一种钢中夹杂物检测方法与流程

文档序号:17436031发布日期:2019-04-17 04:07阅读:504来源:国知局

本发明属于钢铁冶炼技术领域,具体涉及一种钢中夹杂物检测方法。



背景技术:

钢中夹杂物是通过显微镜、电子探针和图象仪分析等手段进行检测,如果质量有问题是由夹杂物造成的,则通过检验铸坯质量,改进冶炼工艺来解决。如果钢中夹杂尺寸超过特定尺寸,就会使钢材容易产生裂纹,其力学性能、寿命均下降。而有些钢材,特别是线材、深冲材、if钢、x120、火力发电、水力发电、大型铸锻件等高洁净钢制品对夹杂物粒径有严格的限制,因此要求在冶炼过程中需要对夹杂物类型有清晰的检测,便于改进工艺,使得将其控制在允许值范围内,生产出合格产品。



技术实现要素:

本发明所解决的技术问题是提供一种钢中夹杂物检测方法,确保优良的成分,改进工艺,保证最终产品的洁净度。相对于传统的电解法来说,能够快速使得电解完成,有利于提高生产效率和确保夹杂物提取总量准确。

技术方案如下:

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:针对连铸板坯取样制样、电解、分离与分类、夹杂物固定与检测、结果分析与工艺,改进根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8%、乙酰丙酮10%、fecl26%、feso4%、zncl25%、柠檬酸0.2%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵9%、乙酰丙酮12%、fecl213%、feso43%、zncl26%、柠檬酸0.4%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02%、si:0.10%、mn:1.6%、cr:1%、ni:0.3%、als:0.01%、cr:0.1%、mo:0.3%、nb:0.03%、ti:0.02%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002%、b:0.001%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(1)针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.04%、si:0.20%、mn:1.65%、cr:1.1%、ni:0.4%、als:0.05%、cr:0.15%、mo:0.4%、nb:0.04%、ti:0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.0035%、b:0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5l/min,电解液的温度为15℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20小时。

进一步的:其工艺步骤在于:步骤(2)将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.6l/min,电解液的温度为20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为30小时。

与现有技术相比,本发明有益技术效果包括:

1.通过对电解液和电解工艺参数的设计,使得电解相同体积的钢样时,时间明显缩短,有利于夹杂物总量、类型的精确检测;

2.通过对夹杂物进行更精细的分类,能够有助于准确获得夹杂物的分布情况、分析夹杂物产生原因,便于改进工艺,生产高洁净度的钢产品。

具体实施方式

下面参考具体实施方式对本发明技术方案作详细说明。

实施例1

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8%、乙酰丙酮10%、fecl26%、feso4%、zncl25%、柠檬酸0.2%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

实施例2

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵9%、乙酰丙酮12%、fecl213%、feso43%、zncl26%、柠檬酸0.4%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

实施例3

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02%、si:0.10%、mn:1.6%、cr:1%、ni:0.3%、als:0.01%、cr:0.1%、mo:0.3%、nb:0.03%、ti:0.02%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002%、b:0.001%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

实施例4

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.04%、si:0.20%、mn:1.65%、cr:1.1%、ni:0.4%、als:0.05%、cr:0.15%、mo:0.4%、nb:0.04%、ti:0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.0035%、b:0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

实施例5

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5l/min,电解液的温度为15℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

实施例6

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.6l/min,电解液的温度为20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约50-60g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占8-12%,12-20%,30-35%,30-35%,7-10%,6-10%。

对比例1

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵3%、乙酰丙酮5%、fecl24%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.5-0.6l/min,电解液的温度为15-20℃;控制电压5v,阴极直流电流密度为0.3a/cm2,电解时间为20-30小时,没有完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占10-12%,15-18%,30-40%,30-35%,4-6%,2-3%。

对比例2

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.2l/min,电解液的温度为5-10℃;控制电压2v,阴极直流电流密度为0.2a/cm2,电解时间为20-30小时,没有完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占12-15%,12-20%,30-40%,30-40%,7-9%,2-4%。

对比例3

一种钢中夹杂物检测方法,其方法步骤在于:

步骤(1):取样制样

针对连铸板坯从表面到芯部,以表面为基准截取长200mm、宽100mm、高100mm试样,去除钢样的表面氧化层,并对钢样表面进行从粗到细的砂纸进行打磨,打磨过程更换一个规格的砂纸时注意变更为与上一次垂直的方向,将钢样表面处理干净,涂树脂胶层;试样一端中心钻孔,以便于安装与电解池中;电解液质量分数组成为四甲基氯化铵8-10%、乙酰丙酮10-15%、fecl26-15%、feso42-4%、zncl25-8%、柠檬酸0.2-0.5%,其余为蒸馏水;铸坯目标成分是c:0.02-0.04%、si:0.10-0.20%、mn:1.6-1.65%、cr:1-1.1%、ni:0.3-0.4%、als:0.01-0.05%、cr:0.1-0.15%、mo:0.3-0.4%、nb:0.03-0.04%、ti:0.02-0.03%、p:≤0.010%、s:≤0.002%、n:0.002-0.0035%、b:0.001-0.003%、h≤0.0025%、o≤0.0008%其余为fe和不可避免的杂质;

(2)电解:

将步骤(1)处理好的试样用酒精超声波清洗后,浸没在电解槽的电解液中,并在电解槽旁布置一盐槽,该盐槽内放置饱和氯化钾溶液,盐槽与电解槽之间架设盐桥,并在盐槽内插入甘汞电极,甘汞电极连接好直流稳压电源,钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极,铂丝作为电解阴极,通入惰性气体氩气,氩气流量控制为0.8-1l/min,电解液的温度为22-30℃;控制电压8v,阴极直流电流密度为0.5a/cm2,电解时间为20-30小时,没有完全电解;

(3)分离与分类:

夹杂物分离过程:在上述电解过程结束后,将夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中,再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇,得到混合液,然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作5~8次,最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤,得到非金属夹杂物;在氩气或氮气保护的气氛下干燥,干燥后用标准分离筛,筛分为大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类,分类称重各级的重量;

(4)夹杂物固定与检测:

将不同级别的夹杂物分别使用导电胶粘于导电基体上;对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察;

(5)结果分析与工艺改进:

根据扫描电镜和能谱分析所得结果,结合生产现场实际工艺参数,判断夹杂物是属于氧化物、硅酸盐、铝酸钙盐、硫化物或者其他形式,反推生产工艺中可能产生夹杂物的环节,进而控制相应环节,减轻夹杂物对钢产品的不利影响。

结果是:步骤(3)之后夹杂物总量约35-45g;大于100μm、80-100μm、60-80μm、40-60μm、20-40μm、小于20μm共6类质量百分数分别占15-20%,20-25%,20-30%,20-30%,4-6%,3-5%。

这表明本发明的方案对于各类夹杂物都能有效电解,有助于检测结果的准确,便于后续对生产工艺的合理改进。

本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质,所以应当理解,上述实施例不限于任何前述的细节,而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释,因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为所附权利要求所涵盖。

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