毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置的制作方法

本实用新型涉及化学分析领域，具体地涉及一种毛细管电泳-等离子体质谱的接口装置。

背景技术：

目前毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口的主要模式是辅助液型接口，但辅助液的加入，会稀释毛细管电泳的分离物，影响电感耦合等离子体质谱的检出限。尽管多种类型的雾化器，如微量雾化器、微量同心型雾化器、高效雾化器、交叉型雾化器、高效交叉型微量雾化器、燃结玻璃雾化器等被设计，以尽可能减小辅助液对样品的稀释作用并增加进样效率，但由于辅助液的加入，使样品稀释问题得不到根本解决，同时毛细管电渗流流速与雾化器液流速度的匹配也存在较大的难度。

无鞘液接口中没有辅助液，不存在辅助液的稀释效应，灵敏度有较大的提高，但出口处没有辅助液的辅助，很难克服雾化气吸力作用造成的谱带展宽问题。

氢化物发生法将待测元素转化成常温下的气态物质，实现待测元素与大量基体物质的分离，很大程度上消除检测时的基体干扰、分散及记忆效应，进样的效率接近100％，增加灵敏度及降低检出限1-2个数量级。氢化物发生法已成功向镉、汞、钴、铬、铜、铁、锰、镍、锌、铊、铝、铂、钯、铱、银、金、钒、锆、铑、铟、锇等过渡金属和贵金属元素扩展，使得气态进样技术得到更广泛的关注。目前已报道的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的氢化物发生型接口，主要是基于硼氢化物-酸体系的化学氢化物发生，该方法存在以下问题：必须消耗大量的硼氢化物作为还原剂，硼氢化物引起信号背景增大，存在较强的记忆效应，使用的酸体系易引起同量异位干扰，硼氢化物的强还原能力可与共存的过渡金属离子反应而产生较强的干扰等。

技术实现要素：

本实用新型的目的是为了克服现有氢化物发生技术中存在的硼氢化物消耗量大、存在较强的记忆效应、过渡金属离子干扰性强等问题，提供一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置，该接口装置中设有阴极腔、阳极腔和气液分离室，实现毛细管电泳的在线分离-电化学氢化物发生-电感耦合等离子体质谱的联用，操作简单、应用范围广。

为了实现上述目的，本实用新型提供一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置包括：第一连接件，所述第一连接件沿轴向具有电泳液通道；第二连接件，所述第二连接件包括玻璃砂芯内管和套设在所述玻璃砂芯内管外周的外管，所述玻璃砂芯内管的外周包裹有阳离子交换膜，所述玻璃砂芯内管的内腔形成阴极腔，所述阴极腔内设有阴极电极，所述玻璃砂芯内管与所述外管之间形成封闭的阳极腔，所述阳极腔内设有阳极电极，所述外管上设有与所述阳极腔连通的进液孔和出液孔，所述第二连接件与所述第一连接件连接使所述阴极腔与所述电泳液通道连通；气液分离器，所述气液分离器包括气液分离室，所述气液分离室设有出气口和出液口，所述气液分离器与所述第二连接件连接使所述气液分离室与所述阴极腔连通。

优选地，所述第一连接件设有导线接地，在所述第一连接件与毛细管电泳外加电源的阴极相连时，便于实现电连接。

优选地，所述阴极电极呈网状。

优选地，所述阴极腔与所述气液分离室连通的开口处设有带通孔的盖帽，所述盖帽的通孔通过导管与所述气液分离室连通，利用导管将所述阳极腔内的气态氢化物和电解液输入所述气液分离室，在保证连接的密封性能基础上，便于连接件的更换。

