一种短波长X射线衍射测试样品的定位方法与流程

本发明涉及x射线衍射检测技术，具体涉及一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法。

背景技术：

中子衍射技术、高能同步辐射技术和短波长x射线衍射技术都可以用来检测材料工件内部残余应力、织构和物相等，其中，短波长x射线衍射技术是采用重金属靶x射线管发出的强穿透性特征x射线(如wkα、ukα、wkβ等)，利用入射准直器和接收准直器构成的平行光路(入射线和衍射线的交点为样品测试点的空间位置，即短波长x射线衍射仪圆的圆心)，无损测量衍射仪圆的圆心处物质的衍射强度和衍射谱。

cn100485373c公开了一种短波长x射线衍射测量装置，包括x射线管、入射光阑、工作台、接收狭缝、测角仪、探测器、能量分析器，x射线管与探测器位于工作台及其上的被测工件两侧，采用短波长x射线衍射透射法对被测工件进行断层扫描测量；接收狭缝、探测器固定在测角仪上，同步绕以工作台上被测工件被测点为圆心转动，此被测点位于测角仪的转轴上；测角仪固定在一个平台上；工作台或固定在测角仪上，或固定于平台；x射线管或固定于测角仪上，或固定于平台上；入射光阑或固定于测角仪上，或固定于平台上，或固定于x射线管上的夹具；入射光阑出口或在测角仪圆周上，或在测角仪圆周内：工作台上的被测工件或随工作台分别作x、y、z三维方向平移或绕测角仪转轴转动ψ角度或作x、y、z、ψ联动。利用该短波长x射线衍射技术测量装置测量工件内部残余应力、物相的方法如下：选择辐射和衍射测试参数，包括管电压、管电流、光阑和狭缝系统以及测角仪圆的圆心到辐射探测器或位敏探测器的距离等；由计算机控制将工件被测点置于测角仪圆的圆心；计算机控制测量衍射谱；根据需要，由计算机控制工作台作x、y、z三维方向移动或绕测角仪转轴转动，便可测得工件内任意一点及其任一ψ角的衍射谱；由计算机进行数据处理，求得各点物相、残余应力参量及其分布。相比于中子衍射技术和高能同步辐射技术，采用该装置进行短波长x射线衍射技术检测具有成本低、维护费用少等优点。然而，基于该装置以及其它现有文献并没有能够将测试样品内部某一测试部位精确地置于短波长x射线衍射仪圆的圆心的定位方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法，该方法能够保证样品测试部位位于衍射仪的圆心，使得采用短波长x射线衍射仪测试时能够准确地无损检测所测部位的衍射信息，用以分析测试样品内部应力、织构和物相等。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

一种短波长x射线衍射测试样品的定位方法，步骤如下：

步骤1：将测试样品固定安装于短波长x射线衍射装置的样品台上；

步骤2：选取测试样品某一测试部位作为基准点；

步骤3：采用激光束照射或者采用测试穿透样品基准点的x射线透射强度分布的方法获取测试样品基准点的y轴坐标ys；

其中，对于单层平板样品以及空心的同样壁厚样品基准点坐标ys获取方法为：将样品装夹在样品台上，使被测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，采用x轴方向指向衍射仪圆圆心的激光器进行定位，得到基准点的y轴坐标ys；

对于壁厚不同的空心样品基准点y轴坐标获取方法为：先在样品台上装夹一块厚度均匀的平板样(如铝板)，并使得该平板表面法线与x射线入射方向平行，调整x射线管的电压和电流，保证透射时x射线光子计数远小于探测器的饱和计数；然后在2θ＝0°附近(本发明所述附近是指本领域技术人员知晓的±5°范围内)，2θ扫描测量透射的x射线计数强度沿2θ分布的曲线，进行曲线拟合，计算确定最大透射强度的2θ角度位置2θ0，并将探测器置于2θ0，即将探测器置于正对x光源的角度位置；再取下平板，在样品台上装夹壁厚不同的空心样品，并使得被测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，调整x射线管的电压和电流，y轴扫描测量透射的x射线光子计数强度沿坐标y的分布曲线，进行曲线的平滑拟合，最后结合已知的样品厚度变化特征选取测试样品的基准点，确定测试样品基准点的y轴坐标ys；

