材料不同深度处的力学性能的测量方法与流程

本发明属于机械应力测试固体材料的强度特性技术领域，具体涉及应用纳米压痕技术测试材料不同深度的力学性能。

背景技术：

纳米压痕技术是一种比较常用的在微尺度测试材料力学性能的方法。但是直接利用纳米压痕仪和商用的夹具对离子辐照后的材料力学性能进行分析存在很大的难度。这主要是由于材料经离子辐照后会在其表层产生损伤区域，且损伤区域的深度通常仅为数微米，单能离子产生的损伤以及辐照后材料的硬化程度也与深度相关。此外很多非均质材料，如多层膜、梯度材料中力学性能也依赖于深度。因此需要对辐照后材料不同深度处的力学性质进行分析。

但是传统的纳米压痕技术是直接对样品表面进行压痕测试，对材料不同深度处的力学性能分析是通过不同的压入深度实验实现的，然后根据不同压入深度的力学数据以及硬度随深度变化的模型反推各个深度处的力学性质，因此此种方法严重依赖所采用的硬度-深度模型和参数，测量结果的不确定度较大，对于非匀质材料可达20％以上。目前需要寻求一种精确度高、测试结果误差小的对材料不同深度处的力学性能进行分析的方法。

技术实现要素：

(一)发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种测试精度高、不确定度小的材料不同深度处的力学性能的测量方法。

(二)技术方案

为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：

材料不同深度处的力学性能的测量方法，该方法包括以下步骤：

(1)将厚度为毫米量级的初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面的待测样品；其中该斜截面的斜度根据初始样品表层力学性能的梯度和表层薄区厚度来确定；

(2)将待测样品固定于能使得斜截面的表面保持水平的物体上，利用扫描电镜原位纳米压痕仪对置于该物体上的待测样品进行压入测试，纳米压痕仪的压头垂直压入斜截面的不同位置处；其中硬度测试中的压入深度为100～400nm；并且以一定的距离进行压入实验，该距离的设定以避免压入塑性区之间的互相重叠为准；压入位置对应的材料深度从斜截面角度换算，或在扫描电镜上观察并测量得到。

优选地，步骤(1)中初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面的待测样品的步骤为：利用专门夹具对初始样品进行固定、打磨、抛光，以制备带有斜截面的待测样品；

所述的夹具包括夹具体、样品底座、紧固螺杆、夹具体底座、调节螺杆、固定螺杆；其中样品底座的形状为带有斜平面的直角梯形体，该直角梯形体的梯度与所述斜截面的斜度相适应；夹具体为长方体型，其几何中心处设置有贯穿的长方体型通道，样品底座与该通道的尺寸相适应；夹具体的一侧设置有紧固螺杆，以在水平方向上固定样品底座；夹具体底座位于夹具体下方，夹具体下方设置有用于样品底座高度调节的调节螺杆及用于将夹具体底座固定在夹具体上的固定螺杆；

待测样品制备的步骤为：将初始样品固定在样品底座的斜平面上，且初始样品一侧紧贴斜平面较高的一侧处，然后将样品底座置入夹具体的长方体型空洞内，通过调节螺杆调整样品底座的高度，使得初始样品紧贴斜平面较高的一侧处高出夹具体表面0.5～1mm，另一侧位于夹具体内；对初始样品较高一侧的表面进行打磨、抛光，打磨厚度以初始样品紧贴斜平面较高的一侧处与夹具体表面持平为准；

优选地，在步骤(1)中将初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面之前先在样品表面粘贴或者镀上一层软质薄膜，其中薄膜的厚度为0.5～1毫米。软质薄膜可以很好地避免打磨过程中斜截面和原始表面的交界处发生圆边现象，而圆边可带来斜截面表面倾斜，进而导致压痕仪不能垂直压入。

优选地，步骤(1)中所述测试材料样品固定在样品座上是通过粘贴的方式固定的。

优选地，所述打磨采用的是砂纸，并且是依次采用600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸分别打磨。

优选地，所述抛光采用的是三步法：第一步是依次采用3μm、1μm的金刚石抛光液进行抛光；第二步是用粒径为0.05μm的al2o3抛光液抛光；第三步为用纳米二氧化硅进行最终抛光以消除前两次抛光留下的硬化层。

优选地，所述初始样品的材质为金属、陶瓷及其他无机材料。

优选地，所述能使得斜截面的表面保持水平的物体上为样品底座，以保证压入实验中压头垂直于压入面即斜截面。

(三)有益效果

采用本发明提供的对材料不同深度处的力学性能进行测量的方法，该方法通过在初始样品上的表面上制备出一个斜截面，纳米压痕仪只需要在斜截面上进行压入测试即可直接实现样品不同深度处力学数据的测量，极大减小了传统方法中严重依赖所采用的硬度—深度模型和参数带来的误差，使得对匀质材料的力学性能测量误差在5％以下，对非匀质材料力学性能测量误差在10％左右。并且操作简单，无需建立复杂模型。

另外，相对于传统的纳米压痕测试技术中从样品的正面直接压入，本申请在抛光良好的斜截面上压入可以采用较浅的压入深度，相应的塑性区也小，单次压入形成的塑性区范围内力学性质的差别较正压情形小。