优选地，所述盖帽与所述阴极腔的连接处设有环形石墨垫片，用于连接导线，便于所述阴极电极与电解电源的阴极相连。

优选地，所述第一连接件与所述第二连接件通过螺纹连接，保证连接件之间的密封性，也提高连接件的可拆卸性。

作为另一种优选实施方式，所述第一连接件上设有与所述电泳液通道连通的电解液输入孔和导线安装孔，利用所述电解液输入孔输入不同类型的辅助电解液，可调节所述阴极腔中的电解反应条件，所述导线安装孔用于所述第一连接件与毛细管电泳外加电源的阴极相连时实现电连接。

优选地，在所述电泳液通道与所述阴极腔连通的一端外周设有进气管道，所述进气管道的进气口设在所述第一连接件的侧壁上，通过所述进气管道通入氩气作为所述阴极腔的吹扫气体，使电化学反应产生的气态氢化物迅速离开反应界面进入所述气液分离室。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

该接口装置中设有玻璃砂芯内管作为阴极腔，利用阴极腔内的电解化学反应将毛细管电泳分离的样品中待测元素转化成气态氢化物，并利用气液分离室进行气液分离，将气态的氢化物导入电感耦合等离子体质谱进行分析检测，实现毛细管电泳的在线分离-电化学氢化物发生-电感耦合等离子体质谱的联用；对于无法直接作为电解液使用的样品，可以通过切换第一连接件的结构进行电解反应条件的优化，如调节电解液pH值、电解液种类、电解液浓度等，实现毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱对不同样品的灵敏检测。第一连接件通过导线与毛细管电泳外加电源的阴极连接，同时，第一连接件设置导线接地，为毛细管电泳分离提供稳定的电连接，保证用电安全。

本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

图1是本实用新型的一种具体实施方式的结构示意图；

图2是本实用新型的另一种具体实施方式的结构示意图。

附图标记说明

1第一连接件 11电泳液通道

12电解液输入孔 13导线安装孔

14进气管道 2第二连接件

21玻璃砂芯内管 22外管

23阴极腔 24阳极腔

25阴极电极 26进液孔

27出液孔 28阳极电极

29阳离子交换膜 3气液分离器

31气液分离室 32出气口

33出液口 4盖帽

5环形石墨垫片

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右。

参见图1所示，本实用新型提供的一种毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置，包括第一连接件1、第二连接件2和气液分离器3，第一连接件1沿轴向设有电泳液通道11，第二连接件2包括玻璃砂芯内管21和套设在玻璃砂芯内管21外周的外管22，玻璃砂芯内管21的外周包裹有阳离子交换膜29，玻璃砂芯内管21的内腔形成阴极腔23，阴极腔23内设有阴极电极25，玻璃砂芯内管21与外管22之间形成封闭的阳极腔24，阳极腔24内设有阳极电极28，外管22上设有与阳极腔24连通的进液孔26和出液孔27，第二连接件2与第一连接件1连接使阴极腔23与电泳液通道11连通，气液分离器3设有气液分离室31，气液分离室31设有出气口32和出液口33，气液分离器3与第二连接件2连接使气液分离室31与阴极腔23连通。

需要说明的是，本实用新型的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置，使用时，将第一连接件1的一端与毛细管电泳连接，另一端与第二连接件2连接，使电泳液通道11的一端与毛细管电泳的毛细管连接，另一端与阴极腔23连通，气液分离器3的出气口32与电感耦合等离子体质谱连接，以将电解反应生成的气态氢化物导入电感耦合等离子体质谱中进行分析检测。阴极电极25上设有导线，该导线从阴极腔23的开口伸出与电解电源的阴极相连，阳极电极28通过导线从进液孔26或出液孔27伸出与电解电源的阳极相连；在外管22不导电的情况下，阴极电极25或/和阳极电极28上的导线也可以是直接紧固在外管22的侧壁内伸出与电解电源连接。