步骤4：采用激光束照射或者采用测试穿透样品基准点的x射线透射强度分布的方法获取测试样品基准点的z轴坐标zs；

其中，对于单层平板样品以及空心的同样壁厚样品基准点坐标zs获取方法为：将样品装夹在样品台上，使被测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，采用x轴方向指向衍射仪圆圆心的激光器进行定位，得到基准点的z轴坐标zs；

对于壁厚不同的空心样品基准点z轴坐标获取方法为：先在样品台上装夹一块厚度均匀的平板样(如铝板)，并使得该平板表面法线与x射线入射方向平行，调整x射线管的电压和电流，保证透射时x射线光子计数远小于探测器的饱和计数；然后在2θ＝0°附近，2θ扫描测量透射的x射线计数强度沿2θ分布的曲线，进行曲线拟合，计算确定最大透射强度的2θ角度位置2θ0，并将探测器置于2θ0，即将探测器置于正对x光源的角度位置；再取下平板，在样品台上装夹壁厚不同的空心样品，并使得被测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，调整x射线管的电压和电流，z轴扫描测量透射的x射线光子计数强度沿坐标z的分布曲线，进行曲线的平滑拟合，最后结合已知的样品厚度变化特征选取测试样品的基准点，确定测试样品基准点的z轴坐标zs；

步骤5：采用测试穿透样品基准点的短波长x射线衍射强度分布的方法获取测试样品厚度方向基准点的x轴坐标xs；

对于单层样品，步骤包括：

步骤a：先将样品平移至坐标ys和/或坐标zs处，采用目测法将x轴平移使得样品厚度的中心处位于衍射仪圆圆心；选取测量短波长特征x射线wkα1测量样品的某一hkl晶面的衍射谱；

步骤b：2θ(衍射角θ根据布拉格定律2dsinθ＝λ确定，d为晶面间距离，λ为x射线波长)步进扫描测量该晶面的短波长特征x射线衍射谱，对衍射谱定峰，确定该hkl晶面的衍射角2θhkl；再将探测器置于所定的衍射角2θhkl，x轴平移扫描测量x轴坐标x-衍射的x射线光子计数强度的曲线，进行曲线平滑拟合，定峰，得到衍射强度最大值的x坐标x1；

步骤c：在样品坐标x＝x1处，步进扫描测得衍射谱，采用抛物线法等定峰，定2θhkl’再将探测器置于所定的衍射角2θhkl’，x轴平移扫描测量x轴坐标x-衍射的x射线光子计数强度的曲线，进行曲线平滑拟合，定峰，得到衍射强度最大值的x坐标x1’；

步骤d：确定测试样品基准点的x轴坐标xs。若|x1’|-|x1|小于预先设定值，如小于0.01mm，可以认为测试样品基准点的x轴坐标xs＝x1’；否则，重复步骤b、步骤c，直到相邻两次测得的x坐标差异小于预先设定值(如小于0.01mm)为止，测试样品基准点的x轴坐标xs为最后一次测得的衍射强度最大值的x坐标；

对于空心样品，步骤包括：

步骤a：先将样品平移至坐标ys和/或坐标zs处，采用目测法将x轴平移使得空心样品某一侧的厚度中心处位于衍射仪圆圆心；选取某一短波长特征x射线测量样品的某一hkl晶面的衍射谱；

步骤b：2θ步进扫描测量该hkl晶面的短波长特征x射线衍射谱，对衍射谱定峰，确定该hkl晶面的衍射角2θhkl；再将探测器置于所定的衍射角2θhkl，x轴平移扫描测量x轴坐标x-衍射的x射线光子计数强度的曲线，进行曲线平滑拟合，定峰，得到衍射强度极大值的两个x坐标x1、x2；

