一种漆膜耐性测试指示剂及其制备方法与应用与流程

本发明涉及一种漆膜耐性测试指示剂，特别是涉及一种漆膜耐性测试指示剂及其制备方法与应用，属于涂料技术领域。

背景技术：

漆膜是涂料涂布于物件上的一道或多道涂层所形成的固态连续膜，主要有保护和装饰的作用，如办公桌表面的水性双组分聚氨酯漆膜。由于工件在日常的使用中会与一些液体接触，为了保证工件与生活中可能接触到液体接触一定时间后漆膜不发生明显的变化，因此便提出了漆膜对特定液体的耐性要求。漆膜的耐性测试常包括耐水性、耐醇性、耐咖啡性、耐醋性、耐碱性等。

家具企业、玩具企业或者汽车企业等任何使用涂料的企业在选择一款涂料时一定会提出对涂料的耐性要求，涂料企业在研发一款涂料时必然需要设定其在耐性方面的目标参数。由此可见，一套标准化的方法，既可以提高生产活动的沟通效率，也可以明确研发工作的目标。因此，漆膜耐性的标准测试方法及分级评定标准便成为推动我国涂料企业追赶国际涂料巨头的重要助力。

不同的工件国内外对耐性的要求有所不同，如gb/t23999-2009室内装饰装修用水性木器涂料和宜家表面抗性要求，与其对应的测试方法分别为gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定法和bsen12720:2009furniture—assessmentofsurfaceresistancetocoldliquids。

gb/t23999-2009室内装饰装修用水性木器涂料的表面抗性要求如表1：

表1gb/t23999-2009室内装饰装修用水性木器涂料的表面抗性要求表

备注：常温耐水性按gb/t4893.1-2005规定进行，试液为蒸馏水，试液区域取每块板的中间部位，在每个试液区域上分别放上5层纸片，试验过程中需保持滤纸湿润，必要时在玻璃罩和试板接触部位涂上凡士林密封。24h后取掉滤纸，吸干，放置2h后在散射日光下目视观察，如3块试板中有2块未出现气泡、开裂、剥落等涂膜病态现象，但允许出现轻微光泽变化，则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按gb/t1766进行描述。

耐沸水性按常温耐水性测试及评价方法进行，试液为沸水，试验过程任其自然冷却，试验时间为15min，试验后放置15min后观察。

耐碱性的测试及结果评定方法同常温耐水性，试液为50g/l的nahco3，试验时间为1h，试验后放置1h后观察。

耐醇性的测试及结果评定方法同常温耐水性，试液为50％(体积分数)的乙醇溶液，试验时间为1h，试验后放置1h后观察。

耐污染性的测试及结果评定方法同常温耐水性，试验时间为1h，试验后放置1h后观察。

耐醋的试液为酿造食醋。

耐茶的试液为绿茶水，在2g绿茶中加入250ml沸水，室温放置5min后立即用茶水进行测试。

gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定的试液如下表2：

表2gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定的试液情况表

备注：gb9985-2000中标准餐具洗涤剂的配制：称取烷基苯磺酸钠14份(以100％计)，乙氧基化烷基硫酸钠1份(以100％计)，无水乙醇5份，尿素5份，加水至100份，混匀，用盐酸或氢氧化钠调节ph7～8，备用。

gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定的试验程序如下：

试件调制处理后，立即放在温度为(23±2)℃的环境中开展试验。

试验表面应水平放置，将选定的试液施加在试验位置，两试验位置中心相距不小于60mm。如果可能，试验位置中心距离试验表面边缘应不小于40mm。如果有理由假定试验表面性能可能改变，应同时开展两项相同的试验。

试液的类别、数量及试验时间在规定要求中予以阐明，或根据供需双方或有关方协商同意。

将圆纸片放入选取的合适试液中浸渍30s，用镊子夹起，沿盛放试液的容器边缘擦去流液，快速放置到试验区域上，立即用倒置的钢化玻璃罩罩住，圆纸片不应接触玻璃罩。记录每个施加试液的位置。

达到规定的试验时间后，取下玻璃罩并用镊子揭去圆纸片，不要撕掉粘附在试验区域的纸片。用吸水纸吸干(不要擦拭)残液，将试验表面暴露在试验环境中静置16h～24h，试验区域应采取足够的保护措施以免空气灰尘侵入。

