便携式气相色谱仪分析装置的制作方法

本发明涉及绝缘油气相色谱分析设备领域，特别涉及一种便携式气相色谱仪分析装置。

背景技术：

目前应用于绝缘油分析的专用便携类分析仪器有两类，一类是通用的便携气相色谱仪，可以根据样品分析的需要选择不同的色谱方法配合样品前处理设备完成各种样品的分析。对于绝缘油样品来说需要配备专门的振荡脱气样品前处理装置和气源供给系统等。另外一类是集成样品前处理的绝缘油专用全自动分析仪器。如基于光声光谱的便携绝缘油分析仪，其存在的问题是乙炔检测灵敏度最小0.5ul/l左右。其他烃类的最小检测灵敏度2ppm，分析灵敏度达不到的《gbt17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量气相色谱测定法》要求。另外一类是基于吹扫捕集的动态顶空或真空脱气类的样品前处理的专用绝缘油色谱便携分析设备。这一类设备采用色谱分析法，灵敏度比较高，吹扫捕集动态顶空脱气法具有脱气时间短脱气效率高等优点，真空脱气脱气率容易受真空度影响，动态顶空脱气率线性差，所分析得出的结果均需要和实验室广泛采用的机械震荡顶空脱气结果进行对比；并且为了数据一致，需要对动态顶空脱气法或真空脱气法的分析对结果进行定期采用标准油样进行标定修正，操作复杂、繁琐，容易引入误差，分析周期长。

技术实现要素：

为此，本发明提供一种便携式绝缘油专用气相色谱仪分析装置，分析灵敏度高，保持脱气效率和传统机械震荡脱气法一致，且达到的分析结果可比性好，通过高度集成化设计，使得装置体积小巧、便于携带，并简化分析流程，节约时间成本。

按照本发明所提供的设计方案，一种便携式气相色谱仪分析装置，包含：机箱，及设于机箱内的控制器，及分别与控制器连接的样品前处理模块、气路调节控制模块、色谱柱箱模块和检测器模块，其中，

样品前处理模块，用于通过自动顶空脱气装置将绝缘油样品容器中的气体分离，并将分离出的气体通过进样装置定量传输至色谱柱箱模块，并进一步的传输至检测器模块；

色谱柱箱模块，包含色谱恒温柱箱和tcd检测器，将接收到的气体样品通过内部色谱柱进行色谱分离，并输送给检测器模块，其中，色谱柱箱内设有分离烃类的2号色谱柱、分离一氧化碳和二氧化碳的1号色谱柱及分离氢、氧、氮气体的3号色谱柱；

检测器模块，包含fid检测器和ni催化转化炉，通过fid检测器和ni催化转化炉将色谱分离后组分浓度转换为电信号反馈给控制器，控制器对电信号进行信号放大和模数转换处理后传输至色谱分析工作站。

上述的，所述顶空脱气装置包含密封脱气缸、循环泵、过滤防油器、步进电机、气阻管和定量管；密封脱气缸一端设置样品进口、脱气端口和排废油端口，密封脱气缸另一端通过活塞杆与步进电机连接，密封脱气缸活塞杆采用与密封脱气缸内腔连通的中空结构，且活塞杆底部通过管路与循环泵连通，其中间设置有循环泵保护两通电磁阀五；所述样品进口通过管路与样品容器连接，两者连接的管路上设置有用于连接样品进口与样品容器的两通电磁阀；脱气端口通过管路与过滤防油器一端连接，两者连接的管路上设置有用于连接脱气端口和过滤防油器的两通电磁阀；过滤防油器另一端通过管路与定量管一端连接，两者连接的管路上依次设置有三通电磁阀一和三通电磁阀二，三通电磁阀一另一端与标定气体排放口连接；定量管通过管路与循环泵连接，两者连接的管路上依次设置有三通电磁阀三和三通电磁阀四；三通电磁阀二和三通电磁阀三的另一端均与三通电磁阀五连接；三通电磁阀四的另一端通过三通电磁阀六与标准气体进样管路连接；三通电磁阀五另一端通过三通接头分别与气阻管一端、气体调节控制模块和色谱柱箱模块连接；在循环泵和三通电磁阀四之间的管路上设置有三通接头；三通接头另一端通过管路与气阻管另一端连接，在两者连接的管路上设置有两通电磁阀；排废油端口通过管路与废油瓶连接，两者连接的管路上设置有两通电磁阀；所述的密封脱气缸一端上还设置有压力传感器；每个两通电磁阀和三通电磁阀均与控制器信号连接。

