一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置及方法与流程

本发明涉及一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜与样品表面距离的装置及方法，属于等离子体发射光谱测量设备及方法技术领域。

背景技术：

激光诱导击穿光谱（laserinducedbreakdownspectroscopy，libs）技术是一种原子发射光谱法，其工作流程为：利用脉冲激光器发出一定频率、一定能量的脉冲激光，经过汇聚透镜系统聚焦在样品表面，诱导剥蚀样品并产生等离子体，等离子体信号经收光系统送入光谱仪进行探测及分析处理，实现对待测样品定性、定量分析。libs技术具有简便、快速、无需繁琐样品制备、多元素同时检测等优势，在钢铁行业中广泛推广libs方法可为用户带来特别的利益。

激光诱导等离子体是一个瞬态多变的过程，libs对样品检测时，汇聚透镜到样品表面距离（lens-to-sampledistance,ltsd）是影响等离子体特性的一个重要因素，ltsd的优化对光谱信号强度、烧蚀面积、烧蚀深度及光谱信号稳定性都有极大影响，从而影响了libs技术检测精密度及准确性。

目前，国内外研究者常常采用高精密平移台承载样品或汇聚透镜进行移动的方式改变ltsd，高精密平移台虽然调整精度较高，但成本高、体积大，而且电动平移台还需要配备电控箱，不适用于初步试验研究及后期设备集成。

对于各个待测样品，形状各异，高度不同、平整度不同，为保证各个样品的检测面一致，还需配置样品夹持装置。中国专利申请号201620434002.6和201820032976.0分别公开了“[l1]种激光诱导击穿光谱检测固体试样的夹持装置”和“一种激光诱导击穿光谱检测不规则固体试样夹持装置”，这两项专利提供了一种样品夹持定位模块，这种样品夹持定位模块可以用于固定待测样品，并可自适应样品的高度及规格，保证各样品的检测面均一致，进而保证了实验功率密度一致。

由于光学系统的像差、色差等影响，汇聚透镜实际焦距（实际焦平面位置）往往与标称焦距不重合，利用软件模拟又需要大量机械尺寸定位，寻找焦平面比较复杂。

调整位置后在不同的ltsd处进行实验，得到的大量光谱数据需要进行分析处理及对比，如信号强度、信号波动性等，从而确定最优ltsd，整个实验、处理及比较的过程较为繁琐，快速处理的软件涉及保密往往成本较高。

综上所述，本领域目前存在着发展一种快速优化ltsd的装置及方法的技术需求。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置及方法，这种装置及方法能够解决目前libs设备在成分检测过程中的ltsd调整繁琐、成本高、处理过程复杂的问题，快速优化位置参数，提升信号稳定性进而提高检测准确性。

解决上述技术问题的技术方案是：

一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置，它包括汇聚透镜部分、样品夹持部分、收光部分，汇聚透镜部分位于激光器出射的激光与样品夹持部分之间，待测样品夹持在样品夹持部分中，收光部分位于样品夹持部分的一侧，收光部分与光谱仪相连接；汇聚透镜部分包括转接板、滑动杆、汇聚透镜镜圈、汇聚透镜、千分尺固定架、千分尺，转接板为正方形平板，转接板与激光器的出光口相连接，转接板的板面与激光器的出光轴线垂直，转接板的四角分别有螺孔，四个滑动杆的上端有螺纹与转接板的螺孔分别连接，汇聚透镜镜圈圆周分别有四个滑动孔与四个滑动杆下端垂直相对，汇聚透镜镜圈圆周的四个滑动孔分别与四个滑动杆下部为滑动配合，汇聚透镜固定在汇聚透镜镜圈中心部位，汇聚透镜镜圈与千分尺的手轮为联动连接，千分尺安装在千分尺固定架上，千分尺固定架与样品夹持部分固定连接。

上述快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置，所述千分尺有隔热装置镶嵌在千分尺固定架上端的卡槽内，千分尺的测微螺杆与汇聚透镜镜圈上表面贴紧，4个滑动杆的底部均装有螺母，4个滑动杆的螺母与汇聚透镜镜圈下表面中间均穿有长弹簧，四个长弹簧下端固定在螺母上，上端顶住汇聚透镜镜圈下表面，调节千分尺的调节螺母，可以调节汇聚透镜镜圈上下移动预定距离。