16h～24h后，首先用吸水布蘸取规定的清洁液轻轻擦洗试验表面，接着用该布吸水擦洗，最后用干布仔细擦干试验表面。

同时，擦洗并揩干试验表面上未施加试液的一个位置(对比区域)。

让试验表面暴露在试验环境中静置30min。

gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定的试件检查：

仔细检查试验区域的损伤情况，如褪色、变色、变泽、鼓泡和其他缺陷。为此采用漫射或直射这两种光源中的任意一种，单独照亮试验表面反射入观察者眼中，从不同角度包括角度间区域进行检查。观察距离为0.25m～1.0m。

使光线平行或垂直于试验表面纹理方向(如果有的话)，在每个位置，将试验区域和周边未试验区域进行比较。

如果允许，在更长的试验时间后再次进行检查。

gb/t4893.1-2005家具表面耐冷液测定的结果评定。

通过与对比区域的比较，对试验区域进行分级，分级标准见表3：

表3分级评定表

备注：建议每个试验区域的结果评定由一个以上的具有该类评定经验的人员担任。试验区域的评定等级应取多个观察者中相同的最大值或人数最多的最大值。例如：各检查人员评定的等级为：1、2、3、3、3，则试验区域的等级为：3；各检查人员评定的等级为：5、4、4、3、3，则试验区域的等级为：4。

应记录采用哪种光源(漫射、直射)取得的结果评定。

两个试验区域应分别进行评定和报告。

宜家表面抗性要求如表4：

表4宜家表面抗性要求情况表

gb/t4893.1-2005和bsen12720:2009的测试方法无差异，但由于文化差异，两份标准中分级评定的顺序相反，gb/t4893.1-2005中1级为无可视性变化，bsen12720:2009中5级为无可视性变化。

技术人员根据以上方法进行耐性测试时，当揩去试液后试液痕迹不明显时，直接通过人眼观察较难准确进行判定分级，即gb/t4893.1-2005中的1、2、3级(bsen12720:2009中的3、4、5级)之间较难判定。当多位检测员进行测试时，由于每个人对测试印痕的敏感程度不同，非常容易出现不同的测试人员判定不同的情况。

目前，在此领域并无更准确或标准的方法，极容易造成检测机构与送检企业之间的沟通不畅。且当采用对比实验开发高耐性涂料产品时，通过目前的观察方法常遇到无法准确判定二者优劣的情况，此时对比实验便无对比作用，不利于涂料高耐性产品的研发。因此，急需一种指示剂可以使漆膜进行耐性测试后的轻微痕迹更明显，进而帮助测试人员判定分级。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决耐性测试后检测专员直接肉眼观察漆膜表面存在的试液痕迹不明显而不易分级评定的问题，提供一种漆膜耐性测试指示剂及其制备方法，使耐性测试后的漆膜是否存在试液痕迹及痕迹的明显程度更容易判定，使一个完全依靠经验和主观的测试方法变的更加标准和客观。

本发明另一目的在于提供一种漆膜耐性测试指示剂的应用方法。

本发明利用了吸附原理。进行耐性测试后，漆膜的测试区域可能存在非可视变化，这些变化即为测试印痕，如轻微溶胀和表面损伤等，这些变化会使漆膜的表面粗糙度提高，当用纸巾蘸取漆膜耐性测试指示剂擦拭测试后的漆膜表面时，指示剂更容易吸附在测试后存在变化的区域，因此，擦拭后存在变化的区域会比无变化的区域吸附更多的指示剂。

本发明的漆膜耐性测试指示剂配方中含有荧光增白剂，由于擦拭后存在变化的区域比无变化的区域吸附了更多指示剂，存在变化的区域观察到的荧光会比无变化区域强，肉眼观察的现象为存在变化的区域比周围无变化区域更亮或颜色更深。采用本发明的指示剂擦拭后，非可视测试印痕会显形，原本可视的测试印痕会更明显，当多位检测专员进行漆膜耐性测试时更容易得到一致的结论。本发明解决了多位检测员进行漆膜耐性测试时由于每位测试专员对测试印痕敏感程度不同而不容易得到一致的结论的问题。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种漆膜耐性测试指示剂，以重量份数计，原料配方组成为：73.2-82.3份去离子水、0.6-1.5份缓冲剂、0.05-0.25份消泡剂、4.0-10.0份阴离子表面活性剂、8.0-10.0份非离子表面活性剂、2.5-4.0份助溶剂、0.5-2.0份荧光增白剂、0.025份防腐剂、0.025份防霉剂；

所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或陶氏化学的as-801；

所述非离子表面活性剂为陶氏化学的eh-9、巴斯夫公司的aeo-7和索尔维公司的co-630中的一种；

所述荧光增白剂为青岛杰得佳新材料科技有限公司的jadewincbs-x、山东优索化工的荧光增白剂33、济宁华凯公司的荧光增白剂jd-3的一种。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠和磷酸二氢钠的一种。