优选的，所述废油瓶、样品容器和标准气压管路均分别通过快插接头与对应管路连接设置。

优选的，密封脱气缸和步进电机之间通过支撑架固定，步进电机设于支撑架底部，步进电机输出端通过联轴器与丝杆一端连接，丝杆另一端与滑动螺母座连接，密封脱气缸活塞杆工作端与滑动螺母座固定；滑动螺母座上设置有活塞位置游标，与活塞位置游标对应的支撑架一侧的上、下位置处分别设置有用于限定活塞杆上下位移的活塞上位移传感器和活塞下位移传感器；压力传感器、上位移传感器和下位移传感器均与控制器信号连接。

优选的，所述气路调节控制模块包含分别用来控制载气、氢气和空气输出压力流量的三路相互独立气路，每个气路上均设置有电磁比例阀和压力传感器，在控制载气的气路上还设置有流量传感器；电磁比例阀、压力传感器和流量传感器均与控制器信号连接；控制载气的气路一端、色谱柱箱模块和气阻管一端的三通接头一端，三者之间再次通过三通接头进行管路连接；控制空气和氢气的气路一端分别与检测器模块连接。

更进一步，检测器模块中fid检测器包含fid检测器一和fid检测器二，控制空气的气路一端通过三通接头分别与fid检测器一和fid检测器二连接，fid检测器一和fid检测器二与该三通接头连接的管路上均设置有气阻管；控制氢气的气路一端通过三通接头分别与fid检测器二和ni催化转化炉连接，fid检测器二和ni催化转化炉与三通接头连接的管路上均设置有气阻管，fid检测器二和ni催化转化炉连接；ni催化转化炉和fid检测器一分别对应与色谱柱箱模块1号色谱柱和2号色谱柱连接。

更进一步，色谱柱箱模块还包含色谱保护柱；所述tcd检测器采用四热丝tcd结构；三通电磁阀五和三通电磁阀二的另一端均通过管路与色谱保护柱连接，该管路上设置有用于手动标定和仪器调试的进样口；色谱保护柱通过四通接头分别与1号色谱柱、2号色谱柱和3号色谱柱连接，3号色谱柱与tcd检测器检测进口连接；控制载气的气路一端作为参考气路，通过三通接头与tcd检测器参考进口连接，tcd检测器参考进口与该三通接头连接的管路上还设置有气阻管。

更进一步，色谱保护柱中填充用于过滤样品油雾的吸附性高分子材料。

优选的，中空结构的活塞杆与密封脱气缸内腔连通处还设置有烧结过滤网。

上述的，机箱底部还设置有散热装置；该散热装置包含轴流风机和设置于机箱内各个模块间的导风板；所述机箱上还设置有提手和与控制器信号连接的连接面板，连接面板设设置有电源接口、通讯接口、进油快插接口、废油排放快插接口、载气输入接口、氢气输入接口、空气输入接口、标气输入接口和手动进样口。

本发明的有益效果：

1、本发明装置采用模块化设计，通过各个模块的有效组合的结构设计，实现便携式全自动气相色谱仪分析装置的自动脱气，结构简单，设计科学、合理、小巧，用户只需要接入油样，单机即可完成全部分析；方面移动，便于携带；也可以作为实验室常规自动分析仪器在实验室内长期使用，也可以携带到现场进行快速分析。

