本发明属于化学检测领域，具体涉及一种硼化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法。
背景技术：
：硼化铀的化合物种类较多，有ub2、ub4、ub12几种，硼化合物的熔点较高，经调研，国内外均未查到关于硼化铀的相关化学检测方法，同时国内尚未系统地开展硼化铀燃料制备工艺和性能方面的研究，为了能够为已开展工艺实验的科研生产单位提供正确的数据，提供工艺支持，为铀化合物的检测以后的检测与生产奠定基础，本文采用电感耦合等离子体发射光谱分析技术对硼化铀中杂质元素的含量进行测定。在方法建立时，遇到问题主要有样品溶解条件的考察，仪器条件的考察，铀基体与硼基体干扰的消除几方面。技术实现要素：本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立等离子体发射光谱法测定一种硼化铀粉末或芯块中杂质元素含量的方法。满足科研、生产检测的需求。本发明的技术方案如下：一种硼化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、样品溶解；称取1.0g的样品，置于150ml的石英烧杯中，加入5-10ml浓硝酸溶液，对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2-3ml，取下，冷却至室温；步骤二、分离铀基体；采用萃取法-反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；步骤三、分离硼基体；采用萃取法分离硼基体；步骤四、样品的测定；采用icp-aes，通过标准曲线法对样品进行测定。进一步的，所述的硼化铀固体样品为硼化铀固体样品。进一步的，步骤一中，所述的浓硝酸为经过亚沸蒸馏纯化的优级纯浓硝酸。进一步的，步骤一中，所述的加热温度为230-260℃。进一步的，步骤二中，所述的萃取法-反相色层分离柱法分离铀基体，首先采用30-40ml萃铀试剂在5.5-10mol/l的硝酸溶液介质下，对样品中的铀进行分离，静置10min，将下层清液置于平衡好的色层分离柱中，用10ml容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀。进一步的，所述的萃铀试剂，以tbp为萃取剂，以二甲苯为稀释剂，按1:3的配比配制而成。进一步的，步骤三中，所述的萃取法分离硼基体，将上述接收完毕的样品倒入装有30-40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，再将分液漏斗下方液体放入到第二个装有30-40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动该分液漏斗30s后静置10min，将下层清液收集到10ml石英容量瓶中，待测。进一步的，所述的萃硼试剂，以二甲苯为稀释剂，以2-乙基-1，3-已二醇为萃取剂，按1:1的配比配制而成。进一步的，步骤四中，所述的icp-aes，为pe公司生产型号为optima5300dv。进一步的，步骤四中，所述的icp-aes工作条件，如表1所示，表1仪器工作条件项目要求项目要求rf发生器功率1100-1300w载气流量0.80-0.85l/min等离子气流量14-16l/min进样速度1.2-1.8ml/min辅助气流量0.2-0.3l/min观测方式水平观测；步骤四中，待测元素有fe、ni、cu、mg、ca、mn、si和al，其标准系列溶液浓度如表2所示，表2待测元素标准系列溶液步骤四中，所述的待测元素的分析线，如表3所示，表3待测元素分析线本发明的显著效果在于：成功建立了等离子体发射光谱法测定一种硼化铀粉末或芯块中杂质元素含量的方法，利用
发明内容中列举的实验条件可以精确测定杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，为日后硼化铀相关检测提供了方法，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明所述的一种硼化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法作进一步详细说明。一种硼化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、样品溶解；称取1.0g的样品，置于150ml的石英烧杯中，加入5-10ml浓硝酸溶液，对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2-3ml，取下，冷却至室温；步骤二、分离铀基体；采用萃取法-反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；步骤三、分离硼基体；采用萃取法分离硼基体；步骤四、样品的测定；采用icp-aes，通过标准曲线法对样品进行测定。进一步的，所述的硼化铀固体样品为硼化铀固体样品。进一步的，步骤一中，所述的浓硝酸为经过亚沸蒸馏纯化的优级纯浓硝酸。进一步的，步骤一中，所述的加热温度为230-260℃。进一步的，步骤二中，所述的萃取法-反相色层分离柱法分离铀基体，首先采用30-40ml萃铀试剂在5.5-10mol/l的硝酸溶液介质下，对样品中的铀进行分离，静置10min，将下层清液置于平衡好的色层分离柱中，用10ml容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀。进一步的，所述的萃铀试剂，以tbp为萃取剂，以二甲苯为稀释剂，按1:3的配比配制而成。进一步的，步骤三中，所述的萃取法分离硼基体，将上述接收完毕的样品倒入装有30-40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，再将分液漏斗下方液体放入到第二个装有30-40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动该分液漏斗30s后静置10min，将下层清液收集到10ml石英容量瓶中，待测。进一步的，所述的萃硼试剂，以二甲苯为稀释剂，以2-乙基-1，3-已二醇为萃取剂，按1:1的配比配制而成。进一步的，步骤四中，所述的icp-aes，为pe公司生产型号为optima5300dv。进一步的，步骤四中，所述的icp-aes工作条件，如表1所示，表1仪器工作条件项目要求项目要求rf发生器功率1100-1300w载气流量0.80-0.85l/min等离子气流量14-16l/min进样速度1.2-1.8ml/min辅助气流量0.2-0.3l/min观测方式水平观测；步骤四中，待测元素有fe、ni、cu、mg、ca、mn、si和al，其标准系列溶液浓度如表2所示，表2待测元素标准系列溶液步骤四中，所述的待测元素的分析线，如表3所示，表3待测元素分析线元素谱线波长nm观测方式元素谱线波长nm观测方式fe23204水平ca317.933水平mg27077水平cu324.752水平ni231.604水平mn257.610水平。具体实施例实施例一1样品溶解称取1.0g的样品，试料置于150ml的石英烧杯中，加入5ml浓硝酸溶液，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至约3ml，取下，冷却至室温。