优选地，所述消泡剂为赢创公司的tego-902w、tego-904w，毕克公司的byk-028的一种。

优选地，所述助溶剂为丙三醇、山梨醇、聚乙二醇peg-200的一种。

优选地，所述防腐剂为陶氏化学的bioban586。

优选地，所述防霉剂为陶氏化学的skanem8。

所述漆膜耐性测试指示剂的制备方法：将去离子水、缓冲剂、消泡剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、助溶剂、荧光增白剂、防腐剂、防霉剂混合，搅拌均匀，过滤出料，得漆膜耐性测试指示剂。

优选地，所述的搅拌均匀是指在60℃-70℃条件下中速搅拌15-30min，所述的过滤是经300目滤布过滤。

漆膜耐性测试指示剂的应用：用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用蘸取漆膜耐性测试指示剂的纸巾或棉布单向逐渐擦拭测试区域，在擦拭指示剂后的挥发过程观察漆膜表面测试区域是否存在测试痕迹，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，可判定耐性分级。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

本发明解决了耐性测试后检测专员直接肉眼观察漆膜表面存在的试液痕迹不明显而不易分级评定的问题，解决了多位检测专员进行漆膜耐性测试时由于每位测试专员对测试印痕敏感程度不同而不容易得到一致的结论的问题。本发明使漆膜耐性测试中的判定分级更标准和客观，且将测试后漆膜仅有轻微痕迹时的变化放大。本发明使高耐性涂料开发时的对比实验更容易进行，进而推动涂料行业的发展。

附图说明

图1为实施例1双组分水性聚氨酯面漆h2m0125耐水性测试中滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

图2为实施例1双组分水性聚氨酯面漆h2m0125耐水性测试揩去水后未做任何处理和用指示剂擦拭后的对比状态示意图。

图3为实施例2水性uv面漆h4m0125耐水性测试中滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

图4为实施例2水性uv面漆h4m0125耐水性测试揩去试液后未做任何处理和用指示剂擦拭后的对比状态示意图。

图5为实施例3水性uv面漆h4m0127耐水性测试中滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

图6为实施例3水性uv面漆h4m0127耐水性测试揩去试液后未做任何处理和用指示剂擦拭后的对比状态示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

实施例1

一种漆膜耐性测试指示剂的配方如表5所示。

表5漆膜耐性测试指示剂配方

一种漆膜耐性测试指示剂的制备方法：以重量份数计，依次加入82.3份去离子水、0.6份碳酸钠、0.05份tego-902w、5.0份十二烷基苯磺酸钠、8.0份eh-9、3.0份丙三醇、1.0份cbs-x、0.025份bioban586、0.025份skanem8，在70℃条件下中速搅拌15min，经300目滤布过滤出料，即为漆膜耐性测试指示剂。

选用嘉宝莉化工集团股份有限公司的双组分水性聚氨酯面漆h2m0125在黑色底板上制膜，按照gb/t4893.1-2005做耐水性测试。选取双组分水性聚氨酯面漆h2m0125漆膜表面1a、1b两个区域，在1a、1b区域同时滴加一定量测试用水，图1即为耐水性测试中1a、1b区域滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

揩去双组分水性聚氨酯面漆h2m0125漆膜表面试液24h后用指示剂擦拭1a区域，1b区域不做任何处理，对比结果的拍照示意图如图2(实际检测过程为检测员直接观察漆膜表面，并非观察图片，此图只作示意)。

揩去双组分水性聚氨酯面漆h2m0125漆膜表面试液24h后，1b区域不做任何处理直接肉眼观察漆膜表面。图2中的1b区域由于拍照原因未能显示耐水性测试痕迹，但5位检测专员直接肉眼观察漆膜表面可观察到痕迹。5位检测专员中3位从某个方向看到不连续轻微印痕，2位从各个方向看到近乎完整的圆环。对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，5位检测专员分别判定其耐水性为2级、2级、2级、3级和3级。综合5位检测专员的判定结果，判定h2m0125耐水性为2级。

揩去试液24h后，用指示剂擦拭1a位置同时肉眼观察漆膜表面。用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用润湿的纸巾或棉布单向逐渐擦拭双组分水性聚氨酯面漆h2m0125的耐水性测试区域，即钢化玻璃罩覆盖外边沿向外延伸2cm所覆盖的全部区域，在擦拭及擦拭后指示剂挥发的过程观察测试区域。图2的1a区域看到的潮湿的痕迹即为指示剂擦拭的痕迹，在痕迹中部区域可看到一块颜色较深且完整的圆形区域，此即为耐水性测试印痕。5位检测专员从各个方向肉眼直接观察漆膜表面均可看到近乎完整的圆痕，如图2中1a区域的圆痕，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定h2m0125耐水性为3级。