2、本发明顶空脱气装置中采用步进电机驱动的全密封的活塞气缸，同时在气缸上配置了高精度压力传感器；可以在程序控制下自动完成样品脱气操作的全过程，结合压力传感器和步进电机的精确定位的可以实现对绝缘油样品和补入载气的精确定量；在脱气的过程中利用压力传感器反馈的压力实现脱气过程中内部压力的恒定；通过保证脱气过程中的恒压；达到和传统机械振荡脱气相同的效果；并且脱气速度优于传统振荡脱气；日常工作只需用标准气体样品标定色谱部分即可；且仪器中采用三色谱柱并联分流气路流程设计，实现多功能应用，可以采用氩气做载气时可以一次进样完成最多九种组分(h2,o2,n2,ch4,c2h4,c2h6,c2h2,co,co2)的分析，用于完成绝缘油中含气量的分析。也可以采用氮气做载气完成常规绝缘油中特征气体含量的分析，共计七组分(h2,ch4,c2h4,c2h6,c2h2,co,co2)的分析，(9组分)的分析；使用效果好，适用性强，具有较好的市场推广价值。

附图说明：

图1为实施例中装置气路流程图；

图2为实施例中气路机械部分示意图；

图3为实施例中控制部分示意图；

图4为实施例中面板接口布置示意图；

图5为实施例中顶空脱气装置示意图；

图6为实施例中密封脱气缸活塞与步进电机驱动连接示意图。

具体实施方式：

图中标号，标号1表示样品前处理模块，标号2代表气路调节控制模块，标号3代表色谱柱箱模块，标号4代表检测器模块，标号6代表提手，标号7代表机箱散热孔，标号8代表散热装置，标号9代表电源接口，标号10代表通讯接口，标号21代表载气输入接口，标号22代表氢气输入接口，标号23代表空气输入接口，标号24代表标气输入接口，标号25代表样品容器，标号26、27代表快插接口，标号28代表废油瓶，标号29代表手动进样口，标号31代表开关电源模块，标号32代表信号调理单元，标号33代表fid检测器电路板，标号34代表控制器电路板，标号35代表变压器，标号36代表电源滤波器，标号11、12、13、101、110代表三通接头，标号102、305、401、402、404、405、305代表气阻管，标号30，103、104、105、106、107、代表三通电磁阀，标号108代表定量管，标号109、112、115、123代表两通电磁阀，标号111代表过滤防油器，标号114代表压力传感器，标号116代表烧结过滤网，标号117代表循环泵，标号118代表活塞，标号119代表密封脱气缸，标号120、121代表活塞定位传感器，标号122代表步进电机，标号125代表阀岛，标号126代表通气口，标号130代表支撑架，标号131代表滑动螺母座，标号134代表丝杆，标号135代表活塞位置游标，标号136代表活塞推杆，标号137代表活塞上端盖，标号138代表活塞顶部出口，标号139代表联轴器，标号201、203、205代表电磁比例阀，标号202、204、206代表压力传感器，标号207代表流量传感器，标号301、302、303代表色谱柱，标号15代表色谱保护柱，标号306代表tcd检测器，标号16代表tcd检测器排空口，标号17代表tcd检测器参考排空口，标号403代表fid检测器一，标号406代表ni催化转化炉，标号407代表fid检测器二。

下面结合附图和技术方案对本发明作进一步详细的说明，并通过优选的实施例详细说明本发明的实施方式，但本发明的实施方式并不限于此。

针对现有绝缘油色谱分析过程中存在的操作复杂、繁琐、容易引入误差、分析周期长等问题，本发明实施例，提供一种便携式气相色谱仪分析装置，包含：机箱，及设于机箱内的控制器，及分别与控制器连接的样品前处理模块、气路调节控制模块、色谱柱箱模块和检测器模块，其中，

