混合气体中单一气体的富集纯化设备的制作方法

本发明涉及气体分析仪器技术领域，更具体地说，涉及一种混合气体中单一气体的富集纯化设备。

背景技术：

对于不同分子量的混合气体中某种气体的提取和纯化，在分析化学、地球化学和环境科学的分析中是一种非常重要的分析手段和前处理手段。

在地球科学研究中，对于矿物包裹体中挥发份的分析具有重要的科学意义，但在传统分析中，真空条件下，矿物破碎后，挥发份中不同分子量的气体一般包括气态h2o、co2、so2、nh3、n2、o2和惰性气体等很难被区分。

此外，目前对于混合气体中特定分子量气体的提取和纯化，冷冻用冷液的调配一般手动完成，耗时耗力，并且很难精确控制冷液的冷冻温度，影响了分析精度。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种混合气体中单一气体的富集纯化设备，以实现对不同分子量的混合气体中单一气体的提取和纯化。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种混合气体中单一气体的富集纯化设备，包括：

能够冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体的预纯化冷阱，所述预纯化冷阱设置有供混合气体进入的混合气进口；

冷冻时能够吸附所述混合气体中的目标气体、加热时能够释放所吸附的已经过纯化的所述目标气体的富集冷热阱，所述富集冷热阱中可拆卸地填充不同规格的分子筛，所述富集冷热阱的进气口与所述预纯化冷阱的出气口通过第一开关阀连接；

用于降低所述富集冷热阱的温度以使所述富集冷热阱吸附所述目标气体的冷冻装置；

用于使所述富集纯化设备达到预设真空度并能够将所述混合气体中没有被吸附的其他目标外气体排出所述富集冷热阱的真空获得系统，所述真空获得系统的抽气口与所述富集冷热阱的出气口连接；

用于加热所述富集冷热阱以使所述富集冷热阱吸附的所述目标气体完全释放的加热装置；

通过第二开关阀与所述富集冷热阱的出气口连接的纯化输出口。

优选的，上述富集纯化设备中，所述冷冻装置包括：

外套于所述富集冷热阱的冷冻套管；

储存有液氮的自适压液氮罐，所述自适压液氮罐通过导管向所述冷冻套管内导入冷冻所述目标气体所需要的液氮，所述导管伸入所述自适压液氮罐的液氮液面以下；

用于气化所述自适压液氮罐中的液氮以产生压力将液氮导入所述冷冻套管内的加热模块。

优选的，上述富集纯化设备中，所述冷冻装置还包括：

设置在所述导管伸入所述自适压液氮罐的一端的锥形导向结构，所述锥形导向结构自靠近所述冷冻套管的一端向远离所述冷冻套管的一端渐扩，所述加热模块设置在所述锥形导向结构内。

优选的，上述富集纯化设备中，所述冷冻套管为聚四氟乙烯套管，所述导管为聚四氟乙烯管，所述锥形导向结构为金属锥形管。

优选的，上述富集纯化设备中，还包括：

用于检测所述富集冷热阱的冷冻温度的第一控温探头；

控制进入所述冷冻套管内的液氮量的冷冻控温仪，所述冷冻控温仪与所述第一控温探头、所述加热模块连接。

优选的，上述富集纯化设备中，所述富集冷热阱为不锈钢冷热阱，所述加热装置为设置在所述不锈钢冷热阱上的加热丝。

优选的，上述富集纯化设备中，还包括：

用于检测所述富集冷热阱的加热温度的第二控温探头；

控制所述加热丝的加热温度的加热控温仪，所述加热控温仪与所述第二控温探头、所述加热丝连接。

优选的，上述富集纯化设备中，所述真空获得系统包括：

分子涡轮泵，所述分子涡轮泵的抽气口与所述富集冷热阱的出气口连接；

机械泵，所述机械泵的抽气口与所述分子涡轮泵的排气口连接；

用于测量所述富集纯化设备的真空度的真空计。

优选的，上述富集纯化设备中，所述富集冷热阱为轴线呈螺旋线的螺旋管状。

优选的，上述富集纯化设备中，所述预纯化冷阱为轴线呈u型的u型管状。

从上述的技术方案可以看出，本发明提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备包括：能够冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体的预纯化冷阱，预纯化冷阱设置有供混合气体进入的混合气进口；冷冻时能够吸附混合气体中的目标气体、加热时能够释放所吸附已经过纯化的目标气体的富集冷热阱，富集冷热阱中可拆卸地填充不同规格的分子筛，富集冷热阱的进气口与预纯化冷阱的出气口通过第一开关阀连接；用于降低富集冷热阱的温度以使富集冷热阱吸附目标气体的冷冻装置；用于使富集纯化设备达到预设真空度并能够将混合气体中没有被吸附的其他目标外气体排出富集冷热阱的真空获得系统，真空获得系统的抽气口与富集冷热阱的出气口连接；用于加热富集冷热阱以使富集冷热阱吸附的目标气体完全释放的加热装置；通过第二开关阀与富集冷热阱的出气口连接的纯化输出口。

应用时，首先利用真空获得系统使富集纯化设备达到预设真空度，接着打开第一开关阀，关闭第二开关阀；然后使混合气体进入预纯化冷阱的混合气进口，利用预纯化冷阱冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体；接着余下气体进入富集冷热阱，利用冷冻装置降低富集冷热阱的温度，根据需要纯化的目标气体的分子量或凝固点，选择利用富集冷热阱本身吸附目标气体，或者利用富集冷热阱中不同规格的分子筛吸附目标气体；当目标气体被完全吸附后，利用真空获得系统将混合气体中没有被吸附的其他目标外气体排出富集冷热阱；最后，关闭第一开关阀，打开第二开关阀，利用加热装置加热富集冷热阱以使富集冷热阱吸附的目标气体完全释放，从而在纯化输出口获得纯化的目标气体，就可以进入下一个分析环节。

