一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法与流程

文档序号:17528481发布日期:2019-04-29 13:19阅读:220来源:国知局

本发明涉及包装材料成分测定技术领域,更具体的说是涉及一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法。



背景技术:

随着包装技术的发展,可食性食品包装材料作为一种绿色的包装材料,得到了广泛应用和发展。可食性包装材料是指满足保护食品外观完整、卫生、安全等功能需求,且对环境和食品无污染的包装材料;其是以蛋白质、淀粉、多糖、植物纤维、可食性胶及其他天然物质等人体能消化吸收的天然可食性物质为主要原料,通过不同分子间相互作用形成具有多孔网络结构的包装薄膜,此类包装薄膜直接食用不影响食品风味,且具有质轻、卫生、无毒无味、保质、保鲜效果好等诸多优点。

但是,随着环境污染的形式越来越严重,造成各种环境样品如土壤、水源当中重金属元素含量不断增加。植物可以从土壤、水源中吸取重金属元素,而由于生物富集作用进食这些植物性食品可导致人体内重金属元素浓度增加。研究表明,重金属元素在人体内累积到一定量,会对人体的内脏存在一定的毒害作用,长期食用重金属含量超标的食品,会对人体的肝脏和骨骼造成危害。而可食性包装材料是以天然可食性物质为主要原料,其中容易含有重金属元素,造成其在使用过程中对人体存在潜在危害,但是现有技术中并没有对可食性包装材料进行重金属含量检测的方法。

因此,提供一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明提供了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,可以快速、有效、准确的测定可食性包装材料中重金属含量,操作过程简单,具有实际发展意义。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)将可食性包装材料依次进行粉碎和烘干处理;

(2)将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,然后加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析。

上述优选技术方案的有益效果是:本发明利用火焰原子吸收光谱仪对可食性包装材料中的重金属进行痕量检测,能够快速、有效、准确的测定可食性包装材料中重金属含量,从而有效的防止重金属污染的可食性包装材料在市场上流通、使用,提高食品安全性能。

优选的,所述步骤(1)中粉碎至粒径小于100目。

上述优选技术方案的有益效果是:本发明先将可食性包装材料粉碎,一方面可以加快后续的烘干速率、提高烘干效果,另一方面经过粉碎后的可食性包装材料在消解过程中更容易消解完全。

优选的,所述步骤(1)中烘干条件为:75~90℃条件下干燥3~5h。

上述优选技术方案的有益效果是:在本发明公开的烘干条件下既可以保证烘干效果,又可以避免可食性包装材料受热温度高而发生分解反应。

优选的,所述步骤(2)中消解液由质量浓度为65~75%的硝酸溶液和质量浓度为25~35%的过氧化氢按照体积比为1~2∶2~3混合得到。

优选的,所述步骤(2)中消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至90~100℃,并保温4~5min;然后115℃~125℃,并保温3~5min;再以30℃/min的升温速率继续升温至170~175℃,并保温16~20min。

上述优选技术方案的有益效果是:本发明通过特别配置的消解液与特殊的消解处理条件相互配合,能够实现快速、高效地消解可食性包装材料,以得到待测溶液。

优选的,所述步骤(3)具体包括如下步骤:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量。

优选的,所述火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.3~1.4l/min;空气流量为5~6l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

上述优选技术方案的有益效果是:在本发明公开的采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的步骤与条件下,能够快速准确的测量出待测液中重金属的含量,从而可以获得待检测的可食性包装材料中重金属的含量。

经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,其操作方法简单,检测结果准确,检测过程高效。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,具体包括如下步骤:

(1)先将可食性包装材料粉碎至粒径小于100目,然后在75~90℃条件下干烘干3~5h;

(2)先由质量浓度为65~75%的硝酸溶液和质量浓度为25~35%的过氧化氢按照体积比为1~2∶2~3混合得到消解液;然后将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至90~100℃,并保温4~5min;然后115℃~125℃,并保温3~5min;再以30℃/min的升温速率继续升温至170~175℃,并保温16~20min

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量;

其中,火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.3~1.4l/min;空气流量为5~6l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

