一种电极材料截面的加工方法与流程

本发明涉及锂离子电池、钠离子电池领域，特别涉及一种电极材料截面的加工方法。

背景技术：

电极材料在循环过程中会发生开裂，导致界面副反应加剧，缩短电池使用寿命。这种裂纹并不局限于电极材料表面，实际上材料内部裂纹现象更加严重。若要观察到电极内部的裂纹就需要制备一个平整的电极材料截面。

现有技术中的常见的制备方法有直接用刀片切割后直接观察，但是截面平整度较差。现有技术也有将电极用刀片切割后，浸入到高分子树脂溶液内，使树脂固化，用树脂包埋电极，再逐层抛光打磨、抛光，露出电极断面，然后用三离子束切割仪切割，最后可以得到较为平整的截面，但是耗费大量时间，并且得到的截面容易荷电，对后续观察不利。若不用树脂包覆电极，离子束会将电极击打弯曲，由于电极是铝箔和涂层组成，质地较软，因此截面会变形。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中电极截面加工耗时长，容易荷电的缺陷，提供一种电极材料截面的加工方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种电极材料截面的加工方法，所述方法包括以下步骤：

s1，将电极通过导电胶固定到导电基底上，制成复合块体，所述复合块体具有一个基准方向和一个加工端，其中在所述加工端处，所述导电胶的边缘在所述基准方向上不超出所述电极的边缘，所述导电基底的边缘在所述基准方向上不超出所述导电胶的边缘；

s2，将所述复合块体用三离子束切割仪沿所述基准方向的反方向切割所述加工端，直到部分导电基底被去除，得到垂直于所述基准方向的截面。

优选地，所述电极为三元多晶电极或三元单晶电极。由于三元多晶电极材料和三元单晶电极材料的结构为层状结构，三元多晶电极材料和三元单晶电极材料的加工性能普遍较差，因此采用本申请的加工方法能够较好地保持电极材料的内部结构。

优选地，在s1步骤之前，将所述电极用刀片或剪刀切割。

其中，导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。本申请中能够使用的导电胶包括但不限于导电铜胶、导电铝胶、导电碳胶、导电锡胶等。优选地，所述导电胶为导电铜胶。导电铜胶的导电性较好，并且容易去除。

导电基底是能够导电，并且具有一定机械强度和可塑性的材料。它可以为电极提供保护或机械支撑。本申请中能够使用的导电基底包括但不限于铝基底、铜基底、锡基底、上述金属的合金基底等。优选地，所述导电基底为金属基底。金属基底能够将积累在电极上的电荷排出，并且为电极提供力学支持。

优选地，在所述基准方向上，所述电极的边缘超出所述导电胶的边缘0-5mm。若超出多于5mm，则加工余量过大，耗费时间过多。

进一步优选地，在所述基准方向上，所述电极的边缘超出所述导电胶的边缘0-0.5mm，在0-0.5mm范围内，则既能够满足加工截面的基本余量要求，又不至于耗费过多时间。

优选地，在所述基准方向上，所述导电胶的边缘超出所述导电基底的边缘0-5mm，若高出多于5mm，则加工余量过大，耗费时间过多。

进一步优选地，在所述基准方向上，所述导电胶的边缘超出所述导电基底的边缘0-0.5mm，在0-0.5mm范围内，则既能够满足加工截面的基本余量要求，又不至于耗费过多时间。

优选地，所述三离子束切割仪先以4kv以上的电压加工，再以4kv以下的电压加工。如果三离子束切割仪的电压在4kv以上，虽然加工速率较快，但是容易发生粒子重新附着，不利于截面表面质量。加工电压在4kv以下时，粒子不易重新附着，截面的表面质量高，且加工后不易荷电。

优选地，所述三离子束切割仪先以4-9kv的电压加工0.5-10小时，再以0.1-4kv的电压加工0.5-10小时。4-9kv是三离子束切割仪进行粗加工的常用电压，能够满足一般的粗加工要求。0.1-4kv是三离子束切割仪进行精加工的常用电压，能够满足一般的精加工要求。粗加工和精加工一般分别耗费0.5-10小时即可完成。

优选地，所述三离子束切割仪先以6-7kv的电压加工2-4小时，再以0.1-3kv的电压加工2-4小时。在6-7kv的电压范围内进行粗加工，既可以达到较高的加工速率，又能保持较好的截面质量。而在0.1-3kv的电压内进行精加工，既可以避免粒子重新附着，保证截面表面质量，又能保持一定的加工速率。在此粗加工和精加工电压范围内，分别加工2-4小时即可获得表面质量较好的截面。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明的积极进步效果在于：本发明的电极材料截面的加工方法工艺操作简便，耗时少，能够达到观测电极内部的裂纹的平整度要求，并且截面不易荷电，有利于电子显微镜下的观察。

附图说明

图1为本发明较佳实施方式的复合块体的结构示意图。

图2为本发明实施例1的截面sem图。

图3为本发明实施例2的截面sem图。

图4为本发明对比例1的截面sem图。

图5为本发明对比例2的截面sem图。

附图标记说明：

电极1

导电胶2

导电基底3

基准方向4

加工端5

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

在本申请描述的电极材料截面的加工方法的一个或多个实施方式中，如图1所示，包括以下步骤：

将电极1通过导电胶2固定到导电基底3上，制成复合块体。所述复合块体具有一个基准方向4和一个加工端5。其中在所述加工端5处，所述导电胶2的边缘在所述基准方向4上不超出所述电极1的边缘，所述导电基底3的边缘在所述基准方向4上不超出所述导电胶2的边缘。将所述复合块体用三离子束切割仪沿所述基准方向4的反方向切割所述加工端5，直到部分导电基底3被去除，得到垂直于所述基准方向4的截面。