上述快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置，所述样品夹持部分包括样品夹持底板、样品夹持定位模块，样品夹持底板与激光器的背板相连接，样品夹持定位模块固定在样品夹持底板上，千分尺固定架安装在样品夹持定位模块的上端，样品夹持在样品夹持定位模块中。

上述快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置，所述收光部分包括角度调节杆、收光光路，角度调节杆一端通过转动轴安装在样品夹持底板的上端，收光光路安装于角度调节杆上。

一种使用上述技术方案1-4任意一项所述的快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置的快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的方法，它采用以下步骤进行：

a.安装一定焦距f的汇聚透镜，装入汇聚透镜镜圈，将汇聚透镜镜圈贯穿在滑动杆上，并与千分尺手轮装好联动部件；

b.安装并固定待测样品于样品夹持定位模块，保证样品检测面一致性；

c.调节样品夹持定位模块使样品检测面与汇聚透镜的距离ltsd略大于汇聚透镜焦距f；

d.设定激光器、光谱仪参数，寻找汇聚透镜焦平面，移动汇聚透镜使得ltsd=f，即汇聚透镜焦平面与样品检测面重合，此时千分尺标尺对应位置为0点；

e.调整收光部分与样品检测面的距离、角度等参数，使得检测信号强度适中；

f.转动千分尺手轮，调整汇聚透镜上下位置，在不同ltsd处转动样品，每个ltsd处多点检测实验并保存光谱数据；

g.对得到各个位置处的光谱数据在分析模块结合matlab进行处理分析，信息汇总或绘图比较得到汇聚透镜的最优位置。

本发明的有益效果是：

本发明采用固定激光器、待测样品及收光部分的位置，在滑动杆上滑动汇聚透镜镜圈，并与千分尺联调实现精准移动及读数的方式，快速改变汇聚透镜到样品表面距离ltsd，调整便捷、成本低廉、结构紧凑、便于集成、定位精度高。

本发明采用汇聚透镜与千分尺联动的方式，可连续调节汇聚透镜位置，简单易行，并可精准寻找汇聚透镜实际焦点。

本发明的样品夹持定位模块可实现对不同规格样品的自适应夹持及定位，保证每次实验激光激发的功率密度一致，实现了检测条件统一性；还可对样品旋转，激发样品不同位置，保证了同一样品不同位置检测时条件一致性。

本发明的收光部分可调整角度、前后位置，进而优化收光部分距离待测样品表面的位置参数，便于提高测量精度。

本发明通过分析模块采用matlab进行不同位置处光谱数据的分析、比较及处理，最终确定最优位置进行定量检测，代码开源、编程简便、图形化界面便于分析及演示。

本发明是优化激光诱导击穿光谱透镜与样品表面距离设备及方法的首创，具有调整精度高、成本低、体积小的优点，不需要配备其他辅助设备，可以达到最优化的ltsd，对改善光谱信号强度、烧蚀面积、烧蚀深度及光谱信号稳定性都有良好作用，从而提高了libs技术检测精密度及准确性。

附图说明

图1是本发明的安装位置示意图；

图2是本发明的结构示意图；

图3是图2的侧视图；

图4是千分尺安装示意图；

图5是本发明实施例优化ltsd效果图，其中：

图5-a是不同透镜位置下若干元素谱线的峰值强度变化趋势三维图；

图5-b是为若干元素谱线的峰值强度在汇聚透镜不同位置下的变化趋势；

图5-c是为汇聚透镜不同位置下全谱rsd变化情况；

图5-d是为若干元素谱线的rsd在不同汇聚透镜位置处的变化情况。

图中标记如下：背板1、激光器2、汇聚透镜部分3、样品夹持部分4、收光部分5、吹扫装置6、光谱仪7、分析模块8、电源及控制模块9、转接板10、滑动杆11、汇聚透镜镜圈12、汇聚透镜13、千分尺固定架14、千分尺15、样品夹持底板16、样品夹持定位模块17、角度调节杆18、收光光路19、样品20。

