一种量热仪及其测试方法与流程

本发明涉及热分析技术领域，更具体的说是涉及一种量热仪及其测试方法。

背景技术：

目前，公知的材料玻璃化转变温度、比热、潜热的测试工具为差示扫描量热仪(dsc)。因量热仪价格昂贵，各个科研院所仅购置一台该设备，需要排队使用，设备使用延期，导致检测周期变长，影响工作进度，且该设备一次只能测试一种样品，工作效率低；同时由于测试过程中载气、坩埚、升温速率、样品量等都会对dsc曲线产生影响，数据的复现性较差，影响测试的精确度。

因此，如何提高工作效率以及测试结果的精确度是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种量热仪及其测试方法，成本低，可根据需求配置多台，无需排队等候，并且可同时测试多组，有效提高了工作效率；同时在测试过程中采用平均值表征导热介质的实际温度，提高了测试结果的准确性。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种量热仪，包括：绝热密封箱、加热器和数据记录计算系统；

所述绝热密封箱底部分布多个旋钮，所述旋钮用于固定试样容器；每个试样容器均配置一个热电偶，所述热电偶穿过所述绝热密封箱与所述数据记录计算系统相连；

所述数据记录计算系统与所述加热器相连；

所述加热器与所述绝热密封箱相连接。

进一步的，在向加热器内注入导热介质之前要预先根据绝热密封箱的尺寸以及试样容器的数量来提前计算出所需导热介质的最大质量/体积，以保证导热介质不会进入到试样容器中，有效避免测试样品被导热介质污染。

优选的，所述绝热密封箱的壁材由空心硬质塑料制成，其内侧粘贴保温板，且所述保温板内侧涂覆有隔热防腐涂料。

优选的，所述保温板的材质为挤塑聚苯乙烯泡沫板。

优选的，所述加热器通过管路与所述绝热密封箱连接，且所述管路上安装有电磁阀。

优选的，所述加热器上设有注入导热介质的开口。

优选的，所述绝热密封箱底部设有排液口。

优选的，所述数据记录计算系统连接有热电偶，且所述热电偶伸入到所述加热器中。

优选的，根据测试样品的数量，选定所述试样容器的位置；并根据其余热电偶测试的平均温度作为导热介质的实际温度。

一种量热仪的测试方法，包括如下步骤：

1)根据测试样品数量，选定试样容器的位置；

2)制备测试样品，并将测试样品在室温下静置；

3)根据测试样品的性质，确定所需的测试温度范围，进而选择相应导热介质，称量后倒入加热器，启动加热器并设定温度，启动数据记录计算系统；

4)待导热介质加热到设定温度时，将导热介质通入到绝热密封箱中，当绝热密封箱内温度变化稳定时，将已知质量的静置后的测试样品放入试样容器中，并插入热电偶，关闭绝热密封箱，数据记录计算系统开始工作，并记录数据；

5)根据数据记录计算系统记录的数据得出实验结果。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种量热仪和测试方法，整体结构简单，关键元器件为绝热密封箱、热电偶、加热器、数据记录计算系统，这些元器件成本均较低，制作成本两万左右，与德国耐驰、美国ta等公司的量热仪产品动辄百万的价格相比，优势明显。且由于成本低，各个单位可以根据需求配置多台，无需排队等候，不耽误工作，能够有效提高工作效率。

而且，本发明提供的量热仪可以同时测试多组测试样品，大大提高了工作效率。同时在测试过程中采用平均值表征导热介质的实际温度，提高了测试结果的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的量热仪的结构示意图一；

图2为本发明提供的量热仪的结构示意图二；

图3为本发明提供的测试的温度-时间曲线的示意图。

在图中：

1、绝热密封箱，2、加热器，3、数据记录计算系统，4、旋钮，5、试样容器，6、热电偶，7、电磁阀，8、开口，9、排液口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见附图1和附图2，本发明实施例公开了一种量热仪，包括：绝热密封箱1、加热器2和数据记录计算系统3；