样品前处理模块，用于通过自动顶空脱气装置将绝缘油样品容器中的气体分离，并将分离出的气体通过进样装置定量传输至色谱柱箱模块，并传输至检测器模块；

色谱柱箱模块，包含色谱恒温柱箱和tcd检测器，将接收到的气体样品通过内部色谱柱进行色谱分离，并输送给检测器模块，其中，色谱柱箱内设有分离烃类的2号色谱柱、分离一氧化碳和二氧化碳的1号色谱柱及分离氢、氧、氮气体的3号色谱柱；

检测器模块，包含fid检测器和ni催化转化炉，通过fid检测器和ni催化转化炉将色谱分离后组分浓度转换为电信号反馈给控制器，控制器对电信号进行信号放大和模数转换处理后传输至色谱分析工作站。

采用箱体内的模块化结构设计，将各个模块有效组合，实现便携式全自动气相色谱仪分析装置的自动脱气，结构简单，设计科学、合理、小巧，用户只需要接入油样，单机即可完成全部分析；方面移动，便于携带；也可以作为实验室常规自动分析仪器在实验室内长期使用，也可以携带到现场进行快速分析。

顶空脱气原理是通过一定的手段(搅拌、鼓泡等)使得油中溶解气体在气液两相达到分配平衡，通过测试气相中的各组分浓度，并根据平衡原理导出的奥斯特瓦尔德(ostwald)系数计算出油中溶解气体各组分的浓度，可通过循环泵和气缸等进行实现。本发明另一个实施例中提供另一种顶空脱气装置的结构，参见图1所示，具体为，包含密封脱气缸、循环泵、过滤防油器、步进电机、气阻管和定量管；密封脱气缸一端设置样品进口、脱气端口和排废油端口，密封脱气缸另一端通过活塞杆与步进电机连接，密封脱气缸活塞杆采用与密封脱气缸内腔连通的中空结构，且活塞杆底部通过管路与循环泵连通，其中间设有两通电磁阀；所述样品进口通过管路与样品容器连接，两者连接的管路上设置有用于连接样品进口与样品容器的两通电磁阀；脱气端口通过管路与过滤防油器一端连接，两者连接的管路上设置有用于连接脱气端口和过滤防油器的两通电磁阀；过滤防油器另一端通过管路与定量管一端连接，两者连接的管路上依次设置有三通电磁阀一和三通电磁阀二，三通电磁阀一另一端与标定气体排放口连接；定量管通过管路与循环泵连接，两者连接的管路上依次设置有三通电磁阀三和三通电磁阀四；三通电磁阀二和三通电磁阀三的另一端均与三通电磁阀五连接；三通电磁阀四的另一端通过三通电磁阀六与标准气体进样管路连接；三通电磁阀五另一端通过三通接头分别与气阻管一端、气体调节控制模块和色谱柱箱模块连接；在循环泵和三通电磁阀四之间的管路上设置有三通接头；三通接头另一端通过管路与气阻管另一端连接，在两者连接的管路上设置有两通电磁阀；排废油端口通过管路与废油瓶连接，两者连接的管路上设置有两通电磁阀；所述的密封脱气缸一端上还设置有压力传感器；每个两通电磁阀和三通电磁阀均与控制器信号连接。实施例中，采用步进电机驱动的全密封的活塞脱气缸作为脱气结构，同时在气缸上配置了高精度压力传感器。在控制器控制下自动完成样品脱气操作的全过程，结合压力传感器和步进电机的精确定位，可以实现对绝缘油样品和补入载气的精确定量。在脱气的过程中利用压力传感器反馈的活塞内部压力值通过调节活塞的位置，实现了气缸内部脱气过程中压力恒定；通过活塞位置可以得到准确的脱气体积；为采用基于物料平衡原理的奥斯特瓦尔德系数的相关公式计算油中气体含量奠定了基础，达到了和传统机械振荡脱气相同的效果。因为顶空脱气法的脱气系数比较恒定，所以脱气部分不需要标定；日常工作只需用标准气体样品标定色谱部分即可。结构简单，体积小，脱气率稳定不受环境影响，重现性好；多次分析脱气率一致性高；脱气效率高，脱气时间短，15分钟完成脱气，23分钟完成样品分析，采用该脱气装置的便携仪器从开机到完成样品分析用时小于35分钟；分析灵敏度高，所有检测指标满足并优于标准《gbt17623-2017绝缘油中溶解气体组分含量气相色谱测定法》中关于仪器最小检测浓度的要求，乙炔分析灵敏度达到0.06ul/l。和传统的实验室的振荡顶空脱气分析结果一致性好，分析结果不需要标准油样修正。