其中，导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。本申请中能够使用的导电胶包括但不限于导电铜胶、导电铝胶、导电碳胶、导电锡胶等。

导电基底是能够导电，并且具有一定机械强度和可塑性的材料。它可以将导电材料包覆起来，形成保护或机械支撑。本申请中能够使用的导电基底包括但不限于铝基底、铜基底、锡基底、上述金属的合金基底等。在本申请中，导电基底的作用是为电极提供机械支撑，防止在三离子束切割仪加工的时候，电极产生变形，并且导电基底能够将电极积累的电荷及时排出。申请人在多次重复试验的时候发现，如果不采用导电基底，而采用树脂提供机械支撑，虽然电极截面整体上是光滑的，但是会有稍微弯曲。而且后续在电子显微镜下观察时，得到的图像也是发生变形后的图像，影响观测的结果。而采用导电基底后，截面的平整性得到很大提高，并且接下来的电子显微镜照片也不会变形，质量较高。

轴向在本申请的含义是一个物体内部虚拟定义的一条直线方向，如果垂直于这条直线切割该物体，会得到基本上相同或类似的截面形状。

周向在本申请的含义是围绕上述轴向的方向，为环形闭合的方向。

以下为具体的实施例。

实施例1

将三元多晶电极先用刀片切割，然后与导电铜胶、铝基底复合，如图所示，其中电极高出导电铜胶0.5mm，导电铜胶高出铝基底0.3mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置8kv，时间3小时，然后调低电压，电压设置2kv，时间1小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。sem照片如图2所示，可见实施例1得到的截面平整，满足要求。

实施例2

将三元单晶电极先用刀片切割，然后与导电铜胶、铝基底复合，如图所示，其中电极高出导电铜胶1mm，导电铜胶高出铝基底2mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置7kv，时间2.4小时，然后调低电压，电压设置2kv，时间1.6小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。sem照片如图3所示，可见实施例2得到的截面平整，满足要求。

实施例3

将三元单晶电极先用刀片切割，然后与导电铜胶、铝基底复合，如图所示，其中电极高出导电铜胶3mm，导电铜胶高出铝基底5mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置9kv，时间2小时，然后调低电压，电压设置3.5kv，时间2小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

实施例4

将三元单晶电极先用刀片切割，然后与导电铝胶、铜基底复合，如图所示，其中电极高出导电铝胶0.1mm，导电铝胶高出铜基底0.2mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置4kv，时间2小时，然后调低电压，电压设置0.1kv，时间3小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

实施例5

将三元多晶电极先用刀片切割，然后与导电铜胶、银基底复合，如图所示，其中电极高出导电铜胶0.5mm，导电铜胶高出银基底1mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置8kv，时间3小时，然后调低电压，电压设置1kv，时间3小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

实施例6

将三元单晶电极先用刀片切割，然后与导电碳胶、铜基底复合，如图所示，其中电极高出导电碳胶0.5mm，导电碳胶高出铜基底1mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置8kv，时间3小时，然后调低电压，电压设置3kv，时间1小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

实施例7

将三元单晶电极先用刀片切割，然后与导电碳胶、锡基底复合，如图所示，其中电极高出导电碳胶0.5mm，导电碳胶高出锡基底1mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置8kv，时间3小时，然后调低电压，电压设置3kv，时间1小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

实施例8

将三元多晶电极先用刀片切割，然后与导电铜胶、碳基底复合，如图所示，其中电极高出导电铜胶0.5mm，导电铜胶高出碳基底1mm。将复合好的块体用三离子束切割仪切割，电压设置8kv，时间3小时，然后调低电压，电压设置3kv，时间1小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况。

对比例1

将三元多晶电极用刀片切割，用扫描电镜观察截面情况，实际效果图如图4所示，可见对比例1的截面表面很粗糙。

对比例2

将三元多晶电极用刀片切割，然后用树脂包埋，包埋耗时5小时，将包埋后的极片进行抛光打磨，依次用320微米，9微米，2微米，0.5微米的砂轮抛光，直至露出极片截面部分，抛光耗时3小时，然后用三离子束切割仪切割，电压设置范围8kv，时间范围3小时，然后调低电压，设置范围3kv，时间1小时。切割结束后直接用扫描电镜观察截面情况，实际效果图如图5所示，可见对比例2的截面的表面很平整。

在0.1平方厘米的切割面积下，各实施例与对比例的效果数据如表1所示。其中截面表面粗糙度采用上海皆准仪器设备有限公司生产的时代tr200手持式粗糙度仪测量，截面残余静电按照国家标准gb/t17626.2，使用苏州泰思特电子科技有限公司生产的手持式静电放电发生器eds16h进行测量。

表1各实施例与对比例的效果数据

由表1可见，实施例1-8用时4-6小时，用较短的时间就得到了平整的截面，并且截面不易荷电，扫描电子显微镜照片清晰，满足了扫描电镜观测要求。而对比例1耗时最短，在扫描电镜观测时不易产生荷电现象，但所得截面不平整，影响电极材料的观察研究。对比例2虽然截面平整，但耗时最长，且易荷电。通过观察对比例2的扫描电子显微镜照片可以发现，图像是有拉伸变形的，严重影响了观测效果。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。