本实用新型将经过毛细管电泳分离后的电泳液，从电泳液通道11导入阴极腔23中，将电泳液直接作为电解反应所需的阴极电解液，将阴极电极25和阳极电极28与电解电源连接通电，此时，利用蠕动泵从外管22上的进液孔26输入阳极电解液，阳极电解液流经阳极电极28时发生阳极电解反应，不断形成的阳离子通过阳离子交换膜29和玻璃砂芯内管21进入阴极腔23内的阴极电解液中，电解后的阳极电解液从出液孔27输出。在阴极电极25的作用下，电泳液中的待测元素发生电解反应形成气态的氢化物，电解产生的氢化物和电解液依次流入气液分离室31进行气液分离，氢化物从出气口32导入电感耦合等离子体质谱，电解液从出液口33流出并用导管排入废液缸。毛细管电泳分离出的样品在进行电解化学反应形成气态氢化物进入电感耦合等离子体质谱时，样品溶液不会被稀释，信号强度高，且避免使用价格昂贵、污染性强的硼氢化物，排除过渡金属离子的干扰。

作为一种优选的具体实施方式，第一连接件1与毛细管电泳外加电源的阴极相连，同时第一连接件1上设有接地导线，更优选地，第一连接件1由不锈钢制成，便于实现电连接。阴极电极25为网状的阴极电极材料，均匀分布在阴极腔23内部，提高待测元素转化成气态氢化物的转化率。阴极腔23与气液分离室31连通的开口处设有带通孔的盖帽4，盖帽4的通孔通过导管与气液分离室31连通，利用导管将气态氢化物和电解液输入气液分离室31，盖帽4与阴极腔23的连接处设有环形石墨垫片5，用于连接导线，便于阴极电极25与电解电源的阴极相连，以使阴极腔23内的电解液顺利进行电解反应。

本实用新型中，第一连接件1与第二连接件2通过螺纹连接方式进行连接，在保证毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱接口装置整体连接的密封性能的基础上，提高该接口装置的可拆卸性，即实现使用时各个连接件的灵活切换与更换。

作为本实用新型的另一种具体实施方式，第一连接件1上设有与电泳液通道11连通的电解液输入孔12和导线安装孔13，使用时，毛细管电泳的阴极及连接导线插入导线安装孔13，并通过导线接地，实现毛细管电泳的电连接。进一步地，在电泳液通道11与阴极腔23连通的一端外周设有进气管道14，进气管道14的进气口设在第一连接件1的侧壁上，优选地，第一连接件1利用聚四氟乙烯制成，使第一连接件1具有良好的耐腐蚀性和稳定性，可适用于不同类型的电解液。当样品电泳液流入阴极腔23，不能很好地被电解时，为了将样品中的待测元素进行有效的电解反应，可以利用电解液输入孔12输入阴极辅助电解液以调节和优化阴极腔23中电解反应的参数，如pH值、电解液种类、浓度等，电泳液与电解液输入孔12输入的阴极辅助电解液混合后进入阴极腔23，进行有效的电解反应，将待测元素转化成气态氢化物。同时可以通过进气管道14通入氩气作为阴极腔23的吹扫气体，以进一步保证生成的气态氢化物迅速离开反应界面进入气液分离器。

由以上描述可以看出，本实用新型的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱的接口装置中设有阴极腔23和阳极腔24，通电后使毛细管电泳分离的样品中待测元素在阴极腔23中发生电解化学反应转化成气态氢化物，并通过气液分离后，将气态氢化物输入电感耦合等离子体质谱进行检测分析，实现毛细管电泳的在线分离-电化学氢化物发生-电感耦合等离子体质谱的联用，同时避免使用大量硼氢化物，是极具潜力的样品引入方法；对于无法直接作为电解液使用的样品，可以通过切换不同结构的第一连接件1，从电解液输入孔12输入辅助电解液，既可以保证电化学氢化物反应的发生，也可以调节电解反应的参数，如pH值、电解液种类、电解液浓度等，提高毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱对样品检测的灵敏度，有利于该接口装置应用于多种形式的样品检测中，操作简单、应用范围广。

以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。