样品台及透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）系统和方法与流程

本发明涉及样品台及透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统和方法。

背景技术：

扫描电子显微镜结合能谱仪(eds)主要表征材料的表面形貌及元素定性分析，放大倍数从几十倍到10万倍连续可调，景深衬度大，成像富有立体感。其中电子背散射衍射(ebsd)技术，自20世纪80年代商品化以来得到了众多材料学者的关注，已成为材料研究不可或缺的手段之一，主要通过电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，获得很多直接难以得到的信息，诸如晶粒的取向及尺寸，晶体结构参数、不同物相的鉴别及分布、晶界类型甚至位错密度高低等定量信息，对我们全面认识材料制备过程机理和本质至关重要，广泛应用于材料学、地质学、微电子等诸多学科。

扫描电子显微镜的工作原理是：通过加热电子枪，产生高能电子束，经光阑，电磁透镜的聚焦，入射到待测样品表面，在作用区内发生弹性散射和非弹性射射，从而产生二次电子、背散射电子、吸收电子、连续x射线、俄歇电子、阴极荧光等各种有用的信号，分别利用合适的探测器检测这些信号的大小，从而确定样品的某些特征。常用的二次电子探测器sedetector收集来自表面的二次电子，反应待测样品表面的形貌特征，背散射电子探测器bedetector收集来自表面的背散射电子，表征待测样品的成分衬度，x射线探测器eds用于分析样品的元素组成。

电子背散射衍射(ebsd)技术的相鉴别和取向分析的空间分辨率主要取决于待测样品发生衍射的背散射电子产生范围，ebsd分析中，待测样品需要倾斜70°，因此在样品表面的水平方向与垂直方向的空间分辨率都远远低于扫描电镜(scanningelectronmicroscope,sem)中二次电子像(表面形貌像)或者背散射电子像(原子序数成像)的空间分辨率，其中二次电子像的分辨率5-10nm，背散射电子像50-200nm，较低的空间分辨率一直限制了ebsd技术的发展，尤其是分析纳米尺度晶粒或超细粉末时具有很大的局限性。另外，ebsd检测中待测样品需粘贴在倾斜45°的自备样品台上，随后扫描电子显微镜原装样品台再倾斜25°，粘贴的方式采用碳膜导电胶粘贴，但是在实验过程中，导电胶会对样品产生拖拽，从而影响实验数据的准确性。

技术实现要素：

本发明的透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)技术在sem中利用传统的ebsd硬件和软件系统，用透射电子显微镜(tem)薄膜样品代替传统的ebsd样品，当sem的电子束轰击样品，通过采集穿透薄膜样品的电子衍射信号形成衍射花样，然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息，因为t-ebsd是通过采集穿透样品的信号形成的衍射花样，所以其分辨率能够达到几个纳米，从而满足对纳米级晶粒的分析研究。

本发明提供了一种透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统，包括：物镜极靴，用于将入射电子发射至样品表面，所述入射电子与样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；样品台，具有位于所述样品台的一端的夹具，所述夹具用于固定所述样品；探测器，用于接收透过所述样品的所述透射电子。

在上述透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统中，其中，所述夹具位于所述样品台的倾斜表面上。

在上述透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统中，其中，所述样品台还包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。

本发明还提供了一种透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统的使用方法，包括：利用物镜极靴将入射电子发射至固定在倾斜样品台上的薄膜样品表面，所述入射电子与所述样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；利用探测器接收透过所述样品的所述透射电子，以获得样品信息；其中，所述样品台具有位于所述样品台的倾斜表面的夹具，所述夹具用于固定所述样品。

在上述透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)系统的使用方法中，其中，所述样品台包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。

本发明还提供了一种样品台，包括：倾斜表面；夹具，位于所述倾斜表面上，所述夹具用于固定样品；挡板，用于支撑所述倾斜表面；螺旋钮，与所述挡板紧密相连，用于控制所述挡板在水平方向上的移动，进而控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。

通过采用本发明的系统和方法，可以实现以下优势：1)分辨率得以提高；2)可以灵活调整仪器参数；3)透射电镜的薄膜样品可以直接在扫描电镜ebsd下分析检测，实现tem中选区电子衍射(selectedareaelectrondiffraction,saed)与t-ebsd检测的晶体结构互为验证。

本发明的t-ebsd样品台的设计实现了薄膜样品与水平面的夹角在30-70°连续可调，并且薄膜样品可稳定固定于倾斜表面。本发明的系统和方法可以实现纳米超细晶粒、大变形样品检测，并且提高相鉴别空间分辨率。

