用于测定物质遇水放出气体速率时新型的样品与水混合方法与流程

本发明涉及一种用于测定物质遇水放出气体速率时新型的样品与水混合方法。

背景技术：

化学品的危险性有很多类，其中第4.3类“遇湿易燃物质”，判定其危险性需要通过“遇水放出易燃气体速率”的试验来判定，该试验是通过物质与水充分接触，测定其在≥7小时内的放出气体速率，速率＞1.0l/kg·h时，则判定该物质具有遇湿易燃危险性。

目前现有的通过放出气体的微小流量来检测放气量的测试方法中，通常将样品(通常是200目左右的固体粉末)放在锥形瓶中，实验用水放在锥形瓶上端的容器中，二者用带阀的管路连接，测试时打开阀门使水进入锥形瓶，进而测得水与物质反应放出气体的速率，判定其危险性。这种情况下，水进入锥形瓶的过程会对瓶内的压力产生较大影响，同时还会使瓶内空气产生流动，此时测得的流量并不是物质与水反应放出气体的流量；而水与物质接触的初始阶段(也就是水进入锥形瓶与样品混合的阶段)恰恰是反应最剧烈，放出气体速率最高的阶段，因此，目前的方法测得的数据精确度不足。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有技术中准确度差的问题，提供一种新的用于测定物质遇水放出气体速率时新型的样品与水混合方法，具有准确度好的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种用于测定物质遇水放出气体速率时新型的样品与水混合方法，采用测定物质与水反应产气速率的试验装置进行物质与水反应产气速率测定试验，所述装置包括试验容器、试验容器盖、转动电机及电机转动机构、样品池、排气管线，排气管线穿过试验容器顶部口的容器盖伸入试验容器内，另一端与流量计相连，样品池放置于电机转动机构上，电机转动机构位于试验容器内，样品放置于样品池内；样品和水在测试开始前就置于试验容器内，但测试开始前不能相互混合，通过可控的机械动作，使样品池上的样品进入到水中，实现容器内水和样品的混合。

上述技术方案中，优选地，样品池采用聚四氟乙烯材质。

上述技术方案中，优选地，试验容器为玻璃制密封容器。

上述技术方案中，优选地，在试验开始前，样品均匀放在样品池上，然后对试验容器盖子涂抹凡士林，并盖上试验容器的盖子。

上述技术方案中，优选地，开始测试时，控制转动电机将样品池旋转180°，样品池口朝下，样品全部掉落到水中，与水混合，产生的气体通过流量计检测流量。

上述技术方案中，优选地，电机转动机构与转动电机相连，转动电机位于试验容器外。

上述技术方案中，优选地，流量计为恒压式气体流量计，工作中保持与试验瓶内压力一致，能够测量到＜0.01ml/min的极微小流量。

上述技术方案中，优选地，机械动作包括但不限于电驱动马达转动动作。

本发明主要解决“试验开始后，将水加入实验容器内并与样品发生反应，在此时间段内水不断的进入试验容器导致容器内压力变化；由于测试方法的缺陷，此时仪器记录的放气速率并不是物质与水发生反应放出气体的速率，恰巧物质与水刚开始接触的一段时间，是反应最剧烈的时间段，因此计算出的最大放气速率并不准确”这一问题。同时采用高精度流量计精确记录整个试验过程中所产生的所有气体，并能够自动计算最大放气速率。利用本专利的技术方案可以解决通过放出气体的流速来检测放气量的测试方法中经常会出现的加样时的产气速率失真问题，确保测得的产气速率为样品与水反应产生气体的真实速率，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图(混合前)。