为更好、快捷地进行设备连接，废油瓶、样品容器和标准气压管路可分别通过快插接头与对应管路连接设置，操作方便、快捷。

参见图5和6所示，密封脱气缸和步进电机之间通过支撑架固定，密封脱气缸包括缸体、上盖、活塞体、活塞杆等，活塞上端盖下部和缸体连接，活塞和活塞杆均为中空结构，留有通气口，步进电机设于支撑架底部，步进电机输出端通过联轴器与丝杆一端连接，丝杆另一端与滑动螺母座连接，密封脱气缸活塞杆工作端与滑动螺母座固定；活塞上端盖设有顶部出口、以及进油口、出油口、压力传感器接口；滑动螺母座上设置有活塞位置游标，与活塞位置游标对应的支撑架一侧的上、下位置处分别设置有用于限定活塞杆上下位移的活塞上位移传感器和活塞下位移传感器；压力传感器、上位移传感器和下位移传感器均与控制器信号连接。

本发明实施例中，机箱可采用铝合金框架结构设计，为了充分利用有限的内部空间，根据功能划分如图1中的虚线所示，采用模块式结构，可以大大提高仪器的移动特性，同时方便维修和生产组装。主机外形长宽高可分别设计为385mm×180mm×520mm，重量大约12kg，方便移动和运输。内部空间利用中间隔板分割为气路部分和电路部分，如图2所示的气路部分包括样品前处理模块1、气路调节控制模块2、色谱柱箱模块3、检测器模块4等。样品前处理模块完成绝缘油样品中的气体分离工作。分离出的气体样品传输到柱箱模块3通过内部的色谱柱完成混合样品气体的色谱分离。分离后的组分通过检测器模块4完成样品浓度转换成电信号。最后由信号放大器32对检测器输出的信号进行放大，由电路板34上的数据采集部分对放大后的进行模数转换和采集。采集后的结果通过usb接口24或者蓝牙、wifi等通讯方式传输到外部配置的平板电脑中的色谱分析工作站中。通过色谱分析工作站的数据分析计算得到最终的分析结果。

样品前处理模块1的主要做用时完成绝缘油中气体的分离工作，参见图1、5和6所示，主要部件包括：密封气缸119、密封气缸内部的有可以移动的低阻尼活塞体118，活塞底部设计有通气口126，吹扫气可以从活塞底部进入。以及用于驱动活塞移动的步进电机122和滑动螺母座131，丝杆134，活塞定位传感器120和121以及活塞位置游标135等。通过这些装置互相配合可以在步进电机的驱动下实现活塞位置的精确定位。为了加速脱气过程，在脱气模块中配置了微型隔膜循环气泵117，用于加速顶空脱气过程。为了完成脱气流程，在系统中配备了多个两通、三通电磁阀，以及定量管108、过滤器111，压力传感器114等。为了实现自动标定，在样品前处理模块处预留了自动标定接口24、通入标准气体后，配合标定程序控制气路阀件切换可以实现对色谱分析部分的自动标定。