步骤c：在样品坐标x＝x1处，步进扫描测得衍射谱，采用抛物线法等定峰，定2θhkl’再将探测器置于所定的衍射角2θhkl’，x轴平移扫描测量x轴坐标x-衍射的x射线光子计数强度的曲线，进行曲线平滑拟合，定峰，得到衍射强度极大值的两个x坐标x1’、x2’；

步骤d：若|x1’|-|x1|和|x2’|-|x2|小于预先设定值，如小于0.01mm，可以认为测试样品基准点的x轴坐标xs＝x1’或者xs＝x2’；否则，重复步骤b、步骤c，直到相邻两次测得的x坐标差异小于预先设定值(如小于0.01mm)为止，测试样品基准点的x轴坐标xs可以为最后一次测得的两个衍射强度极大值的x坐标之一；

步骤6：根据步骤3、4和5中获取的测试样品基准点坐标xs、ys、zs和测试样品的尺寸坐标关系，计算确定测试样品其它待测部位的三维坐标，通过将样品台的x、y、z轴运动到计算确定的待测部位坐标处，从而将测试样品待测部位定位于短波长x射线衍射仪圆的圆心。

本发明基于样品对x射线的吸收衰减和晶体衍射方法，通过对单层平板样品、空心的同样壁厚样品、壁厚不同的空心样品等样品基准点的测量定位，结合已知的样品结构，实现了对样品测试部位的精确定位。

本发明通过透射检测与衍射检测方法的相互配合，不仅能够将产品内部测试部位精确地定位于x射线衍射仪圆的圆心，而且能够准确的获取产品内部任意测试部位的坐标，特别适用于空心产品内部测试部位的精确定位，无损检测，用以分析测试样品内部应力、织构和物相等。

本发明定位方法精度高，能够确保检测的准确性，能够将空心产品内部测试部位的坐标误差控制在0.05mm以内，多次迭代定位，甚至可将坐标误差控制为0.005mm以内；本发明的方法能够准确定位地无损检测厘米级厚度常用材料和工件所测部位的任意方向的应力，可应用于企业、研究机构和高校，有助于准确分析金属产品、航空航天用空心部件的内部应力、织构、物相、原子间距等。

附图说明

图1是本发明短波长x射线衍射仪的光路及激光定位示意图，入射x射线在x轴的正方向，激光束射出的方向在x轴的负方向；

图1中：①-重金属靶x射线管，②-入射准直器，③-衍射仪圆圆心，④-样品，装夹于样品台⑨上，⑤-接收准直器，⑥-探测器，⑦-x轴方向激光器，⑧-衍射仪圆，⑨-三维样品台，⑩-透射的x射线，-衍射的x射线；其中：z轴垂直于xy轴构成的平面垂直纸面向外；

图2是本发明实施例1中单层平板实心样品示意图；

图3是图2中单层平板样品沿厚度方向x坐标的衍射强度分布图；

图4是本发明实施例2中壁厚相同的空心钛合金曲面样品示意图；

图5是图4中钛合金曲面样品沿横向x坐标的衍射强度分布图；

图6是本发明实施例3中壁厚不同的空心钛合金样品沿横向y坐标的透射强度分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，在此指出以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，均在本发明保护范围内。本发明实施例中所使用的设备为cn100485373c公开的短波长x射线衍射测量装置。

实施例1

如图2所示，所测样品为20mm*20mm*0.5mm的细晶粒薄钢板，设定短波长x射线衍射仪器的x射线探测分析系统的上下阈而采用波长为0.0209nm的wkα1测量衍射强度和衍射谱，管压200kv，管流8ma,入射准直器和接受准直器的发散角均为0.11°，利用激光定位基准点的y轴坐标和z轴坐标，利用x轴扫描测量透射的短波长x射线衍射计数强度沿厚度方向的分布，精确定位基准点的x轴坐标，具体如下：