实施例1

本发明实施例1公开了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,具体包括如下步骤:

(1)先将可食性包装材料粉碎至粒径小于100目,然后在75℃条件下干烘干5h;

(2)先由质量浓度为65%的硝酸溶液和质量浓度为25%的过氧化氢按照体积比为1∶2混合得到消解液;然后将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至90℃,并保温4min;然后以20℃/min的升温速率继续升温至115℃℃,并保温3min;再以30℃/min的升温速率继续升温至170℃,并保温16min

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量;

其中,火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.3l/min;空气流量为5l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

实施例2

本发明实施例2公开了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,具体包括如下步骤:

(1)先将可食性包装材料粉碎至粒径小于100目,然后在90℃条件下干烘干3h;

(2)先由质量浓度为65~75%的硝酸溶液和质量浓度为25~35%的过氧化氢按照体积比为2∶3混合得到消解液;然后将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至100℃,并保温4min;然后125℃,并保温5min;再以30℃/min的升温速率继续升温至175℃,并保温16min

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量;

其中,火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.4l/min;空气流量为6l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

实施例3

本发明实施例3公开了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,具体包括如下步骤:

(1)先将可食性包装材料粉碎至粒径小于100目,然后在85℃条件下干烘干4h;

(2)先由质量浓度为70%的硝酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢按照体积比为1∶3混合得到消解液;然后将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至95℃,并保温5min;然后120℃,并保温4min;再以30℃/min的升温速率继续升温至173℃,并保温18min

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量;

其中,火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.35l/min;空气流量为5.5l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

实施例4

本发明实施例4公开了一种测定可食性包装材料中重金属含量的方法,具体包括如下步骤:

(1)先将可食性包装材料粉碎至粒径小于100目,然后在75~90℃条件下干烘干3~5h;

(2)先由质量浓度为72%的硝酸溶液和质量浓度为28%的过氧化氢按照体积比为1∶1混合得到消解液;然后将烘干后的可食性包装材料置于清洁干燥的聚四氟乙烯压力消解罐中,加入消解液进行消解处理,即可得到待测溶液;消解处理过程的条件为:先以20℃/min的升温速率升温至98℃,并保温4.5min;然后118℃,并保温4min;再以30℃/min的升温速率继续升温至173℃,并保温16~20min

(3)采用火焰原子吸收光谱仪对所述待测溶液中的重金属进行定性定量分析:

a、配制系列重金属的标准溶液;

b、设定采用火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件;采用火焰原子吸收光谱仪对所述重金属的标准溶液进行分析,以获得与浓度相对应的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系、经过数学拟合得到线性回归方程;

c、采用与步骤b相同的火焰原子吸收光谱仪测定条件,将所述待测溶液进样、测定,得到吸光度;

d、根据检测得到的吸光度和上述拟合得到的线性回归方程得到样品中重金属的含量;

其中,火焰原子吸收光谱仪进行测定的条件为:乙炔气流量为1.3~1.4l/min;空气流量为5~6l/min;铅元素检测波长为217nm;铅灯电流为8ma;测铅时狭缝宽度为0.5nm;镉元素检测波长为228.8nm;镉灯电流为3ma;测镉时狭缝宽度为0.5nm。

一、样品吸光度测定

取同一批次生产的明胶胶囊,分别采用上述实施例1~4公开的方法进行四次平行测定,然后计算检测结果的平均值;并且根据平行测定结果计算得到相对标准偏差,结果如表1所示。

二、回收率测定

分别移取待测样品溶液5.0ml于消解罐中,然后于每个消解罐中分别加入相同浓度的重金属标准溶液1ml,然后分别以实施例1~4的方法进行重金属含量测定,根据测定结果计算回收率,结果如下表1所示。

表1

由上述表1中的数据可以明显得知:采用本发明实施例1~4公开的方法进行可食性包装材料中重金属含量检测,得到的检测结果相对标准偏差均小于3%,说明检测结果准确度高、具有很好的重现性,平均回收率在94~97%之间,说明本发明公开的方法测定可食性包装材料中重金属含量的灵敏度高、准确度高。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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