气路调节控制模块包含分别用来控制载气、氢气和空气输出压力流量的三路相互独立气路，每个气路上均设置有电磁比例阀和压力传感器，在控制载气的气路上还设置有流量传感器；电磁比例阀、压力传感器和流量传感器均与控制器信号连接；控制载气的气路一端、色谱柱箱模块和气阻管一端的三通接头一端，三者之间再次通过三通接头进行管路连接；控制空气和氢气的气路一端分别与检测器模块连接。

检测器模块中fid检测器包含fid检测器一和fid检测器二，控制空气的气路一端通过三通接头分别与fid检测器一和fid检测器二连接，fid检测器一和fid检测器二与该三通接头连接的管路上均设置有气阻管；控制氢气的气路一端通过三通接头分别与fid检测器二和ni催化转化炉连接，fid检测器二和ni催化转化炉与三通接头连接的管路上均设置有气阻管，fid检测器二和ni催化转化炉连接；ni催化转化炉和fid检测器一分别对应与色谱柱箱模块1号色谱柱和2号色谱柱连接。

色谱柱箱模块还包含色谱保护柱；所述tcd检测器采用传统的四热丝的tcd结构；三通电磁阀五和三通电磁阀二的另一端均通过管路与色谱保护柱连接，该管路上设置有用于手动标定和仪器调试的进样口；色谱保护柱通过四通接头分别与1号色谱柱、2号色谱柱和3号色谱柱连接，3号色谱柱与tcd检测器检测进口连接；控制载气的气路一端作为参考气路，通过三通接头与tcd检测器参考进口连接，tcd检测器参考进口与该三通接头连接的管路上还设置有气阻管。

图3中右侧部分为色谱分析部分，包括了气路调节控制模块2、色谱恒温柱箱模块3、色谱检测器模块4以及必须的附属气路连接管路等。气路调节控制模块2内部包括三路气体独立的电子气路控制装置，分别用来控制载气、氢气、空气的输出压力或流量，用于满足脱气或色谱分析模块的正常工作所需要的恒流速气体。采用电子气路控制装置可以根据需要采用程序控制实现常规机械阀不能实现的功能，其中，电磁比例阀201和压力传感器202和流量传感器207组成了载气控制流路；通过配套的控制电路板及程序控制可以实现载气的电子恒压或恒流控制。采用恒压控制时可以通过流量传感器检测流速，实现压力或流量出现异常超出设定范围时发出报警，或者自动关闭载气，也可以根据流程的需要在非分析样品时刻，减少载气流速，实现便携设备的载气节省的功能。在机箱的右上侧为检测器模块4，检测器模块外部用铝合金钣金件设计成方形模块结构，内部包括加热模块、气路管、气阻、陶瓷纤维保温材料、两个检测器fid检测器及ni催化转化炉等，其中ni催化转化炉406和fid2氢焰检测器407集成在一起，形成ni氢一体化检测器。在机箱的中下侧为色谱柱箱模块3，采用铝合金精密机加工件模块化设计，内部包括色谱柱、加热模块，陶瓷纤维保温材料等。色谱柱箱内部包括分离烃类(ch4，c2h4，c2h6，c2h2)所需要的2号色谱柱302，其内部填料为高分子多孔小球；分离一氧化碳和二氧化碳的1号色谱柱301，其内部材质为碳分子筛等；以及分离器氢气氧气氮气用的3号柱303，其内部材质为5a分子筛。柱箱内部放置tcd检测器306，采用传统的和台式色谱图相同的四臂tcd结构其所用铼钨丝阻值为120欧，用于分析氢气、氧气和氮气；为了保证tcd检测器的正常工作，配置参考气路，参考气路的载气经由气阻305保持了恒定了流速通过tcd检测器参考臂后，从出口17排出。在柱箱外部配备了保护柱15和进样口29；保护柱15中填充了吸附性分子材料，用于过滤样品中的少了油雾，保护后面的色谱柱不受污染；进样口29用于手动标定和仪器调试。

