲幅度p1＝2.6μs、180°射频脉冲幅度p2＝5.0μs、信号增益系数适当调整)，参数的设定可根据黏土种类的不同适当调整以便能准确区分吸附水类型和测量其含水量。

(3)调整岩心夹持器

将制备好的黏土岩样两端贴上应力应变片，并将其放置在可调整长度和直径(可夹持范围：直径2.5cm～5.5cm，长度5cm～20cm)的样品管中，确保能将黏土岩样稳稳夹持。在岩心夹持器外筒体左端部分安装有电加热装置，与温控装置配合使用，用以调整设定温度。岩心夹持器外筒体右端同气源相连接，在内筒体与外筒体的环形空间可形成围压，与气压传感器配合使用，用以调整设定压力。在岩心夹持器外筒体一侧与活度控制系统相连接，用以调整活度。岩心夹持器内筒体还安装有湿度控制装置，用以调整湿度。

(5)测定一定温度、压力、活度、湿度条件下的黏土结合水和力学参数

施加一定的温度和压力，调整岩心筒中的活度、湿度条件，利用低场核磁共振区分黏土吸附水类型和测量黏土结合水量，同时根据应力应变片所传输的数据测量其力学参数。当岩样浸泡在样品管下方的水槽时，可动态研究其吸附水量的变化(如黏土矿物吸附1层水分子、2层水分子、3层水分子、4层水分子)并通过核磁共振成像呈现出黏土岩样吸附水这一动态过程，同时可测量黏土岩样不同位置处随着吸水量的变化而引起的力学参数的变化。

实施例：

基于核磁共振对黏土岩样吸附水类型的区分和含水量的计算，利用公式(1)进行。

式(1)中t—驰豫时间；

t1—纵向驰豫时间；

p1b—强结合水量百分数；

t2—横向驰豫时间；

p2b—弱结合水量百分数。

通过核磁共振测量可得到驰豫时间t和纵向驰豫时间t1、横向驰豫时间t2，t2的长短可以反映水分子自由度的大小，t2越短说明水分子与黏土岩样结合度高，自由度小。测量过程中有无数个测量点，并结合式(1)进行计算可求得强结合水量的含量和弱结合水的含量。在此基础上，通过总的含水量百分数减去强、弱结合水量的百分数就可求得自由水的含量。

在不同湿度条件下，利用核磁共振对钠蒙脱土进行吸附水类型得区分和含量计算，并对其进行力学参数(泊松比υ、弹性模量e)的测试。将钠蒙脱土分成11组，并置于不同的湿度条件下(11种湿度条件)进行测试，测试结果如下表1所示。

从表1中可以发现，钠蒙脱土的吸附水量随着相对湿度的增加而逐渐增加，泊松比随着含水量的增加而增加，弹性模量随着含水量的增加而减小；泊松比的增加表明黏土吸水膨胀的特性，弹性模量的降低表明黏土的强度在降低；在相对湿度小于92.50％的范围内，根据低场核磁共振得到吸附水的类型是强结合水；当相对湿度达到98.00％的时候出现弱结合水，此时的泊松比、弹性模量大小有较大变化；当相对湿度达到100％时出现自由水，此时的泊松比、弹性模量大小有较大变化；当出现弱结合水后，随着湿度的进一步增加，强结合水有一部分逐渐变成弱结合水；当出现自由水后，弱结合水有一部分逐渐变成自由水，且强结合水转变成弱结合水的过程也同时在进行。

表1.不同相对湿度下的钠蒙脱土吸附水类型和含量以及力学参数

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。