一种油气吸附塔填料取样装置及取样方法与流程

本发明属于油气回收技术领域，具体涉及一种油气吸附塔填料取样装置及取样方法。

背景技术：

目前，吸附塔常用于油气回收装置中，主要是利用其内的吸附剂填料来降低气体中油气的浓度，使用吸附剂是油气回收的主要手段之一，被广泛地运用到油气处理工作中去。油气吸附塔适合处理大流量、低浓度的油气，但是在实际操作中，气体在进入吸附塔后具有一定的压力，易在填料内形成流速较高的流动路径，流动路径中的吸附剂快速饱和则会形成“穿透”效果，所述在实际操作过程中有必要对吸附塔内的吸附剂进行取样分析，以便评估吸附剂的吸附和脱附性能。而且，对吸附塔内的吸附剂取样有助于确定吸附剂吸附带的位置，避免吸附塔穿透，造成油气吸附效率降低。

已有的吸附设备几乎都没有配备吸附剂取样筒，如中国专利申请号cn201110003881.9提出的一种油气吸附器、中国专利申请号cn101259358b提到的一种持续循环式油气回收方法以及中国专利申请号cn201610317717.8提到的多段环状油气吸附罐都没有配备吸附剂取样柱，所以对吸附剂的性能一般都是凭经验进行整体性评估，由此获得的评估结果往往与实际情况有一定出入。

因此，针对目前吸附剂取样难的问题，本发明提出了一种结构简单、易于操作、成本低廉的取样装置，能很好的解决上述问题。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种油气吸附塔填料取样装置，并具体公开了它的取样方法。可对吸附塔的不同高度层吸附剂进行取样，分析吸附剂的吸附和脱附性能。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：本发明涉及一种油气吸附塔填料取样装置，吸附塔通过支撑架竖立在地面上，在吸附塔的左侧底部为进气管、右侧顶部为排气管、右侧底部为解吸管，在进气管侧面连接进气取样管，在排气管侧面连接排气取样管，在吸附塔的顶部为进料口、底部为废料出口，在吸附塔的前侧面下端连通出料口，在吸附塔内部设有取样柱，所述取样柱包括外部的隔离网和嵌于隔离网内的取样筒，在隔离网的顶端环周等距离分布数根与隔离网筒面垂直的细杆，在吸附塔进料口端的内壁上与细杆对应的位置设有数个适配的凹槽，所述细杆匹配内嵌固定于凹槽内，在取样筒顶部固定连接一个圆环卡盘，圆环卡盘的底面上与细杆对应的位置设有卡槽，细杆顶面对应卡接在卡槽内，在圆环卡盘的顶部环周等距离分布数个固定栓，吸附袋的束口软绳连接有细绳，细绳的另一端连接金属圆环，金属圆环套接在固定栓上。

进一步地，取样筒为从上至下内径逐渐减小的钢制筒体结构，粗端直径为吸附塔塔身直径的1/4~1/2、且不小于30mm，细端直径为吸附塔塔身直径的1/5~1/3、且不小于25mm；圆环卡盘的内环直径与取样筒粗端直径一致、外环直径为内环直径的3/2，取样筒的细端底部焊有圆网；取样筒的筒体高度为吸附塔高度的19/20~9/10、且不小于200mm，取样筒筒壁为镂空网状，取样筒底部的圆网孔径和筒壁上网眼的直径均为1~20mm。

进一步地，隔离网为从上至下内径逐渐减小的钢制筒体结构，隔离网底部开口，隔离网的粗端直径大于取样筒的粗端直径2~10mm，细端直径大于取样筒的细端直径2~10mm；隔离网高度为吸附塔高度的19/20~9/10、且不小于200mm；隔离网筒壁为镂空网状结构且网眼直径不大于所装吸附剂的最小粒径，直径范围为0.5~4mm。

进一步地，吸附袋的网眼直径不大于所装吸附剂的最小粒径，网眼直径为1~40mm。

进一步地，在吸附塔内且位于取样筒下方设有金属网状的底部挡板，所述底部挡板位于进气管和解吸管上方，底部挡板的网眼直径为0.5~4mm且不大于所装吸附剂的最小粒径。

进一步地，所述吸附塔塔身的直径为100~5000mm，高度为200~6000mm；进气管的直径为10~500mm、长度为20-1000mm；进气取样管的直径为2~20mm、长度为50~500mm；解吸管的直径为2~100mm、长度为20~500mm；废料出口的直径为吸附塔塔身直径的1/3~1/2且不小于40mm、长度为20~500mm；出料口的直径为吸附塔塔身直径的1/4~1/2且不小于50mm；排气管的直径为10~500mm、长度为20-1000mm；排气取样管的直径为2~20mm、长度为50~500mm；进料口的直径为吸附塔塔身直径的1/4~1/2且不小于50mm。