本实施例中的漆膜进行耐性测试揩去试液后，直接观察漆膜的耐性等级为2级，而采用本实施例的指示剂擦拭后观察的耐性等级为3级。造成如此差异是因为漆膜的测试区域存在非可视变化，如轻微溶胀和表面损伤等，这些变化会使漆膜的表面粗糙度提高，因而指示剂更容易吸附在测试后有变化的位置。当用指示剂擦拭测试区域时，存在变化的位置会比无变化的位置吸附更多的指示剂，由于指示剂中含有荧光物质，所以存在变化的位置荧光会比无变化位置强。因此，采用本发明的指示剂擦拭后，非可视变化会显形，原本可视的变化会更明显。

本实施例中的漆膜耐性测试指示剂的功能就像一个用于观察耐性测试后漆膜存在的变化的放大镜，既有利于漆膜耐性测试的判定分级，又有利于高耐性涂料研发时对比实验的开展，从而推动涂料行业的发展。

实施例2

一种漆膜耐性测试指示剂的配方如表6所示。

表6漆膜耐性测试指示剂配方

漆膜耐性测试指示剂的制备方法：以重量份数计，依次加入81份去离子水、1.0份碳酸氢钠、0.05份tego-904w、4.0份十二烷基硫酸钠、10.0份aeo-7、2.5份山梨醇、1.4份荧光增白剂33、0.025份bioban586、0.025份skanem8，在65℃条件下中速搅拌25min，经300目滤布过滤出料，即为漆膜耐性测试指示剂。

选用嘉宝莉化工集团股份有限公司的水性uv面漆h4m0125在黑色底板上制膜，按照gb/t4893.1-2005做耐水性测试。选取水性uv面漆h4m0125漆膜表面2a、2b两个区域，在2a、2b区域同时滴加一定量测试用水，图3即为耐水性测试中2a、2b区域滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

揩去双组分水性聚氨酯面漆h4m0125漆膜表面试液24h后用指示剂擦拭2b区域，2a区域不做任何处理，对比结果的拍照示意图如图4(实际检测过程为检测员直接观察漆膜表面，并非观察图片，此图只作示意)。

揩去试液24h后，2a区域不做任何处理直接肉眼观察漆膜表面。图4中的2a区域由于拍照原因未能显示耐水性测试痕迹，但5位检测专员中有检测专员直接肉眼观察漆膜表面可观察到一定痕迹。5位检测专员中4位从各个方向均未看到漆膜表面存在可视变化，1位从某个方向看到漆膜表面存在不连续轻微印痕。对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，5位检测专员分别判定其耐水性为1级、1级、1级、1级和2级。综合5位检测专员的判定结果，判定h4m0125耐水性为1级。

揩去试液24h后，用指示剂擦拭2b位置同时肉眼观察漆膜表面。用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用润湿的纸巾或棉布单向逐渐擦拭水性uv面漆h4m0125的耐水性测试区域，即钢化玻璃罩覆盖外边沿向外延伸2cm所覆盖的全部区域，在擦拭及擦拭后指示剂挥发的过程观察测试区域。图4的2b区域看到的潮湿的痕迹即为指示剂擦拭的痕迹，在痕迹中部区域可看到部分颜色较深且不连续区域，此即为耐水性测试的不连续轻微印痕。5位检测专员从某个方向肉眼直接观察漆膜表面均看到不连续轻微印痕，如图4中2b区域的不连续轻微印痕，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定h4m0125耐水性为2级。

因此，使用本实施例的指示剂更容易看到漆膜耐水性测试后是否存在痕迹。

实施例3

一种漆膜耐性测试指示剂的配方如表7所示

表7漆膜耐性测试指示剂配方

漆膜耐性测试指示剂的制备方法：以重量份数计，依次加入73.2份去离子水、1.5份磷酸二氢钠、0.25份byk-028、10.0份as-801、9.0份co-603、4.0份peg-200、2.0份jd-3、0.025份bioban586、0.025份skanem8，在60℃条件下中速搅拌25min，经300目滤布过滤出料，即为漆膜耐性测试指示剂。