绝热密封箱1底部分布多个旋钮4，旋钮4用于固定试样容器5；每个试样容器5均配置一个热电偶6，热电偶6穿过绝热密封箱1与数据记录计算系统3相连；数据记录计算系统3与加热器2相连；加热器2与绝热密封箱1相连接。

在这里需要说明的是，旋钮为常见的螺纹旋钮，相应的，试样容器底部有与螺旋旋钮相匹配的螺纹。在测试过程中，可以根据实验需求，拧下多余的试样容器或拧上相应数量的试样容器。

本发明提供的量热仪整体结构简单，关键元器件为绝热密封箱、热电偶、加热器、数据记录计算系统，这些元器件成本均较低，制作成本两万左右，与德国耐驰、美国ta等公司的量热仪产品动辄百万的价格相比，优势明显，且由于成本低，各个单位可以根据需求配置多台，无需排队等候，不耽误工作，提高了工作效率。而且，本发明提供的量热仪可以同时测试多组测试样品，大大提高了工作效率。

此外，本发明提供的量热仪避开了升温速率、载气、坩埚、样品量等因素的影响，提高了实验准确性，且对样品质量的要求上升到克级，热效应理论上放大了1000倍，结果更加直观。

在具体实现时，可以采用精度为0.1℃的热电偶；在绝热密封箱的顶部开设圆口，热电偶可以穿过圆口与数据记录计算系统相连，且在圆口处做保温隔热处理。数据记录计算系统随时记录热电偶的温度的变化，在具体应用时，可以将时间间隔设定为2秒。

试验容器用于在实验时盛放测试样品，试验容器由导热系数高的材料制成。

为了进一步优化上述技术方案，绝热密封箱1的壁材由空心硬质塑料制成，其内侧粘贴保温板，且所述保温板内侧涂覆有隔热防腐涂料。优选的，保温板的材质为挤塑聚苯乙烯泡沫板。

为了进一步优化上述技术方案，加热器2通过管路与绝热密封箱1连接，且管路上安装有电磁阀7。在具体实现时，管路两端均采用保温棉填充，且做隔热处理；管路中设置有电磁阀7，通过电磁阀7控制管路的开关。

为了进一步优化上述技术方案，加热器2上设有注入导热介质的开口8。通入绝热密封箱1内的导热介质的液面高度与绝热密封箱1中放置试验容器后试验容器的上沿持平，从而有效避免测试样品被导热介质污染。加热器可设定的加热范围为0～300℃，达到设定温度后，恒温。导热介质由已知热容和沸点的物质组成，如：水、丙三醇等。

在这里还需要说明的是，加热器可以通过连通器原理与绝热密封箱连接，在具体设置时，可以将加热器的高度设置成高于绝热密封箱，也可以将加热器与绝热密封箱设置在同一水平面，通过在管路上增加动力装置(例如泵)来保证加热器内的导热介质能顺利通入到绝热密封箱体中。

同时，在向加热器内注入导热介质之前要预先根据绝热密封箱的尺寸以及试样容器的数量来提前计算出所需导热介质的最大质量/体积。

例如：当测试样品数量为1个时，只采用1个试样容器，则所需要的导热介质的最大质量/体积为绝热密封箱的长*宽*试样容器的高度减去1个试样容器的体积，其中，绝热密封箱的长和宽、试样容器的高度以及试样容器的体积可以提前测量得到。