附图说明

图1示出了各种电子与样品表面作用区的示意图。

图2是sem中传统ebsd的样品放置图。

图3示出了sem中t-ebsd的样品放置示意图。

图4是t-ebsd倾斜样品台的设计简图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

图1示出了各种电子与试样表面作用区的示意图。如图1所示，二次电子与样品作用区只限于样品表层，其范围与入射电子束的直径相当，深度＜10nm的范围，因此用二次电子成像分辨率高，约为5-10nm，能够完全反应样品的表面形貌特征。背散射电子的取样深度范围在1/3的作用区内携带该区域的相貌与成分信息，分辨率约为50-200nm，x射线与样品作用深度约为1-几微米，分辨率约为100-1000nm。

电子背散射衍射(ebsd)分析系统的基本布局如图2所示，置于扫描电子显微镜样品室内的待测样品经大角度倾转后(一般倾转70°，通过减小背散射电子射出表面的路径以获取足够强的背散射衍射信号，减少吸收信号)，入射电子束与样品表面区作用，发生衍射，采用ebsd中磷屏探测器收集表面的背散射电子，这些电子在反射过程中与待测样品晶体中的某一晶面在满足布拉格衍射(λ＝2dsinθ)条件时将发生衍射，成为电子背散射衍射。

图2是sem中传统ebsd的样品放置图。入射电子经物镜极靴发射，到达待测样品表面，入射电子与待测样品作用后，发生衍射，产生背散射电子，由ebsd探测器接收。

ebsd系统硬件由ebsd探头、图像处理器和计算机系统组成，最重要的硬件是探头部分，包括探头外表面的磷屏及屏幕后的ccd相机，ccd相机的优点是：稳定，不随工作条件变化、菊池花样不畸变、不怕可见光、寿命长。带相机的探头从扫描电镜样品室的侧面与电镜相连，由外置的控制装置控制。

背散射电子衍射花样的采集与标定，通过采集待测样品中每一点，都会出现菊池花样，选择菊池花样，利用hough变换，将菊池衍射花样中的菊池线变换为hough空间(r，θ)中的点，根据布拉格方程，从而确定晶体结构取向类型。

待测样品分别与水平呈0°与70°时，入射电子轰击样品表面，背散射电子衍射的分辨率在倾斜70°时较高。

在ebsd技术的实际操作过程中，遇到如下问题：(1)空间分辨率较低，较低的空间分辨率一直限制了ebsd技术的发展，尤其是分析纳米尺度晶粒或超细粉末时具有很大的局限性。(2)不同种类样品对仪器参数有不同的要求，如钢铁材料、铝合金、镁合金、纳米等材料对待测样品倾斜角度、待测样品到电镜物镜极靴的工作距离、加速电压和待测样品厚度等参数要求不尽相同。ebsd样品最基本的要求是：样片表面要“新鲜”、无应力，清洁，表面平，良好的导电性。因此制备过程是常规的机械抛光、电解抛光。针对不同材料，电解抛光中电解液的配比、温度、电解时间、电流大小、电压都不尽相同。(3)ebsd中待检测样品需粘贴在倾斜45°的自备样品台上，再随扫描电子显微镜原装样品台倾斜25°，粘贴的方式采用碳膜导电胶粘贴，但是在实验过程中，导电胶会对样品产生拖拽，从而影响实验数据的准确性。

另外，透射电子显微镜(transmissionelectronmicro-scope,tem)的选区电子衍射(selectedareaelectrondiffraction,saed)，是在tem的投影屏上产生一组衍射斑点，实际对应倒易点阵的某个点阵面，通过对衍射斑点的分析，可确定微区的取向。由于样品较薄或者颗粒尺寸较小，入射电子的横向扩展区域较小，因此具有较高的空间分辨率。但薄样品造成倒易点退化成倒易杆，微小的样品转动变化不会引起衍射斑点位置的变化，取向的角度分辨率较低。因此，saed可以准确测量晶胞参数，但对晶粒取向测量的精度较低，且不能做大面积的织构及取向分析。相对于tem，ebsd空间取向的精度可以达到0.5°，但是由于电子束作用范围的制约，sem中的ebsd不能对小于30nm的相进行分析。

因此，申请人尝试将ebsd技术与tem的优势相结合,即透射模式电子背散射衍射(transmissionelectronbackscattereddiffraction，t-ebsd)，期望通过t-ebsd获得具有高分辨率的ebsd结果。

透射模式电子背散射衍射(t-ebsd)技术即为在sem中利用传统的ebsd硬件和软件系统，用tem薄膜样品代替传统的ebsd样品，当sem的电子束轰击样品后，通过采集穿透样品的电子衍射信号形成衍射花样，然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息，因为t-ebsd是通过采集穿透样品的信号形成的衍射花样，所以其分辨率能够达到几个纳米，从而满足对纳米级晶粒的分析研究。