参见图1所示，中空结构的活塞杆与密封脱气缸内腔连通处还设置有烧结过滤网。

机箱底部还设置有散热装置；该散热装置包含轴流风机和设置于机箱内各个模块间的导风板；所述机箱上还设置有提手和与控制器信号连接的连接面板，连接面板设设置有电源接口、通讯接口、进油快插接口、废油排放快插接口、载气输入接口、氢气输入接口、空气输入接口、标气输入接口和手动进样口。

在机箱的底部设置散热装装置，参见图3所示，轴流风机8和其附件导风板等布置示意；通过散热风扇把底部从外部吸入的空气通过导风板改变方向带走柱箱模块和检测器模块工作时逸散出的余温，防止仪器内部工作时温度过高。图3中另一侧的电路部分为控制器示意，包括主控制电路板34、负责色谱信号的采集、各路恒温部件的温度自动控制，及脱气部分脱气过程的自动控制等；fid检测器电路板33和fid信号调理单元32用于配合完成fid检测器的正常工作；开关电源模块31为整机的数字部分和开关阀件等提供工作电源，其输出电压为dc24v；工频多绕组变压器35为系统的模拟信号部分提供工作电源；另外在电源的入口配置电源滤波器36，提高整机的emc性能。在机箱的上部为仪器的面板，可提供仪器正常工作所需要的各种接口。面板上包括两侧两个拉手6，便于移动仪器，以及电源接口2，电压接口内置保险；usb通讯接口10，用于和外部便携式电脑的数据通讯，通讯也可以通过无线连接的方式实现，如wifi或蓝牙等。用于连接针管25的进油快插接口26；废油排出快插接口27；废油排出接口通过软管连接到废油瓶28内。进油和废油快插接口26、27可分别设计为4mm快插接口。另外，载气输入接口21，氢气输入接口22，空气输入接口23，标气输入接口24，以及手动进样口29，fid检测器工作废气排出口等见图中示意。

本发明实施例中，样品前处理模块所采用顶空循环脱气原理，顶空脱气法是通过一定的手段(搅拌、震荡、吹扫鼓泡等)使得油中溶解气体在气液两相达到分配平衡，通过测试气相中的各种组分的浓度，并根据平衡原理导出的奥斯瓦尔德系数计算出油中溶解气体各组分的浓度。为了加速平衡过程本项目在加速样品平衡的过程中采用了气体循环泵。通过循环泵带动气相在脱气系统中进行循环，加速气相部分在密闭脱气缸内的流动速度。并把气体从液相的底部吹入，在油中形成气泡，气泡在上升过程中，不断与液相交换浓度，达到加速平衡的目的。并采用步进电机控制活塞位置实现体积的精确定位。通过步进电机驱动的精密的滚珠丝杆结构把步进电机的转动转换为丝杠的直线移动；滑动螺母座和活塞相连接，通过步进电机和定位传感器的配合可以精确的确定任意时候活塞的精确位移；通过对活塞位置的精确控制；利用一个腔体即可完成液体样品的自动抽取排出、精确定量等操作；同时根据脱气完成后电机的累计步数，计算样品的总体积换算出最终的脱气体积。并根据实际使用环境，可采用基于恒温恒压的脱气控制条件，可在气缸外部配恒温装置，在脱气过程中保证温度的恒定，温度误差小于1℃。为了实现恒压的脱气过程，本发明实施例采用如下控制方法：在气缸上配置压力传感器；通过压力传感器实时测量气缸内部的压力，通过控制电路控制整个脱气过程中压力恒定；通过自动调节保证不同含气量的绝缘油脱气时的压力条件的一致性。脱气完成后通过活塞位置换算得到活塞内部的体积，得到精确的脱气量。在脱气过程中采用恒压恒温的脱气条件，得到了在不同环境和不同含气量的样品脱气结果的一致性，重复脱气重复性偏差小于5％。本发明装置工作流程，参见图1所示，实现过程可设计如下：