具体实施方式

本发明是一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置及方法，这种装置包括汇聚透镜部分3、样品夹持部分4、收光部分5，它们安装在激光器2和样品20之间，对激光诱导击穿光谱透镜与样品之间的距离进行优化。

图1显示，背板1、激光器2、汇聚透镜部分3、样品夹持部分4、收光部分5、吹扫装置6、光谱仪7、分析模块8、电源及控制模块9的安装位置如下：

激光器2安装于背板1顶端，中心轴线与背板1中心轴线重合；样品夹持部分4安装于背板1底端，中心轴线与背板1中心轴线重合；激光器2出射的激光经汇聚透镜部分3聚焦于待测样品20检测面，样品20发出的信号经过收光部分5送入光谱仪7，然后在分析模块8进行数据处理。

吹扫装置6用于检测时对样品进行吹扫，去除检测时表面产生的杂质，提高检测准确性。

激光器2与汇聚透镜部分3、样品夹持部分4同轴，激光器2为光源，发出激光后通过汇聚透镜13中心并入射到样品夹持部分4的中心位置，汇聚透镜部分3与收光部分5的中心线相交于样品夹持定位模块17的上中心位置，即待测样品20的检测点。光信号传输方向：激光器2出光口中心-汇聚透镜13中心-待测样品20检测点-收光部分5中心-光谱仪7。

图2、3显示，汇聚透镜部分3包括转接板10、滑动杆11、汇聚透镜镜圈12、汇聚透镜13、千分尺固定架14、千分尺15。转接板10为正方形平板，转接板10与激光器2出光口相连接，转接板20的板面与激光器2的出光轴线垂直。转接板10的四角分别有螺孔，四个滑动杆11的上端有螺纹与转接板10的螺孔分别连接。汇聚透镜镜圈12是一个中心有孔的平板，汇聚透镜13固定在汇聚透镜镜圈12中心部位，汇聚透镜13与中心孔相对。汇聚透镜镜圈12圆周分别有四个滑动孔与四个滑动杆11下端垂直相对，汇聚透镜镜圈12圆周的四个滑动孔分别与四个滑动杆11下部为滑动配合。汇聚透镜镜圈12在四个滑动杆11上滑动，改变汇聚透镜13到样品20表面距离ltsd并读取数值。

图2、3、4显示，汇聚透镜镜圈12与千分尺15的手轮为联动连接，包括去掉测砧和尺架部位的千分尺15、千分尺固定架14、汇聚透镜镜圈12、滑动杆11，其中千分尺15的隔热装置镶嵌在千分尺固定架14上端的卡槽内，千分尺15的测微螺杆与汇聚透镜镜圈12上表面贴紧，4个滑动杆11的底部均装有螺母，4个滑动杆11的螺母与汇聚透镜镜圈12下表面中间均穿有长弹簧，四个长弹簧下端固定在螺母上，上端顶住汇聚透镜镜圈12下表面，通过调节千分尺调节螺母，可以调节汇聚透镜镜圈12上下移动预定距离。

图2、3显示，样品夹持部分4包括样品夹持底板16、样品夹持定位模块17。样品夹持底板16与激光器2的背板1相连接，样品夹持定位模块17固定在样品夹持底板16上，千分尺固定架14安装在样品夹持定位模块17的上端，样品20夹持在样品夹持定位模块17中。样品夹持定位模块17用于固定待测样品20，并可自适应样品20的高度及规格，保证各样品20的检测面均一致，进而保证了实验功率密度一致。

图2、3显示，千分尺15安装在千分尺固定架14上，千分尺15为数显千分尺，汇聚透镜镜圈12与千分尺15的手轮联动，通过调整千分尺15的手轮即可上下移动汇聚透镜镜圈12，使其在4个滑动杆11上滑动，改变ltsd并读取移动步长。

图2、3显示，收光部分5包括角度调节杆18、收光光路19。角度调节杆18一端通过转动轴安装在样品夹持底板16的上端，角度调节杆18可以绕着转轴摆动，以此改变收光部分5的收光角度。收光光路19安装于角度调节杆18上，可前后移动。整个收光部分5一方面可以摆动，调整收光角度，另一方面可改变收光距离，从而优化收光部分5距离待测样品20表面的位置参数。