利用所述油气吸附塔填料取样装置进行取样的方法，具体操作步骤为：

1）用吸附袋装取吸附剂，并将各个吸附袋进行称重、编号并记录；

2）将吸附袋装填入取样筒，并将各吸附袋细绳另一端的金属圆环套于固定栓上，然后将取样筒内嵌于固定在吸附塔内的隔离网中；

3）关闭出料口、进气管和排气管，通过吸附塔进料口对吸附塔内剩余的空间用散装的吸附剂填满，并关闭进料口；

4）打开排气管和进气管，关闭废料出口和解吸管，通过进气管通入油气，使吸附塔开始吸附作业，并通过进气取样管对进气管的油气浓度进行取样；

5）每过一段时间就通过排气取样管对排气管的的油气浓度进行取样；若排气浓度达到设定浓度，则认为吸附塔内吸附剂已经穿透；

6）在开始吸附到吸附穿透的这段时间里，每间隔一段时间就将油气从进气管切至旁路，打开进料口取出取样筒并将各个吸附袋再次称重，所得的质量与步骤①得到的质量的差值即为吸附量，分析每个吸附袋在不同时刻的吸附量，即可获得吸附剂的吸附性能曲线；

7）吸附完成后，进行解吸作业，关闭进气管，打开解吸管和排气管，通过对排气管通入热氮气吹扫对吸附剂进行解吸；在开始解吸到解吸完成的这段时间里，每间隔一段时间就将热氮气从解吸管切至旁路，打开进料口，取出取样筒并将各个吸附袋再次称重，所得的质量与步骤⑥得到的质量的差值即为解吸量，分析每个吸附袋在不同时刻的解吸量，即可获得吸附剂的脱附性能曲线。

本发明的有益效果是：

1.本发明公开的油气吸附塔填料取样装置结构简单，制备成本低廉且操作方便，内嵌于隔离网中的取样筒方便取放，便于对吸附塔内的吸附剂进行取样，且能对吸附塔内不同高度层的吸附剂进行取样，从而获得不同高度层吸附剂的吸附和脱附性能曲线；

2.本发明公开的取样筒能够随时追踪吸附剂的吸附带，避免因吸附穿透引起的油气处理效果不佳等问题。

附图说明

图1为本发明公开的一种油气吸附塔填料取样装置的结构示意图；

图2为图1中a部分的俯视图；

图3为本发明公开的隔离网的结构示意图；

图4为本发明公开的取样筒的结构示意图；

图5为不同吸附袋内活性炭吸附情况随时间的变化曲线；

图6为不同吸附袋内活性炭解吸情况随时间的变化曲线。

其中，1—吸附塔、2—进气管、3—进气取样管、4—排气管、5—排气取样管、6—底部挡板、7—进料口、8—解吸管、9—出料口、10—废料出口、11—凹槽、12—取样柱、13—固定栓、14—圆环卡盘、15—细杆、16—吸附袋、17—取样筒、18—隔离网、19—金属圆环、20—细绳。

具体实施方式

为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。

需要说明的是本发明所提供的实施例仅是为了对本发明的技术特征进行有效的说明，所述的左侧、右侧、上端、下端等定位词仅是为了对本发明实施例进行更好的描述，不能看作是对本发明技术方案的限制。

为了解决现有技术中的油气吸附设备吸附剂取样难的问题，本发明公开一种油气吸附塔填料取样装置，吸附塔1通过支撑架竖立在地面上，在吸附塔1的左侧底部为进气管2、右侧顶部为排气管4、右侧底部为解吸管8，在进气管2侧面连接进气取样管3，在排气管4侧面连接排气取样管5，在吸附塔1的顶部为进料口7、底部为废料出口10，在吸附塔1的前侧面下端连通出料口9，在吸附塔1内部设有圆台形嵌套式取样柱12，该结构可解决从装有吸附剂的吸附塔1内取样难的问题，所述取样柱12包括外部的隔离网18和嵌于隔离网18内的取样筒17，在隔离网18的顶端环周等距离分布四根与隔离网18筒面垂直的细杆15，在吸附塔1进料口端的内壁上与细杆15对应的位置设有四个适配的凹槽11，所述细杆15匹配内嵌固定于凹槽11内，此处提到的细杆15的数量仅是为了对实施例进行更好的说明，只要能让细杆15更加稳定的固定在吸附塔1开口端的位置，具体的数量上的变化均在本发明的保护范围之内，不能看作是对本发明技术方案的限制；在取样筒17顶部固定连接一个圆环卡盘14，圆环卡盘14的底面上与细杆对应的位置设有卡槽，细杆15顶面对应卡接在卡槽内，在圆环卡盘14的顶部环周等距离分布四个固定栓13，吸附袋16的束口软绳连接有细绳20，细绳20的另一端连接金属圆环19，金属圆环19套接在固定栓13上。