图2为本发明所述方法的流程示意图(混合后)。

图1-2中，1为转动电机，2为电机转动机构，3为样品池，4为样品，5为水、6为试验容器、7为试验容器盖子。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种用于测定物质遇水放出气体速率时新型的样品与水混合方法，采用测定物质与水反应产气速率的试验装置进行物质与水反应产气速率测定试验，所述装置(如图1所示)包括试验容器、试验容器盖、转动电机及电机转动机构、样品池、排气管线，排气管线穿过试验容器顶部口的容器盖伸入试验容器内，另一端与流量计相连，样品池放置于电机转动机构上，电机转动机构位于试验容器内，电机转动机构与转动电机相连，转动电机位于试验容器外。样品放置于样品池内；样品和水在测试开始前就置于试验容器内，但测试开始前不能相互混合，通过可控的机械动作，使样品池上的样品进入到水中，实现容器内水和样品的混合。流量计为恒压式气体流量计，工作中保持与试验瓶内压力一致，能够测量到＜0.01ml/min的极微小流量。

试验容器为玻璃制密封容器。样品池采用聚四氟乙烯材质。

在试验开始前，将测试容器内充入一定量的去离子水，用转动电机将样品池转动到开口朝上的位置，并放入样品。之后对实验容器盖子涂抹凡士林，并盖上实验容器的盖子。如图1所示

开始测试时，控制转动电机将样品池旋转180°，此时样品池口朝下，样品全部掉落到水中，与水混合，产生的气体可通过测试容器顶部的气体出口被流量计检测到，如图2所示。

本专利中将样品和水在测试之前就置于一个具有一定体积封闭容器内，测试时通过电机驱动使样品池转动，将样品倒入水中，充分与水接触的方式将样品与水实现混合，整个测试过程中容器中并没有水的流动，从根本上消除了水流入时的容器内压力变化以及空气流动。

这种方案中没有两个容器之间的水的流动，没有两个容器之间的压力差，因此容器顶部连接到流量计出的管路不会出现单纯因为样品混合的扰动而产生的压力波动，也就不会出现流量信号的失真问题。

【实施例2】

按照实施例1所述的条件和步骤，进行代森锰锌遇水放出气体速率的测试，测试步骤如下：

(1)将25.0g代森锰锌放入4上面的凹槽中；

(2)将2的瓶口涂抹凡士林然后盖上密闭；

(3)设置3的注水方式，连续注水200ml，恒定速率10ml/min；

(4)开始试验，水以恒定速率注入1中，此时流量计的速率应为0ml/min(软件自动扣除注水的速率)；

(5)注水过程中，软件自动扣除注水速率，待注水完成后，软件自动关闭3，此时不再扣除注水速率，在此过程中产生的所有气体流量，均为样品遇水反应生成的气体流量。

(6)试验结束后，排出水和样品。

测试结果如下：

代森锰锌遇水反应产生气体速率为0。

【实施例3】

按照实施例1所述的条件和步骤，进行硅铁遇水放出气体速率的测试，测试结果如下：

硅铁遇水放气速率：0.1390l/kg.h。

【比较例】

目前的试验方法，试验前先在锥形瓶内加入样品，试验开始后，从锥形瓶上面的玻璃容器内利用水的重力将水快速注入锥形瓶内，使样品与水混合，再测试。样品与水混合最开始阶段是反应最剧烈产气量最大的阶段，但是这个阶段由于水快速进入锥形瓶，导致瓶内气体流速猛增，测得的数据为水干扰瓶内气体产生的流量与样品遇水反应产生的流量之和，并且无法区分。因此，这种方法测得的试验数据是不准确的。

本发明的方法，试验前样品和水都已经进入容器，不存在实验开始后加水对试验数据产生影响的问题；此外，样品与水混合时间在1s左右，并且由于样品入水距离很短，因此入水时自由落体速度很低，不会对瓶内气体产生扰动。

试剂测试数据(硅铁，25.0g，200ml水，20.0℃)：现有方法，最大遇水放气速率，0.2261l/kg.h，为第50～3649秒这个区间内，第1～49秒这个区间内最大放气速率为1.4265l/kg.h，根本不是实际产气速率，有很大的干扰，这部分数据一般都去除不用。采用本发明的方法，最大遇水放气速率，0.1390l/kg.h，为第1～3600秒这个区间内，为实际产气速率，也可以得出：反应速率最高的时间段是最开始阶段。