一种马弗炉分段控温法测定煤挥发分的方法与流程

本发明涉及一种马弗炉测定煤挥发分的方法。

背景技术：

煤炭是我国主要能源，煤工业分析是煤炭质量最基本、最重要评价指标。煤工业分析是在规定条件下测定煤的组成，包括水分、灰分、挥发分和固定碳含量，其中干燥无灰基挥发分值(vdaf)不仅和煤化程度相关，被中国、欧美和国际标准作为煤炭分类的基本依据；此外，煤的挥发分和煤的反应性、结焦特性相关，是确定煤炭合理用途的主要依据。

煤的挥发分测定是把煤在高温条件下(900±10℃)隔绝空气加热7分钟，煤中有机质发生热解反应，其中部分小分子化合物(不包括水分)呈气态析出，称为挥发分。

煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验，对温度影响特别敏感，因此国标gb/212-2008《煤的工业分析方法规定》，须将马弗炉预热到920℃左右，打开炉门，迅速放入样品，并关上炉门。样品放入炉温会有所下降，但必须3min之内使炉温恢复到900±10℃，否则试验作废。

实践发现，按照国标中的方法挥发分测定合格率不高，这是由于煤的挥发分范围很大，无烟煤vdaf小于10％，而长焰煤大于37％。调整好马弗炉预热温度，可能对测定无烟煤正好，测定高挥发分煤(如长焰煤)则会发生超温，即3min之内使炉温超过910℃；反之亦然。挥发分测定合格率低是长期困扰用户的一大问题。

技术实现要素：

发明目的：针对上述现有技术，提出一种马弗炉分段控温法测定煤挥发分的方法，提高测定合格率。

技术方案：一种马弗炉分段控温法测定煤挥发分的方法，包括如下步骤：根据待测定挥发分煤样的煤种或物理性质，将煤样划分为低挥发煤样或高挥发煤样；

对于所述低挥发煤样，将煤样迅速放入预热好的马弗炉后，前1分钟内采用90～100％额定功率加热，并采用pid控制技术使炉温在放入煤样后的2分钟时回升到870±5℃；然后停止马弗炉加热，在第3分钟时间内供马弗炉因热惯性逐步回升温度，使炉温在放入煤样后的第3分钟内回升至900±10℃；最后再采用pid控制技术使炉温保持在900±10℃继续加热，使得总加热时间达到7分钟；

对于所述高挥发煤样，将煤样迅速放入预热好的马弗炉后，前1分钟内采用80～90％额定功率加热，并采用pid控制技术使炉温在放入煤样后的2分钟时回升到860±5℃；然后停止马弗炉加热，在第3分钟时间内供马弗炉因热惯性以及挥发分中可燃物燃烧产生热量来逐步回升温度，使炉温在放入煤样后的第3分钟内回升至900±10℃；最后再采用pid控制技术使炉温保持在900±10℃继续加热，使得总加热时间达到7分钟。

进一步的，以20％为煤样挥发分的分类值来将煤样划分为低挥发煤样或高挥发煤样。

有益效果：本发明的马弗炉分段控温法测定煤挥发分的方法，考虑了煤粉中挥发分对炉温的影响，具有原理科学、实验方法可操作性强、测定结果一次合格率高的优点。

附图说明

图1为本发明方法的流程图；

图2为低挥发分煤的炉温回升示意图；

图3为高挥发煤的炉温回升示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做更进一步的解释。

在利用马弗炉按照gb/212-2008测定煤的挥发分时，要求在放入试样后，马弗炉在3分钟内恢复到900±10℃，一共在马弗炉中加热7分钟，最后以减少的质量占煤样质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分，但其没有规定试样放入马弗炉后三分钟内的温度控制。

马弗炉预热温度高低取决于放入样品的多少，与煤质关系不大；而升温速率则与煤质有关，煤的挥发分在马弗炉中燃烧放热，挥发分越高，炉温升高速度越大、温升越高。根据这一原理，本发明方法，将煤大体分类为挥发分小于20％的低挥发分煤和挥发分大于20％高挥发分煤两类煤，分别设定升温制度，据此可以大幅度提高煤挥发分测定一次合格率，而且回温更加接近900℃，结果准确度高。

其中，根据待测定挥发分煤样的煤种或物理性质，以20％为煤样挥发分的分类值将煤样划分为低挥发煤样或高挥发煤样。现有煤种分类清晰，其大体挥发分也是确定的，因此根据煤种很容易进行上述划分。根据煤样物理性质划分时，依据煤样光泽、密度判断煤的挥发分范围，挥发分低的煤样，煤化程度高，密度大、反射率高，光亮度高；挥发分高的煤样，煤化程度低，密度小、反射率低，暗淡；对于褐煤，煤样明显松散，强度低，对于技术人员也是容易判断的。

实施例1：山西晋城无烟煤(低挥发煤样)挥发分测定

取晋城原煤样品，经锤式破碎机破碎到6mm以下，再用振动制样机粉磨到过0.2mm以下。称取粒度小于0.2mm的煤样1±0.01g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时。

晋城煤属于无烟煤，挥发分比较低，所以其中炉温在3分钟内回升温度控制方式按照挥发分小于20％的煤样控温方式进行控温，即前1分钟内采用90～100％额定功率加热，并采用pid控制技术使炉温在放入煤样后的2分钟时回升到870±5℃；然后停止马弗炉加热，预留1分钟时间供马弗炉因热惯性逐步回升温度的缓冲对炉温的影响，使炉温在放入煤样后的第3分钟内回升至900±10℃；最后再采用pid控制技术使炉温保持在900±10℃继续加热，使得总加热时间达到7分钟，炉温回升示意图如图2所示。然后从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温后称量。

挥发分小于20％的煤样因挥发分低可燃物含量少，热释放量小，自身加热需要吸收热量，因此试验过程中主要表现为吸热，马弗炉需要提供较多热量，以确保炉温在3分钟内恢复至900±10℃。

实施例2：新疆准东长焰煤(高挥发煤样)挥发分测定

取新疆准东原煤样品，经锤式破碎机破碎到6mm以下，再用振动制样机粉磨到0.2mm以下。称取粒度小于0.2mm的煤样1±0.01g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时。

新疆准东煤属于高挥发分煤，所以其中炉温在3分钟内回升温度控制方式按照挥发分大于20％的煤样控温方式进行控温，即前1分钟内采用80～90％额定功率加热，并采用pid控制技术使炉温在放入煤样后的2分钟时回升到860±5℃；然后停止马弗炉加热，预留1分钟时间供马弗炉因热惯性逐步回升温度的缓冲以及挥发分中可燃物燃烧产生热量对炉温的影响，防止会发生超温而测试不达标，使炉温在放入煤样后的第3分钟内回升至900±10℃；最后再采用pid控制技术使炉温保持在900±10℃继续加热，使得总加热时间达到7分钟，炉温回升示意图如图3所示。然后从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温后称量。

高挥发分煤因挥发分高，可燃物多，热释放量大，自身加热需要吸收热量，因此试验过程中主要表现为刚开始吸热，挥发物燃烧后放热，会对控温造成影响，因此马弗炉前期只能提供少量热量，确保2分钟内回升到860±5℃，后期会因马弗炉热惯性和挥发物质燃烧发热，炉温会持续升高，最终恢复至900±10℃。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。