本发明涉及猴耳环药材检验
技术领域：
，具体是一种猴耳环药材检验方法。
背景技术：
：猴耳环，是双子叶植物纲、豆科多年生乔本植物，1984年7月由华南植物研究所分类室鉴别原植物为含羞草科，后由国际卫生组织将其归到豆科、猴耳环属。猴耳环性味苦涩寒，功效清热解毒、收湿敛疮，是治疗多种热毒症候独特的南方药材。猴耳环药材在检验方法中，常规方法如下：猴耳环药材性状：带小枝的羽状复叶，幼嫩小枝有明显的纵棱，表面棕色至棕褐色，被短细绒毛，叶互生，略皱缩，展平后呈二回羽状复叶。小叶片近菱形，长1.3～8.5cm，宽7～32mm，先端渐尖或急尖，基部近截形，偏斜，上表面棕褐色，下表面灰褐色，薄革质，极易脱落。气微，味微苦涩。显微鉴别：本品横切面：上表皮细胞1列，类方形或略切向延长，非腺毛较细长，壁具疣状突起，下表皮细胞角质状增厚，多呈乳头状突起，非腺毛稍多，栅栏细胞1列，海绵组织的细胞排列疏松，主脉维管束外韧形，外有束鞘纤维层。主脉下表皮内侧有厚角细胞。叶表面观：上下表皮细胞垂周壁均波状弯曲。非腺毛单细胞或2～3细胞组成，壁具疣状突起。下表皮气孔众多，平轴式。草酸钙方晶众多，存在于纤维束周围细胞中，形成晶纤维。薄层色谱：取本品5g，研碎，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加无水乙醇25ml，置水浴上加热回流10分钟，加活性炭约0.3g，搅拌，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[《中国药典》2015年版通则0502]试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。但是该检验方法无法提高猴耳环的质量，因此提出一种新的猴耳环药材检验方法来解决上述问题。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种猴耳环药材检验方法，以解决上述
背景技术：
中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种猴耳环药材检验方法，包括以下步骤：s1、进行梯度洗脱；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，以0.2％磷酸溶液为流动相b，称取没食子酸、槲皮苷，没食子酸检测波长为270nm，槲皮苷检测波长为350nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000，按槲皮苷峰计算应不低于10000；按以下规定进行梯度洗脱:时间为0-15min，流动相a为5％-25％，流动相b为95％-75％；时间为15-25min，流动相a为25％，流动相b为57％；时间为25-27min，流动相a为25％-30％，流动相b为75％-70％；时间为27-40min，流动相a为30％，流动相b为70％。s2、制备对照品溶液；精密称取槲皮苷对照品4-10mg，没食子酸对照品4-10mg，加甲醇制成每0.8-1.2ml各没食子酸0.2-0.4mg、槲皮苷10-20μg的混合溶液，即得。s3、供试品溶液的制；取本品粉末1.9-2.1g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，浸渍25-35分钟，加热回流1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，再精密加入甲醇48-52ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，超声处理1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过或离心，作为供试品溶液。s4、进行测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。与现有技术相比，本发明的有益效果是：相比原标准检测方法，新检测方法增加的没食子酸、槲皮苷的含量控制指标，采用数字化的指标控制猴耳环的质量，能够提高药材的质量稳定性，保证产品的质量稳定可控。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种猴耳环药材检验方法，包括以下步骤：s1、进行梯度洗脱；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，以0.2％磷酸溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱；称取没食子酸、槲皮苷，没食子酸检测波长为270nm，槲皮苷检测波长为350nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000，按槲皮苷峰计算应不低于10000。时间(分钟)流动相a(％)流动相b(％)0-155-2595-7515-25257525-2725-3075-7027-403070s2、制备对照品溶液；精密称取槲皮苷对照品4mg、没食子酸对照品4mg，加甲醇制成每0.8ml各没食子酸0.2-0.4mg、槲皮苷10μg的混合溶液，即得。s3、供试品溶液的制；取本品粉末1.9g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，浸渍25-35分钟，加热回流1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，再精密加入甲醇48ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，超声处理1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过或离心，作为供试品溶液。s4、进行测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例2本发明实施例中，一种猴耳环药材检验方法，包括以下步骤：s1、进行梯度洗脱；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，以0.2％磷酸溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱；称取没食子酸、槲皮苷，没食子酸检测波长为270nm，槲皮苷检测波长为350nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000，按槲皮苷峰计算应不低于10000。时间(分钟)流动相a(％)流动相b(％)0-155-2595-7515-25257525-2725-3075-7027-403070s2、制备对照品溶液；精密称取槲皮苷对照品7mg、没食子酸对照品8mg，加甲醇制成1ml各没食子酸0.3mg、槲皮苷15μg的混合溶液，即得。s3、供试品溶液的制；取本品粉末2g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，浸渍30分钟，加热回流1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，再精密加入甲醇50ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，超声处理1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过或离心，作为供试品溶液。s4、进行测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例3本发明实施例中，一种猴耳环药材检验方法，包括以下步骤：s1、进行梯度洗脱；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，以0.2％磷酸溶液为流动相b，按下表中的规定进行梯度洗脱；称取没食子酸、槲皮苷，没食子酸检测波长为270nm，槲皮苷检测波长为350nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000，按槲皮苷峰计算应不低于10000；时间(分钟)流动相a(％)流动相b(％)0-155-2595-7515-25257525-2725-3075-7027-403070s2、制备照品溶液；精密称取槲皮苷对照品10mg、没食子酸对照品10mg，加甲醇制成每1.2ml各没食子酸0.4mg、槲皮苷20μg的混合溶液，即得；s3、供试品溶液的制；取本品粉末2.1g，精密称定，精密加入水50ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，浸渍35分钟，加热回流1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用水补足减失的重量，再精密加入甲醇52ml，称定重量，密塞，轻轻摇匀，超声处理1小时，取出，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过或离心，作为供试品溶液；s4、进行测定；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12