取样筒17为从上至下内径逐渐减小的钢制筒体结构，便于取样筒17的取出，粗端直径为60mm，细端直径40mm；圆环卡盘14的内环直径与取样筒17的粗端直径一致、外环直径为内环直径的3/2，取样筒17的细端底部焊有圆网；取样筒17的筒体高度为450mm，取样筒17筒壁为镂空网状，取样筒17底部的圆网孔径和筒壁上网眼的直径均为10mm。

隔离网18为从上至下内径逐渐减小的钢制筒体结构，隔离网18底部开口，隔离网18的粗端直径为62mm、细端直径为42mm；隔离网18高度为455mm；隔离网18筒壁为镂空网状结构且网眼直径为1.5mm，所装吸附剂活性炭的粒径为2mm，隔离网18紧密贴合在取样筒17的外部，可避免取样筒17周围的吸附剂与取样筒17直接接触，减少两者之间的摩擦阻力，而且能够保证取样筒17取出后吸附塔1内仍然留有足够的空间让取样筒17能够再次放回原位，极大地提高吸附塔1取样工作效率。

吸附袋16的网眼直径为1mm；所装吸附剂活性炭的粒径为2mm。

在吸附塔1内且位于取样筒17下方设有金属网状的底部挡板6，底部挡板6的网眼直径为0.5mm，所述底部挡板6位于进气管2和解吸管8上方避免吸附剂堵住进气管2、解吸管8和废料出口10也避免吸附剂从底部开口处漏出。

所述吸附塔1塔身的直径为200mm、高度为500mm；进气管2的直径为100mm、长度为200mm；进气取样管3的直径为10mm、长度为100mm；解吸管8的直径为10mm、长度为100mm；废料出口10的直径为80mm、长度为50mm；出料口9的直径为100mm；排气管4的直径为100mm、长度为200mm；排气取样管5的直径为10mm、长度为100mm；进料口7的直径为100mm。

利用上述油气吸附塔填料取样装置进行取样的具体方法为：

用9个吸附袋装取活性炭，将吸附袋依次编号1、2、3、4、5、6、7、8、9，称得质量依次58.3g、60.1g、59.5g、58.4g、59.3g、60.1g、59.8g、58.9g、59.1g并记录；

将吸附袋按编号从小到大的顺序从下至上依次填入取样筒，并将取样筒放入固定于吸附塔内的隔离网中；

③关闭出料口、进气管和排气管，通过吸附塔的进料口对吸附塔内剩余的空间用散装的活性炭填满，并关闭进料口；

④打开排气管和进气管，关闭废料出口和解吸出口，通过进气管通入流量30m³·h^-1油气，使吸附塔开始吸附作业；

⑤每20分钟就并通过进气取样管对进气管的油气浓度进行取样，通过排气取样管对排气管的油气浓度进行取样；20分钟时取进、出口气体，使用气相色谱仪测得进口浓度为10.013g·m^-3，出口浓度为0.012g·m^-3；40分钟时取进、出口气体，使用气相色谱仪测得进口浓度为10.021g·m^-3，出口浓度为0.013g·m^-3；以此继续进行浓度的测定，660分钟时，进气管（2）气体浓度为10.004g·m^-3，排气管气体浓度达到设定浓度0.08g·m^-3，则认吸附塔已经穿透，停止吸附实验；