(1)进油及油路冲洗流程：阀112关，阀113关，阀109关、阀104的2和1通，阀105的1和2通，阀106的1和2，阀107的1和2通。通阀115开，活塞归位上行到气缸顶部。阀115关，阀112开，活塞缓慢下行，将绝缘油从外面容器25中依靠大气压吸入到气缸内设定的体积。阀112关，阀115开，活塞上行，将气缸内部的油排出，完成对气缸的一次冲洗。冲洗油体积可根据活塞下行位置进行设定；冲洗次数可以设定。

冲洗完成后重复上面的流程，可以完成进油。进油体积可以根据活塞位置进行精确设定和调节。进油完成后。阀112关，阀115关。

(2)补气流程：进油完成后，活塞继续下行到设定的距离，阀109开，阀113开，载气通过1气阻102和阀104阀105，定量管108，阀106，阀107，过滤防油器111,和阀113等进入脱气缸内。达到设定压力后，关闭阀109，通过压力传感器114的反馈自动调节活气缸内部压力恒定。完成补气流程。

(3)脱气流程：循环泵启动117，循环泵带动密封气路中的气体从中空活塞118底部经烧结过滤网116，进入液体底部，形成大量细小的鼓泡。气泡在上升的过程中，不断与液体进行交互，加速脱气平衡。然后从活塞上部逸出，经过过阀113、过滤器111、电磁阀107、电磁阀106、定量管108、电磁阀105、循环泵117、电磁阀123形成完整的循环通道、循环设定的脱气时间10分钟。完成鼓泡脱气过程。静止5分钟，脱气过程中通过程序控制保证内部脱气压力恒定。

(4)进样过程：脱气完成后。切换阀105的状态为1和3通，切换103的状态为1和3通，切换阀106的状态为1和3通，载气吹扫定量管108内的样品进入色谱分析系统完成样品分析。

(5)废油排出及气路吹扫：关闭阀113，打开阀115，打开阀113，活塞上行到顶部，废油经阀115排出。然后打开阀109和循环泵117，阀123打开，阀104的2和1通，阀105的1和2通，阀106的1和2通，阀107的1和2通。对管路和气缸进行吹扫。吹扫气从阀115排出。

(6)标气标定流程：阀30切换到1和3通，阀104切换到1和3通，阀105切换到1和2通，阀106切换到1和2通，阀107切换到1和3通。用标准气压对定量管108进行吹扫。达到设定时间后。切换阀105的状态为1和3通，切换103的状态为1和3通，切换阀106的状态为1和3通，载气吹扫定量管108内的标准样品进入色谱分析系统完成标准样品分析。

标定完成，阀30的1和2通，阀104的2和1通，阀105的1和2通，阀106的1和2通，阀107的1和3通。打开阀109对管路进行吹扫，气体从阀107的出口3排出，管路中残存的标气从阀30的2口排出。

本发明实施例中恒压脱气由控制电路中程序实现，其具体流程可设计为：压力传感器114采用精密压力传感器。通过压力传感器的反馈气缸内压力和大气压之间的差值，当进入脱气流程后。由控制电路内部的恒压程序控制脱气过程恒压。样品定量过程概述：气缸内径的截面积为s，设活塞从顶部到底部的行程为l，则气缸内的容积为v＝l*s，以活塞顶部为步进电机零点，则可以根据步进电机驱动脉冲个数或螺杆的螺距，来算出活塞位移l’，并根据v’＝l’*s求出当前气缸的容积。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

结合本文中所公开的实施例描述的各实例的单元及方法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能是以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。本领域普通技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不认为超出本发明的范围。

本领域普通技术人员可以理解上述方法中的全部或部分步骤可通过程序来指令相关硬件完成，所述程序可以存储于计算机可读存储介质中，如：只读存储器、磁盘或光盘等。可选地，上述实施例的全部或部分步骤也可以使用一个或多个集成电路来实现，相应地，上述实施例中的各模块/单元可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能模块的形式实现。本发明不限制于任何特定形式的硬件和软件的结合。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。