图1、2、3显示，吹扫装置6位于样品夹持部分4的上部一侧，吹扫装置6对夹持在样品夹持定位模块17中的样品20和样品夹持定位模块17进行吹扫，保持样品20的洁净度。电源及控制模块9分别与激光器2、光谱仪7、分析模块8相连接，提供电力和进行控制。

本发明的一个快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的装置实施例如下：

汇聚透镜13采用紫外波段透过率高的紫外熔融石英透镜片；

收光光路19采用紫外波段透过率高的紫外熔融石英透镜片；

激光器1采用dawa-200型脉冲激光器，输出能量可调范围0-200mj，通过设定电压值调节输出能量；

光谱仪7采用avaspec-uls2048系列光纤光谱仪，利用多通道拼接实现宽波段、高分辨率信号检测，可实现废钢中从深紫外、可见到红外波段的元素谱线谱线检测，

本发明的快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的方法是：调节千分尺15，改变汇聚透镜13到样品20表面距离ltsd，固定位置后，进行实验，保存光谱数据；每次调整位置固定后进行实验并保存光谱，多个位置下的光谱数据在分析模块8中采用matlab分析处理，简单直观、快捷高效。

本发明的快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的方法设定：

竖直方向检测，汇聚透镜13位于样品20上方；

汇聚透镜13到样品20表面，即样品检测面的距离为ltsd；

汇聚透镜焦距为f；

ltsd=f时，汇聚透镜焦平面与样品检测面重合，此时千分尺15标尺对应位置为0点；

正离焦（ltsd较大）：ltsd＞f时，样品检测面位于汇聚透镜13与汇聚透镜焦平面之外，即汇聚透镜焦平面位于样品20上方；

负离焦（ltsd较小）：ltsd＜f时，样品检测面位于汇聚透镜13与汇聚透镜焦平面之间，即汇聚透镜焦平面位于样品20内部；

汇聚透镜13距离样品检测面的距离ltsd由大变小的过程，即汇聚透镜13从上往下移动逐渐靠近样品20的过程：样品20外部“正离焦”—样品检测面“零点”—样品内部“负离焦”。

一种快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的方法，它采用以下步骤进行：

a.选取合适焦距（f）的汇聚透镜13，装入汇聚透镜镜圈12，将汇聚透镜镜圈12贯穿在滑动杆11上，并与千分尺15组装好可联动；

b.安装并固定待测样品20于样品夹持部分4，保证样品检测面的一致性；

c.调节样品夹持部分4使样品检测面与汇聚透镜13的距离ltsd略大于汇聚透镜焦距f（ltsd＞f，即样品检测面位于汇聚透镜焦平面下方，正离焦状态）；

d.设定激光器2、光谱仪7的参数，寻找汇聚透镜焦平面，有以下多种方式：

（1）脉冲激光经过汇聚透镜13后击穿空气发出耀眼白光，记录该位置即汇聚透镜焦平面；

（2）调整汇聚透镜13位置，利用激光束对待测样品20在不同ltsd下烧蚀，根据透镜焦点附近成像斑点最小、能量密度最大（烧蚀斑点最小、烧蚀深度最深）的特点确定汇聚透镜焦平面；

移动汇聚透镜13使得ltsd=f，即汇聚透镜焦平面与样品检测面重合，此时千分尺15标尺对应位置为0点；

e.调整收光部分5与样品检测面距离、角度等，使得检测信号强度适中；

f.转动千分尺15的手轮，调整汇聚透镜13上下位置，在不同ltsd处转动样品20，每个ltsd处多点检测实验并保存光谱数据（汇聚透镜13改变n个位置，每个ltsd位置下在样品检测面的m个位置处检测）；