步骤1：在样品台上装夹样品，使得被选为基准点的测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，利用x轴方向的激光定位该测试部位的ys＝76.5mm，zs＝32.4mm。指向衍射仪圆圆心的激光指示误差，在y轴和z轴误差均为±0.05mm，满足精度要求。采用目测法将x轴平移使得样品厚度的中心处位于衍射仪圆圆心；

步骤2：选取wkα1、2θ步长0.01°、每步测量时间10s，步进扫描测得α-fe(110)晶面的衍射谱，采用抛物线法等定峰，定2θ110＝5.907°；将探测器置于衍射角2θ110＝5.907°，设置x扫描测量参数，x步长0.5mm，每步测量时间10s，沿x轴坐标进行扫描测量，定峰，获得衍射强度最大的x坐标x＝-12.216mm；

步骤3：将样品平移到x＝-12.21mm处，设置衍射谱扫描测量参数，2θ步长0.01°，每步测量时间10s，步进扫描测得衍射谱，采用抛物线法等定峰，定2θ110＝5.911°。将探测器置于衍射角2θ110＝5.911°，沿x轴坐标进行扫描测量，测得的沿x轴的衍射强度分布如图3所示，衍射谱平滑拟合定峰，获得衍射强度最大的x坐标x＝-12.209mm；

步骤4：与上次的x坐标相差异0.007mm＜0.01mm，可以认为薄钢板厚度中心的x坐标xs＝-12.209mm；

若测算得到的x坐标与上一次测算的坐标x＝-12.21mm相差较大，则重复本实施例中步骤2、步骤3、步骤4，直到差值小于认可值为止(如0.02mm或0.005mm)；

步骤5：根据上述确定的基准点坐标xs＝-12.209mm，ys＝76.5mm，zs＝32.4mm，对照该平板样品图纸或平板样品的尺寸坐标关系，计算确定平板样品其它待测部位的三维坐标，通过将样品台的x、y、z轴平移到计算确定的待测部位坐标处从而将平板样品待测部位定位于短波长x射线衍射仪圆的圆心。

实施例2

如图4所示，所测样品为2mm壁厚的钛合金双层曲面空心样品，设定短波长x射线衍射仪器的x射线探测分析系统的上下阈而采用波长为0.0209nm的wkα1测量衍射强度和衍射谱，管压200kv，管流4ma,入射准直器和接受准直器的发散角均为0.11°，利用激光定位基准点的y轴坐标和z轴坐标，利用x轴扫描测量透射的短波长x射线衍射计数强度沿厚度方向的分布，精确定位基准点的x轴坐标，具体如下：

步骤1：在样品台上装夹样品，使得被选为基准点的测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，利用x轴方向的激光定位该测试部位的ys＝112.7mm，zs＝47.3mm。指向衍射仪圆圆心的激光指示误差，在y轴和z轴误差均为±0.05mm，满足精度要求；

步骤2：选取α-ti(002)晶面作为衍射晶面，将探测器置于衍射角2θ002＝5.117°，设置x扫描测量参数，x步长0.3mm，每步测量时间60s，沿x轴坐标进行扫描测量，出现两个衍射强度极大值，如图5所示。平滑定峰，获得衍射强度最大的x坐标分别是x＝-29.478mm和-20.895mm；

步骤3：将样品平移到x＝-20.895mm处，设置衍射谱扫描测量参数，2θ步长0.01°，每步测量时间60s，步进扫描测得衍射谱，采用抛物线法等定峰，定2θ002＝5.113°；

