一种测总砷及总锑的冷原子吸收装置及方法与流程

本发明涉及水质分析技术领域，特别涉及一种测总砷及总锑的冷原子吸收装置及方法。

背景技术：

现有的总砷和总锑分析方法都是分光光度法，总砷的分析过程是：样品需要被泵入吹托管中加入酸性试剂消解后，在硼氢化钠的作用下反应生成砷化氢气体，气体用气泵吹至带砂芯的石英混合管，在一定的温度下与显色剂发生显色反应，在一定的波长下测定其吸光度从而换算出浓度值。总锑的分析过程是：样品被泵入水路中，加入盐酸溶液及硫脲试剂，经过充分还原后再加入碘化钾及显色剂进行显色反应，反应物在一定波长下吸收比色，从而计算出样品的浓度值。但两种参数的分光光度法分析样品都有一个共同的缺点，就是需要用的药剂多，测试时间长，过程复杂，且分光光度法的准确度不够高。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种分析过程快速且准确度高的测总砷及总锑的冷原子吸收装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测总砷及总锑的冷原子吸收装置，包括进样管路、蠕动泵、吹脱管、气泵和原子吸收光学部件。所述吹脱管的外侧设有加热装置，所述蠕动泵的一端连接进样管路，另一端与吹脱管的底部相连，所述吹脱管的上部通过管道与气泵相连，所述气泵与原子吸收光学部件连接。所述吹脱管的中部通过管道与进样管路连接，所述的进样管路上设有排空管道。

进一步地，所述的进样管路包括若干三通阀，所述的三通阀包括常开端、公共端和常闭端。

进一步地，所述的进样管路包括三通阀q0、q1、q2、q3、q4、q5、q6。其中，q0的常开端连接纯水管，常闭端连接水样管，公共端与q1的常开端相连，q1的常闭端连接标液管，公共端连接q2的常闭端，q2的公共端连接q4的常开端，常开端与q3的常开端连接，q3的常闭端连接排空管道，q4的公共端连接q5公共端，常闭端连接r1药剂管，q5的公共端连接q6公共端，常闭端连接r2药剂管，q6的公共端连接蠕动泵，常闭端连接r3药剂管。

进一步地，所述吹脱管的中部与进样管路的连接处设有三通阀qe，qe的公共端连接q3的公共端，常闭端与吹脱管的中部相连，常开端连接排空管道。

进一步地，所述气泵和原子光学吸收部件的连接处设有三通阀qf，qf的公共端连接气泵，所述的原子光学吸收部件包括总砷吸收部、总锑吸收部和t型三通。总砷吸收部和总锑吸收部分别设有进气口和出气口，总砷吸收部的进气口、总锑吸收部的进气口分别与qf的常闭端、常开端连接，总砷吸收部和总锑吸收部的出气口分别与t型三通的两个阀口连接，t型三通的另一阀口连接吸收液管。

进一步地，所述的进样管路和蠕动泵的连接处设有水样检测器。

本发明还公开了一种测总砷及总锑的冷原子吸收方法，采用上述测总砷及总锑的冷原子吸收装置，包括如下步骤：

步骤1：启动仪器，水样经蠕动泵由吹脱管底部泵入吹脱管，多余的样品由吹脱管上端排出；

步骤2：蠕动泵慢转将定量r1药剂泵入吹脱管中并与水样充分混合，加热装置开启，对吹托管内的样品进行加热消解，其中r1药剂为硫酸溶液；

步骤3：蠕动泵慢转将定量r2药剂泵入吹脱管中并与吹脱管内的样品充分混合，其中r2药剂为硫脲溶液；

步骤4：蠕动泵慢转，r3药剂被间歇性定量加入到吹脱管内，同时，气泵启动将吹脱管内生成的ash3气体吹至原子吸收光学部件中进行原子吸收，其中r3药剂为硼氢化钠和氢氧化钠的混合液；