⑥在开始吸附到吸附穿透的660分钟里，每间隔60分钟就将油气从进气管切换至旁路，打开进料口取出取样筒，依次按序取出吸附袋进行称重。60分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为64.5g、61.1g、60.1g、58.6g、59.5g、60.3g、59.9g、59.0g、59.3g并记录，与步骤①得到的质量的差值即绝对吸附量，其值依次为6.2g、1.0g、0.6g、0.2g、0.2g、0.2g、0.2g、0.1g、0.1g、0.2g；120分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为64.9g、66.1g、60.4g、58.8g、59.7g、60.5g、60.1g、59.2g、59.5g并记录。与步骤①得到的质量的差值即绝对吸附量，其值依次为6.7g、6.0g、0.9g、0.4g、0.4g、0.4g、0.4g、0.3g、0.3g、0.4g；以此继续进行取样称重；660分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为65.9g、67.5g、66.9g、65.3g、66.6g、67.3g、66.8g、65.5g、63.5g并记录，与步骤①得到的质量的差值即绝对吸附量，其值依次为7.7g、7.4g、7.4g、7.1g、7.3g、7.2g、7.2g、7.1g、6.8g、4.4g；分析不同编号吸附袋在不同时刻的吸附量，即可获得某一时刻不同高度活性炭的吸附情况以及某一高度活性炭吸附情况随时间的变化曲线；

⑦吸附完成后，进行解吸作业，解吸温度80℃，解吸时间120分钟，关闭进气管，打开解吸出口和排气管，通过对排气管通入流量60m³·h^-1的热氮气对吸附后的活性炭进行解吸，每隔20分钟就将热氮气从解吸出口切至旁路，打开进料口取出取样筒，依次按序取出吸附袋进行称重。20分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为65.5g、67.1g、66.5g、65.0g、65.9g、66.3g、64.5g、62.2g、59.5g并记录，与步骤⑥得到的质量的差值即绝对解吸量，其值依次为0.4g、0.4g、0.4g、0.3g、0.7g、1.0g、2.3g、3.3g、4.0g；40分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为64.5g、66.1g、65.5g、64.0g、63.9g、64.3g、62.5g、60.2g、57.5g并记录，与步骤⑥得到的质量的差值即绝对解吸量，其值依次为1.4g、1.4g、1.4g、1.3g、2.7g、3.0g、4.3g、5.3g、6.0g；以此继续进行取样称重，120分钟时，编号1、2、3、4、5、6、7、8、9所得的质量依次为59.0g、60.9g、60.2g、59.0g、60.0g、60.8g、60.3g、59.4g、59.6g并记录，与步骤⑥得到的质量的差值即绝对解吸量，其值依次为7.0g、6.6g、6.7g、6.5g、6.6g、6.5g、6.5g、6.6g、6.3g、3.9g；与步骤⑥中660分钟所获得的绝对吸附量相除，即可得到此条件下编号编号1、2、3、4、5、6、7、8、9的解析率。分析不同编号吸附袋在不同时刻的解吸量，即可获得某一时刻不同高度活性炭的解吸情况以及某一高度活性炭解吸情况随时间的变化曲线。

图5为不同吸附袋内活性炭吸附情况随时间的变化曲线，从中可以看出在同一时刻，吸附袋内活性炭开始吸附的顺序为1、2、3、4、5、6、7、8、9。吸附结束时，1~8号吸附袋基本吸附饱和，吸附量差别不大，9号吸附袋由于时间不够长未达到饱和状态。从单一曲线来看，吸附量随着时间的增加而增大，在某一段时间内会出现吸附量的剧增。吸附量剧增的时间随袋号（即炭层高度）的增加而延后，这是因为只有当底层活性炭吸附接近饱和时，临近的上层活性炭才能接触到浓度较高的气体，从而产生明显的吸附。结论：吸附塔内最底层的活性炭最先开始吸附并达到饱和，随着炭层高度的增加，活性炭开始吸附及达到饱和的时间均相应延后，在660min左右吸附塔内的活性炭除最顶层外已基本全部达到饱和状态，此时应注意吸附穿透问题，及时开始解吸。

图6为不同高度活性炭解吸情况随时间的变化曲线，从中可以看出在同一时刻，吸附袋内活性炭开始解吸的顺序为9、8、7、6、5、4、3、2、1。解吸完成时，1~8号吸附袋解吸量差别不大，9号吸附袋由于吸附量较少，解吸量也较少。从单一曲线来看，解吸量随着时间的增加而逐步增大，解吸过程较为平缓。结论：吸附塔内最上层的活性炭最先开始解吸并接近于未吸附时的状态，随着炭层高度的降低，活性炭开始解吸及接近于未吸附时的状态的时间均相应延后，120min左右不同高度层的活性炭基本完成解吸，可用于下一次的吸附操作。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。