针对扫描电镜附件ebsd的现状，结合透射电镜样品的特点，还研发了可控制t-ebsd样品台，可以直接夹持透射薄膜样品，同时调节待测样品的倾斜角度及待测样品到物镜极靴的工作距离；针对不同材料样品对仪器的参数做出相应的调整，诸如加速电压、样品的倾斜角度、样品到ebsd探测器磷屏的距离，以衍射花样的清晰度为原则，做出合适的调整，最后对改装后样品台、探测器的位置、角度参数引起电子束坐标系csbeam、样品坐标系cssample及磷屏坐标系csscreen的矢量及取向重新确定。

将电子背散射衍射技术与透射电镜样品的优势相结合，即透射模式电子背散射衍射(transmissionelectronbackscattereddiffraction,t-ebsd),获得具有较高的空间分辨率的ebsd结果，为了得到扫描电镜中透射电子发生布拉格衍射后形成的菊池线，申请人将样品台进行改造，实验采用fei公司的quanta400钨灯丝环境扫描电子显微镜，图3示出了sem中t-ebsd的样品放置示意图。

例如，待测样品可以采用含铜钢，在钼丝切割机切取3mm左右的薄样，然后分别采用120#、240#、320#、400#、600#、800#的金相砂纸进行磨制。随后采用抛光机进行抛光处理，样品经过抛光处理完之后，可以再用离子减薄仪减薄，从而根据具体实验对样品厚度进行选择，只要能够检测出待测样品的菊池花样即可。

图2中示出的当前的ebsd装置中探测器收集的是样品表面的背散射电子。图3是对样品台进行改造，磷屏位置保持不变，改造后的t-ebsd样品台接收透过样品的透射电子发生相应衍射后形成的菊池线。

图4是t-ebsd倾斜样品台的设计简图，一个截面类似于直角三角形的样品台，采用al基材料制备，以保证导电性良好，透射电镜的薄膜样品置于样品台的倾斜表面，用金属夹具加以固定其边缘，通过样品台水平方向螺旋钮的移动，控制紧连螺旋钮的挡板，从而控制薄膜样品与水平面的夹角θ，夹角θ的余弦值是挡板到样品架顶点的距离比样品到样品架顶点的距离，其中水平方向挡板到样品架顶点之间设有微型游标卡尺，可以直接读取长度值，也就是cosθ值得分子部分，挡板根据θ角度的变化，设计一系列不同高度的挡板，从30°-70°，以5°为间隔设计一系列不同高度的挡板，如图4中从位置1到位置2变化，薄膜样品与水平面的夹角θ到θ′发生变化，挡板的高度相应发生改变，在实验过程中以探测器收集的清晰菊池花样为原则，确定某一种材料的最佳位置。

对于任何材料，加速电压、角度的变化、薄膜样品到物镜极靴垂直距离、样品到ebsd探头的距离都将发生相应的变化。先使用已知结构的(100)取向单晶硅减薄标样在t-ebsd样品台进行校正仪器参数范围，以探头中线及物镜极靴中线的交叉点确定样品台零坐标点的水平线为准则，对任一材料在设计加工后的样品台进行多次参数调整、修正，确定最佳薄膜样品到物镜极靴垂直距离及薄膜样品与水平面的夹角，以ebsd结果的平均角度偏差(mad)最小为原则，确保获得菊池花样清晰、完整的透射电子菊池衍射谱图。

传统ebsd在出厂时根据电镜厂商的探头安装位置及角度参数内置了坐标系的矢量自动转换的设定，设计后的样品台，倾斜角的变化引起样品到探测器的距离、样品到物镜极靴的距离均发生了相应改变，因此，sem样品台的坐标系csbeam，旋转角度后的样品坐标系cssample，及ebsd探头磷屏坐标系csscreen的矢量变换及取向需要重新确定。利用sem样品台(电子束)坐标系下的矢量转变公式:传统ebsd模式下样品台的倾斜角度为70°，其旋转矢量矩阵为

根据上述设计加工后的t-ebsd样品台上薄膜样品的角度θ，获得t-ebsd下的旋转矢量矩阵：

t-ebsd模式下的实际取向坐标为：采用的厂方软件测定的取向坐标乘以换算系数，其中换算系数＝mt-ebsd/mebsd。针对不同材料下仪器参数调整后的结果，计算旋转矢量矩阵。

通过采用本发明的系统和方法，可以实现以下优势：1)分辨率得以提高；2)可以灵活调整仪器参数；3)透射电镜的薄膜样品可以直接在扫描电镜ebsd下分析检测，实现tem中saed与t-ebsd检测的晶体结构参数可以互为验证。

本发明的t-ebsd样品台的设计实现了薄膜样品与水平面间夹角在30-70°连续可调，并且薄膜样品可稳定固定于倾斜表面。本发明的系统和方法可以实现纳米超细晶粒、大变形样品检测，并且提高相鉴别空间分辨率。

本发明的可控t-ebsd样品台的设计与使用，提高ebsd的应用精度水平和使用效率，将ebsd技术广泛应用于纳米材料、大变形晶粒、微小颗粒等领域。

本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本申请的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。