位置调整过程ltsd可以由大变小、由小变大，或者不连续调整均可，只需记录对应位置即可；

g.对得到各个位置处的光谱数据在分析模块8结合matlab进行处理分析，基本流程：

批量导入光谱数据；

计算汇聚透镜13在各个位置ltsd下，光谱数据信号强度的平均值、标准偏差std、相对标准偏差rsd；

各信息汇总或绘图比较；

得到汇聚透镜13的最优位置。

下面结合具体的实施例对本发明的快速优化激光诱导击穿光谱透镜距离的方法进行具体说明：

a.选取焦距f=100mm的汇聚透镜13，装入汇聚透镜镜圈12，将汇聚透镜镜圈12贯穿在滑动杆11上，并与千分尺组装好可联动；

b.安装并固定低合金钢标样于样品夹持部分4，保证样品检测面一致性；

c.调节样品夹持部分4，使样品检测面与汇聚透镜13的距离ltsd略大于汇聚透镜焦距f（ltsd＞f，即样品检测面位于汇聚透镜焦平面下方，正离焦状态）；

d.设置激光器2、光谱仪7参数，打开激光器2，发出脉冲激光经过汇聚透镜13击穿空气并发出耀眼白光，记录该位置即汇聚透镜焦平面，移动汇聚透镜13使得ltsd=f，即汇聚透镜焦平面与样品检测面重合，此时千分尺15标尺对应位置为0点；

e.调整收光部分5与样品检测面距离、角度等位置参数，使得检测信号强度适中；

f.转动千分尺15的手轮，调整汇聚透镜13远离样品表面（正离焦），逐渐调整汇聚透镜13位置从ltsd＞f、=f到＜f，即从ltsd最大位置处逐渐向下移动，在每个透镜位置处转动样品检测面，找5个检测位置打点实验并保存光谱数据；汇聚透镜13位置调整过程：汇聚透镜13从上往下移动，逐渐靠近样品，即ltsd由大变小（样品外部“正离焦”—样品检测面“0点”—样品内部“负离焦”）；

本实施例为了更简单说明，仅记录了ltsd＞f的条件下调整汇聚透镜13的6个位置，在每个ltsd位置下在样品检测面找5个检测位置进行检测，每各检测位置处打点20发脉冲，保存光谱数据；

g.对得到各个位置处的光谱数据在分析模块8采用matlab进行处理，基本过程如下：

将汇聚透镜13的6个位置从上到下依次编号，位置1、位置2、位置3、位置4、位置5、位置6；

批量导入光谱数据：光谱数据个数=6（汇聚透镜13的6个位置）*5（转动样品检测面，找5个检测位置）*20（每个检测位置打点20发脉冲）=600组数据；

汇聚透镜13每个位置下，5个检测位置的20发脉冲共100幅光谱数据进行筛选，然后计算全谱光谱数据的平均值、标准偏差std、相对标准偏差rsd；

进行各信息汇总或绘图比较；得到最优位置，本实施例最优位置为位置3，统计结果如下：

（1）峰值强度变化情况

如图5-a、图5-b，为汇聚透镜13在6个透镜位置下不同元素谱线的峰值强度变化情况；如图，为不同谱线的峰值强度在汇聚透镜6个透镜位置下的变化情况；看到随着汇聚透镜13逐渐靠近样品检测面21，ltsd逐渐减小，谱线峰值强度呈现逐渐上升趋势，变化速度由快减慢，位置3后信号增强不明显。

（2）rsd变化情况

如图5-c、图5-d，汇聚透镜6个位置下整体rsd变化情况，明显看到位置3处rsd整体较低；如图，选取了5个谱线峰位的rsd在6个汇聚透镜位置处的变化情况，随着透镜距离样品表面位置的逐渐靠近，信号波动性-rsd呈现由高降低到最优，再变高后逐渐降低。因此实验中需要选择rsd相对较好的位置即位置3附近。

综合峰值强度及rsd变化情况，本实施例当ltsd＞f时，透镜距离位置3为较优距离。

实际选择最优位置时，应调整汇聚透镜13位置从ltsd＞f、=f到＜f，整个行程下综合考虑得出汇聚透镜13的最优位置。

大气环境中libs实验时，在“负离焦”状态下激光能量处于汇聚状态，且不存在击穿空气现象，激光器输出能量大部分被样品吸收且信号稳定，汇聚透镜13的最优位置一般在ltsd略小于f处有最佳探测效果。