再举例说明：当测试样品为2个时，需使用2个试样容器，则所需要的导热介质的最大质量/体积为绝热密封箱的长*宽*试样容器的高度减去2个试样容器的体积，依次类推。

为了进一步优化上述技术方案，绝热密封箱1底部设有排液口9，用于实验后导热介质的排放与回收。

为了进一步优化上述技术方案，数据记录计算系统3引出一条热电偶6，且热电偶6伸入到加热器2中，热电偶用于检测加热器内的导热介质的温度是否达到设定的温度。

为了进一步优化上述技术方案，根据测试样品的数量，选定试样容器5的位置；并根据其余热电偶6测试的平均温度作为导热介质的实际温度。

具体举例说明：

试样容器从左到右依次编号为5-1～5-5，热电偶从左到右分别依次编号为6-1～6-5。

当测试样品数量为1个时，将测试样品放在5-3号试样容器中，取下5-1、5-2、5-4、5-5号试样容器，并由热电偶6-1，6-2，6-4和6-5的平均温度确定为导热介质的实际温度；当测试样品数量为2个时，测试样品放在5-2号、5-4号试样容器中，取下5-1、5-3、5-5号试样容器，并将热电偶6-1，6-3和6-5的平均温度确定为导热介质的实际温度；当测试样品数量为3个时，测试样品放在5-2、5-3、5-4号试样容器中，取下5-1号、5-5号试样容器，并将热电偶6-1和6-5的平均温度确定为导热介质的实际温度；当测试样品数量为4个时，测试样品放在5-1、5-2、5-4、5-5号试样容器中，取下5-3号试样容器，并将热电偶6-3的平均温度确定为导热介质的实际温度；能够最大程度的表征出试验过程中导热介质的实际温度，大大提高了试验结果的准确性。

此外，本发明实施例还公开了一种量热仪的测试方法，包括如下步骤：

根据测试样品数量，选定试样容器的位置；

制备测试样品，并将测试样品在室温下静置；质量以在试样容器中密实堆积为宜。

根据测试样品的性质，确定所需的测试温度范围，进而选择相应导热介质，称量后倒入加热器，启动加热器并设定温度，启动数据记录计算系统；

以上各个步骤为实验过程中的前期准备工作，只要在正式进行实验时，做好上述工作即可，这里不规定上述步骤的先后顺序。

待导热介质加热到设定温度时，将导热介质通入到绝热密封箱1中，当绝热密封箱1内温度变化稳定(即温降成线性，如图3中曲线t1t2)时，将已知质量的静置后的测试样品迅速放入试样容器5中，并插入热电偶6，关闭绝热密封箱1，数据记录计算系统3开始工作，并记录数据；

数据记录计算系统3根据记录的数据得出实验结果。

具体的，根据试验目的，在数据记录计算系统里，选择需要计算的参数，在数据记录计算系统中输入用于计算导热介质平均温度的热电偶编号，并结合采集到的用于计算测试样品参数的热电偶数据及对应时间点后，即可给出结果。对于相变材料比热的测试，所选时间点对应的温度应高于其相变温度。

参见附图3，以一组为例，对比热计算做介绍，这里给出计算的公式：

c：试样比热，kj/(kg℃)c0:导热介质比热(已知)，kj/(kg℃)

m0：导热介质质量，kgm1:测试样品质量，kg

t3:导热介质t1时刻的理论温度，℃t4:导热介质t2时刻的理论温度，℃

t5:导热介质t1时刻的实际温度，℃t6:导热介质t2时刻的实际温度，℃

t7:试样t1时刻的实际温度，℃t8:试样t2时刻的实际温度，℃；

若进行多组实验，同理可建立多元一次方程即可。其中，理论温度可通过t1t2拟合出的线性虚线得出。

参见附图3，关于潜热计算，这里同样给出公式：

h:试样潜热，kj/kgc0:导热介质比热(已知)，kj/(kg℃)

m0：导热介质质量，kgm1:测试样品质量，kg

t9:导热介质t3时刻的理论温度，℃t10:导热介质t3时刻的实际温度，℃

t11:试样t3时刻的实际温度，℃；若进行多组实验，同理可建立多元一次方程即可。同样的，理论温度可参见图中虚线部分。

关于玻璃化转变温度的计算：

玻璃化转变温度的计算，可通过求解连续时间内的比热并作图求得。比热上升曲线的中位点，即为玻璃化转变温度。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。