2分离铀基体以5.5mol/l的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有30ml萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中，用10ml石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀。3分离硼基体将上述接收完毕的样品倒入装有30ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，再将分液漏斗下方液体放入到第二个装有30ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动该分液漏斗30s后静置10min，将下层清液收集到一10ml石英容量瓶中，待测。4标准溶液的配制初步确定各待测元素及其分析范围为铁：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、钙、镁：5.0μg/g～50μg/g。表2待测元素标准系列溶液5样品检测采用pe公司生产型号为optima5300dv的等离子体发射光谱仪icp-aes，通过标准曲线法对样品进行测定。表3待测元素分析线表4仪器工作条件项目要求项目要求rf发生器功率1100载气流量0.80l/min等离子气流量14l/min进样速度1.2ml/min辅助气流量0.2l/min观测方式水平观测6结果计算试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算。ω＝ωi-ω0…………………………………………(1)式中：ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。7精密度实验分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素下限的量；两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：表5杂质元素方法下限点回收率和精密度μg/g测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密度均优于10％，满足检测要求。实施例二1样品溶解称取1.0g的样品，试料置于150ml的石英烧杯中，加入7.5ml浓硝酸溶液，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至约3ml，取下，冷却至室温。2分离铀基体以8mol/l的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有35ml萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中，用10ml石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀。3分离硼基体将上述接收完毕的样品倒入装有35ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，再将分液漏斗下方液体放入到第二个装有35ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动该分液漏斗30s后静置10min，将下层清液收集到一10ml石英容量瓶中，待测。4标准溶液的配制初步确定各待测元素及其分析范围为铁：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、钙、镁：5.0μg/g～50μg/g。表6待测元素标准系列溶液5样品检测采用pe公司生产型号为optima5300dv的等离子体发射光谱仪icp-aes，通过标准曲线法对样品进行测定。表7待测元素分析线表8仪器工作条件项目要求项目要求rf发生器功率1200w载气流量0.83l/min等离子气流量15l/min进样速度1.5ml/min辅助气流量0.25l/min观测方式水平观测6结果计算试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算。ω＝ωi-ω0…………………………………………(2)式中：ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。7精密度实验分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素5倍下限的量，两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：表9杂质元素方法下限点回收率和精密度μg/g测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密度均优于10％，满足检测要求。实施例三1样品溶解称取1.0g的样品，试料置于150ml的石英烧杯中，加入10ml浓硝酸溶液，于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至约3ml，取下，冷却至室温。2分离铀基体以10mol/l的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有40ml萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中，用10ml石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀。3分离硼基体将上述接收完毕的样品倒入装有40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动分液漏斗30s后静置10min，再将分液漏斗下方液体放入到第二个装有40ml萃硼试剂的分液漏斗中，摇动该分液漏斗30s后静置10min，将下层清液收集到一10ml石英容量瓶中，待测。4标准溶液的配制初步确定各待测元素及其分析范围为铁：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、钙、镁：5.0μg/g～50μg/g。表10待测元素标准系列溶液5样品检测采用pe公司生产型号为optima5300dv的等离子体发射光谱仪icp-aes，通过标准曲线法对样品进行测定。表11待测元素分析线表12仪器工作条件项目要求项目要求rf发生器功率1300w载气流量0.85l/min等离子气流量16l/min进样速度1.8ml/min辅助气流量0.3l/min观测方式水平观测6结果计算试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式(1)计算。ω＝ωi-ω0…………………………………………(3)式中：ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。7精密度实验分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素上限点的量，两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：表13杂质元素方法下限点回收率和精密度μg/g测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密度均优于10％，满足检测要求。当前第1页12