步骤5：吹气完成后，通过计算吸收过程的峰面积，从而得出样品的总砷或总锑含量；

步骤6：蠕动泵慢转，将纯水泵入管路中进行清洗，管路内的气体通过气泵全部吹出管路，到吸收液中完全吸收。

本发明具有如下有益效果：本发明结构合理，分析过程自动化程度高，分析过程简单、快速、高效，需要的药剂少，准确度高。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

主要组件符号说明：1、进样管路；101、纯水管；102、水样管；103、标液管；104、r1药剂管；105、r2药剂管；106、r3药剂管；2、蠕动泵；3、吹脱管；4、气泵；5原子吸收光学部件；51、总砷吸收部；52、总锑吸收部；53、t型三通；6、加热铝件；7、水样检测器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。

如图1所示，一种测总砷及总锑的冷原子吸收装置，包括进样管路1、蠕动泵2、吹脱管3、气泵4和原子吸收光学部件5。

进样管路1包括若干三通阀，三通阀包括常开端（no）、公共端（com）和常闭端（nc）。进样管路1包括三通阀q0、q1、q2、q3、q4、q5、q6。其中，q0的常开端连接纯水管101，常闭端连接水样管102，公共端与q1的常开端相连，q1的常闭端连接标液管103，公共端连接q2的常闭端，q2的公共端连接q4的常开端，常开端与q3的常开端连接，q3的常闭端连接w1排空管道。q4的公共端连接q5公共端，常闭端连接r1药剂管104，q5的公共端连接q6公共端，常闭端连接r2药剂管105。q6的公共端连接蠕动泵2，q6与蠕动泵2的连接处设有水样检测器7，蠕动泵2的另一端连接吹脱管3的底部，q6常闭端连接r3药剂管106。

吹脱管3的外侧设有加热铝件6，吹脱管3的上部通过管道与气泵4相连，气泵4与原子吸收光学部件5连接。气泵4和原子光学吸收部件5的连接处设有三通阀qf，qf的公共端连接气泵4。原子光学吸收部件5包括总砷吸收部51、总锑吸收部52和t型三通53。总砷吸收部51和总锑吸收部52分别设有进气口和出气口。总砷吸收部51的进气口与qf的常闭端连接，总锑吸收部52的进气口与qf的常开端连接。总砷吸收部51和总锑吸收部52的出气口分别与t型三通53的两个阀口连接，t型三通53的另一阀口连接吸收液管（图中未示出）。

q3的公共端与吹脱管3的中部连接并在连接处设有三通阀qe，qe的公共端连接q3的公共端，常闭端与吹脱管3的中部相连，常开端连接w2排空管道。

本发明还公开了一种测总砷及总锑的冷原子吸收方法，采用上述测总砷及总锑的冷原子吸收装置，包括如下步骤：

步骤1：启动仪器，水样经蠕动泵2由吹脱管3底部泵入吹脱管3，多余的样品由吹脱管3上端排出；

步骤2：蠕动泵2慢转将定量r1药剂泵入吹脱管3中并与水样充分混合，加热铝件6开启对吹托管3内的样品进行加热消解，其中r1药剂为硫酸溶液；

步骤3：蠕动泵2慢转将定量r2药剂泵入吹脱管3中并与吹脱管3内的样品充分混合，其中r2药剂为硫脲溶液；

步骤4：蠕动泵2慢转，r3药剂被间歇性定量加入到吹脱管3内，同时，气泵4启动将吹脱管3内生成的ash3气体吹至原子吸收光学部件5中进行原子吸收，其中r3药剂为硼氢化钠和氢氧化钠的混合液；

步骤5：吹气完成后，通过计算吸收过程的峰面积，从而得出样品的总砷或总锑含量；

步骤6：蠕动泵2慢转，将纯水泵入管路中进行清洗，管路内的气体通过气泵4全部吹出管路，到吸收液中完全吸收。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。