步骤4：将探测器置于衍射角2θ002＝5.113°，沿x轴坐标进行扫描测量，衍射谱平滑拟合定峰，获得衍射强度最大的x坐标x＝-20.882mm，与上次的x坐标相差异0.013mm＜0.02mm，可以认为靠近探测器侧的钛合金曲面层厚度中心的x坐标xs＝-20.882mm。若该次得到的x坐标与坐标x＝-20.895mm相差较大，则重复本实施例中步骤3、步骤4，直到差值小于认可值为止。同理，重复本实施例中步骤3、步骤4，可以定位远离探测器侧的钛合金曲面层厚度中心坐标xs＝-29.483mm，由得到的xs可以计算得到其他测试部位的x坐标；

步骤5：根据所确定的靠近探测器侧的钛合金曲面层厚度中心的基准点坐标xs＝-20.902mm，ys＝112.7mm，zs＝47.3mm，远离靠近探测器侧的钛合金曲面层厚度中心的基准点坐标xs＝-29.483mm，ys＝112.7mm，zs＝47.3mm，对照该2mm壁厚的钛合金双层曲面空心样品图纸或其尺寸坐标关系，计算确定该样品其它待测部位的三维坐标，通过将样品台的x、y、z轴平移到计算确定的待测部位坐标处从而将该样品待测部位定位于短波长x射线衍射仪圆的圆心。

实施例3

如图6所示，所测样品为壁厚不同的空心钛合金样品，一侧壁厚为1mm厚，另一侧壁厚最大为3mm、最小为1mm厚锯齿状样品。该样品为密封结构，难以直接观察其内部的厚度情况。短波长x射线衍射仪器的入射准直器和接受准直器的发散角均为0.11°，设定仪器的x射线探测分析系统的上下阈而采用波长为0.0209nm的wkα1测量衍射强度和衍射谱时，管压200kv，管流4ma，利用激光定位样品基准点的z轴坐标；利用直接y轴扫描测量垂直入射样品的透射x射线强度分布，精确定位样品基准点的y轴坐标；利用x轴扫描测量透射的短波长x射线衍射计数强度沿厚度方向的分布，精确定位x轴坐标，具体如下：

步骤1：在样品台上装夹一块10mm厚均匀铝板，并使得该铝板表面法线与x射线入射方向平行，调整x射线管的电压和电流，保证透射时x射线光子计数远小于探测器的饱和计数；本步骤中，铝板厚度包括但不限于10mm，使用铝板的目的是为了将探测器置于正对x光源的角度位置；

步骤2：在2θ＝0°附近，2θ扫描测量透射的x射线计数强度沿2θ分布的曲线，进行曲线拟合，计算确定最大透射强度的2θ角度位置2θ0，并将探测器置于2θ0，即将探测器置于正对x光源的角度位置；

步骤3：卸下铝板，在样品台上装夹样品，使得被选为基准点的测试部位的表面法线与x射线入射方向平行，利用x轴方向的激光定位该测试部位的zs＝23.1mm，并作激光束照射到样品表面位置的标记。指向衍射仪圆圆心的激光指示误差，在z轴误差均为±0.05mm，满足精度要求；

步骤4：调整x射线管的电压＝45kv，电流＝2ma，保证透射时x射线光子计数远小于探测器的饱和计数，0.5mm的y轴步长扫描测量透射的x射线光子计数强度沿坐标y的分布曲线，进行曲线的平滑拟合，结合已知的样品内部形状(即厚度变化的特征)选取测试样品的基准点，确定测试样品基准点的y轴坐标ys＝101.21mm；

步骤5：采用与实施例2中步骤2至步骤4相同的方法，确定测试样品基准点的x轴坐标xs＝7.723mm；

步骤6：根据上述确定的基准点坐标xs＝7.723mm，ys＝101.21mm，zs＝23.1mm，对照该空心钛合金样品图纸或其尺寸坐标关系，计算确定该样品其它待测部位的三维坐标，通过将样品台的x、y、z轴平移到计算确定的待测部位坐标处从而将该样品待测部位定位于短波长x射线衍射仪圆的圆心。