附图说明

图1是本发明提供的夹具分解图；其中1是紧固螺杆；2是样品底座；3是待测样品；4是夹具体；5是夹具体底座；6是调节螺杆；7是固定螺杆；

图2是本发明提供的装配好的夹具体示意图；

图3是样品斜截面压入位置及压痕示意图。

具体实施方式

下面将结合说明书附图和具体实施方式对本申请作进一步阐述。

实施例1

(1)将厚度为毫米量级的初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面的待测样品；其中该斜截面的斜度根据初始样品表层力学性能的梯度和表层薄区厚度来确定；

(2)将待测样品固定于能使得斜截面的表面保持水平的物体上，利用扫描电镜原位纳米压痕仪对置于该物体上的待测样品进行压入测试，纳米压痕仪的压头垂直压入斜截面的不同位置处；其中硬度测试中的压入深度为100～400nm；并且以一定的距离进行压入实验，该距离的设定以避免压入塑性区之间的互相重叠为准；压入位置对应的材料深度从斜截面角度换算，或在扫描电镜上观察并测量得到。

相对于传统的纳米压痕测试技术中从样品的正面直接压入，本申请在抛光良好的斜截面上压入可以采用较浅的压入深度，相应的塑性区也小，单次压入形成的塑性区范围内力学性质的差别较正压情形小。

实施例2

本实施例中，初始样品为重离子辐照后的304l奥氏体不锈钢，辐照离子为100mev的ni，峰值剂量约为150dpa，约在距表面10μm处。由于高剂量离子辐照后，样品表面出现了大量的积碳污染，这对常规正面的纳米压痕测试结果影响极大，严重影响了本体材料真实力学性能的判读。另外单能离子辐照产生的损伤还与深度相关，因此不同深度的辐照硬化程度不同。离子辐照注入的粒子也会引起不同深度的硬度差别。垂直于样品表面压入时获得的力学数据是整个塑性区内不同深度区域的贡献，因此获得的力学数据来不能明确对应到不同深度。

本实施例的技术方案为：

(1)将厚度为毫米量级的初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面的待测样品；其中该斜截面的斜度根据初始样品表层力学性能的梯度和表层薄区厚度来确定，斜度设计为30°；

初始样品通过外力作用制备成一个具有斜截面的待测样品的步骤为：利用专门夹具对初始样品进行固定、打磨、抛光，以制备带有斜截面的待测样品；

所述的夹具包括夹具体4、样品底座2、紧固螺杆1、夹具体底座5、调节螺杆6、固定螺杆7；其中样品底座2的形状为带有斜平面的直角梯形体，该直角梯形体的梯度与斜截面的斜度对应；夹具体4为长方体型，其几何中心处设置有贯穿的长方体型通道，样品底座2与该通道的尺寸相适应；夹具体4的一侧设置有紧固螺杆1，以在水平方向上固定样品底座2；夹具体底座5位于夹具体4下方，夹具体4下方设置有用于样品底座2高度调节的调节螺杆6及用于将夹具体底座5固定在夹具体4上的固定螺杆7；

待测样品的制备步骤为：将初始样品用高强度胶固定在样品底座的斜平面上，且初始样品一侧紧贴斜平面较高的一侧处，然后将样品底座置入夹具体的长方体型空洞内，通过调节螺杆调整样品底座的高度，使得初始样品紧贴斜平面较高的一侧处高出夹具体表面0.5～1mm，另一侧位于夹具体内；对初始样品较高一侧的表面进行打磨、抛光，打磨厚度以初始样品紧贴斜平面较高的一侧处与夹具体表面持平为准。

(2)将待测样品固定于能使得斜截面的表面保持水平的物体上，利用扫描电镜原位纳米压痕仪对置于该物体上的待测样品进行压入测试，压头为berkovich型，可以获得力学性能为硬度和弹性模量。测试中压入的最大载荷确定为10mn，这样压入深度最大在300nm。沿着深度方向进行压入实验，在压痕的密排方向压入位置之间的最小距离为d＝3μm，密排方向与样品表面和斜截面交线的夹角为也为β＝30°。可以计算出密排方向相邻两点的深度差为d*sin(β)*sin(α)＝0.75μm，这样10μm深度内有至少有13个数据点。该距离的设定以避免压入塑性区之间的互相重叠为准；压入位置对应的材料深度从斜截面角度换算，或在扫描电镜上观察并测量得到。当然还可以进一步增加压入位置以获得更多深度的数据。

在压入实验结束后，利用软件对压入卸载曲线进行处理，得到每一个压入点的硬度和弹性模量。采用扫描电镜测量各压痕距离样品表面和斜截面交线的距离，并进行换算得到对应的深度位置

本实施例测量重离子辐照后的304l奥氏体不锈钢力学数据不确定度为8％。

实施例3

与实施例2不同的是，所述打磨采用的是砂纸，并且是依次采用600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的砂纸分别打磨。

所述抛光采用的是三步法：第一步是依次采用3μm、1μm的金刚石抛光液进行抛光；第二步是用粒径为0.05μm的al2o3抛光液抛光；第三步为用纳米二氧化硅进行最终抛光以消除前两次抛光留下的硬化层。

实施例4

与实施例1—3不同的是，所属初始样品为陶瓷样品。