选用嘉宝莉化工集团股份有限公司的水性uv面漆h4m0127在黑色底板上制膜，按照gb/t4893.1-2005做耐水性测试。选取水性uv面漆h4m0127漆膜表面3a、3b两个区域，在3a、3b区域同时滴加一定量测试用水，图5即为耐水性测试中3a、3b区域滴水后至揩去水前维持的状态的拍照示意图。

揩去双组分水性聚氨酯面漆h4m0127漆膜表面试液24h后用指示剂擦拭3a区域，3b区域不做任何处理，对比结果的拍照示意图如图6(实际检测过程为检测员直接观察漆膜表面，并非观察图片，此图只作示意)。

揩去试液24h后，3b区域不做任何处理直接肉眼观察漆膜表面。图6中的3b区域由于拍照原因未能显示耐水性测试痕迹，5位检测专员从各个方向直接肉眼观察漆膜表面也均未看到可视变化。对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定h4m0127耐水性为1级。

揩去试液24h后，用指示剂擦拭3a位置同时肉眼观察。用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用润湿的纸巾或棉布单向逐渐擦拭水性uv面漆h4m0127的耐水性测试区域，即钢化玻璃罩覆盖外边沿向外延伸2cm所覆盖的全部区域，在擦拭及擦拭后指示剂挥发的过程观察测试区域。图6的3a区域看到的潮湿的痕迹即为指示剂擦拭的痕迹，在痕迹中部区域未可看到颜色较深区域，即无耐水性测试痕迹。5位检测专员从各个方向肉眼直接观察漆膜表面也均未看到可视变化，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定h4m0127耐水性为1级。

因此，说明h4m0127的耐水性真正达到了gb/t4893.1-2005中的1级。

实施例4

一种漆膜耐性测试指示剂的配方如表8所示

表8漆膜耐性测试指示剂配方

漆膜耐性测试指示剂的制备方法：以重量份数计，依次加入81.8份去离子水、1.0份碳酸氢钠、0.15份byk-028、4.0份十二烷基苯磺酸钠、9.0份eh-9、3.5份山梨醇、0.5份cbs-x、0.025份bioban586、0.025份skanem8，在70℃条件下中速搅拌30min，经300目滤布过滤出料，即为漆膜耐性测试指示剂。

选用嘉宝莉化工集团股份有限公司的双组分水性聚氨酯面漆h2m0125在黑色底板上制膜，按照gb/t4893.1-2005做耐水性测试。揩去试液24h后肉眼观察漆膜表面，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，5位检测专员分别判定其耐水性为2级、2级、2级、3级和3级。其中，2级为从某个方向可看到不连续轻微印痕，3级为各个方向可看到近乎完整的圆环。用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用润湿的纸巾或棉布单向逐渐擦拭双组分水性聚氨酯面漆h2m0125的耐水性测试区域，即钢化玻璃罩覆盖外边沿向外延伸2cm所覆盖的全部区域，在擦拭及擦拭后指示剂挥发的过程观察漆膜表面测试区域，5位检测专员从各个方向均可看到近乎完整的圆环，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定其耐水性为3级。因此，采用本发明的指示剂擦拭后，非可视变化会显形，原本可视的变化会更明显。

实施例5

一种漆膜耐性测试指示剂的配方如表9所示

表9漆膜耐性测试指示剂配方

漆膜耐性测试指示剂的制备方法：以重量份数计，依次加入78.55份去离子水、1.5份磷酸二氢钠、0.1份tego-904w、8.0份as-801、8.0份eh-9、3.0份丙三醇、0.8份jd-3、0.025份bioban586、0.025份skanem8，在70℃条件下中速搅拌20min，经300目滤布过滤出料，即为漆膜耐性测试指示剂。

选用嘉宝莉化工集团股份有限公司的水性uv面漆h4m0125在黑色底板上制膜，按照gb/t4893.1-2005做耐水性测试。揩去试液24h后肉眼观察漆膜表面，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，5位检测专员分别判定其耐水性为1级、1级、1级、1级和2级。其中，1级为无可视变化，2级为从某个方向可看到不连续轻微印痕。用纸巾或棉布蘸取漆膜耐性测试指示剂，挤压纸巾或棉布除去多余指示剂，用润湿的纸巾或棉布单向逐渐擦拭水性uv面漆h4m0125的耐水性测试区域，即钢化玻璃罩覆盖外边沿向外延伸2cm所覆盖的全部区域，在擦拭及擦拭后指示剂挥发的过程观察漆膜表面测试区域，5位检测专员均从某个方向看到不连续轻微印痕，对照gb/t4893.1-2005中的分级评定表，判定其耐水性为2级。因此，使用本实施例的指示剂更容易看到漆膜耐水性测试后是否存在痕迹。

应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。