综上所述，本发明提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备，实现了对不同分子量的混合气体中单一气体的提取和纯化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备的结构示意图。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种混合气体中单一气体的富集纯化设备，以实现对不同分子量的混合气体中单一气体的提取和纯化。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参考附图1，本发明实施例提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备包括：能够冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体的预纯化冷阱10，预纯化冷阱10设置有供混合气体进入的混合气进口；冷冻时能够吸附混合气体中的目标气体、加热时能够释放所吸附已经过纯化的目标气体的富集冷热阱1，富集冷热阱1中可拆卸地填充不同规格的分子筛，富集冷热阱1的进气口与预纯化冷阱10的出气口通过第一开关阀连接；用于降低富集冷热阱1的温度以使富集冷热阱1吸附目标气体的冷冻装置；用于使富集纯化设备达到预设真空度并能够将混合气体中没有被吸附的其他目标外气体排出富集冷热阱1的真空获得系统，真空获得系统的抽气口与富集冷热阱1的出气口连接；用于加热富集冷热阱1以使富集冷热阱1吸附的目标气体完全释放的加热装置；通过第二开关阀与富集冷热阱1的出气口连接的纯化输出口。

富集冷热阱1用于冷冻富集所需分析的目标气体。

真空获得系统用于获得系统内所需真空度，保持管路和预纯化冷阱10、富集冷热阱1真空。

具体的，预纯化冷阱10通过外套液氮杯实现冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体；当然根据需要吸附目标外气体的不同，液氮杯还可以替换为其他冷冻装置，如二氧化碳冷液装置等。

应用时，首先利用真空获得系统使富集纯化设备达到预设真空度，接着打开第一开关阀，关闭第二开关阀；然后使混合气体进入预纯化冷阱10的混合气进口，利用预纯化冷阱10冷冻吸附混合气体中的部分目标外气体；接着余下气体进入富集冷热阱1，利用冷冻装置降低富集冷热阱1的温度，根据需要纯化的目标气体的分子量或凝固点，选择利用富集冷热阱1本身吸附目标气体，或者利用富集冷热阱1中不同规格的分子筛吸附目标气体；当目标气体被完全吸附后，利用真空获得系统将混合气体中没有被吸附的其他目标外气体排出富集冷热阱1；最后，关闭第一开关阀，打开第二开关阀，利用加热装置加热富集冷热阱1以使富集冷热阱1吸附的目标气体完全释放，从而在纯化输出口获得纯化的目标气体，就可以进入下一个分析环节。

综上所述，本实施例提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备，实现了对不同分子量的混合气体中单一气体的提取和纯化，可以直接冷冻富集和纯化的气体包括h2o、co2、so2、nh3、n2和o2等，对于o2和n2可以分别采用将10a和5a的分子筛装入富集冷热阱1中的方法进行冷冻富集和纯化。

优选的，冷冻装置包括外套于富集冷热阱1的冷冻套管2；储存有液氮的自适压液氮罐3，自适压液氮罐3通过导管向冷冻套管2内导入冷冻目标气体所需要的液氮，导管伸入自适压液氮罐3的液氮液面以下；用于气化自适压液氮罐3中的液氮以产生压力将液氮导入冷冻套管2内的加热模块4。

具体的，冷冻套管2的内径比富集冷热阱1外径大约2mm，利用冷冻套管2内的液氮将富集冷热阱1降温到冷冻目标气体所需的低温。自适压液氮罐3为半密封状态，仅通过导管向冷冻套管2输出液氮。

本实施例中，通过加热模块4气化自适压液氮罐3中的液氮，以产生压力将液氮通过导管自动导入冷冻套管2内，从而利用冷冻套管2对富集冷热阱1进行降温，使富集冷热阱1达到目标气体的冷冻温度；能够根据不同的目标气体，调节进入冷冻套管2内的液氮，从而方便控制富集冷热阱1的冷冻温度。

可以理解的是，上述冷冻装置还可以为液氮桶，通过控制液氮桶内的液氮量，以实现同样的调节富集冷热阱1的冷冻温度的效果。当然，上述液氮还可以替换为其他冷夜，如液氮与无水酒精的混合液，或者二氧化碳冷液等。

进一步的技术方案中，冷冻装置还包括设置在导管伸入自适压液氮罐3的一端的锥形导向结构，锥形导向结构自靠近冷冻套管2的一端向远离冷冻套管2的一端渐扩，加热模块4设置在锥形导向结构内。锥形导向结构用于集聚加热模块4加热液氮产生的压力，推送液氮进入冷冻套管2中，便于液氮输出。当然，本申请还可以采用开口大于导管通孔的结构替换上述锥形导向结构。

为了延长使用寿命，冷冻套管2为聚四氟乙烯套管，导管为聚四氟乙烯管，锥形导向结构为金属锥形管5。当然，上述各部件还可以替换为其他合适的材质。

优选的，富集纯化设备还包括用于检测富集冷热阱1的冷冻温度的第一控温探头；控制进入冷冻套管2内的液氮量的冷冻控温仪7，冷冻控温仪7与第一控温探头、加热模块4连接。第一控温探头放置于富集冷热阱1处，本申请通过冷冻控温仪7自动控制进入冷冻套管2内的液氮量，当第一控温探头检测的富集冷热阱1的冷冻温度高于预设目标气体冷冻温度时，冷冻控温仪7控制加热装置升温，当第一控温探头检测的富集冷热阱1的冷冻温度低于预设目标气体冷冻温度时，冷冻控温仪7控制加热装置降温；省时省力，并且便于精确控制冷液的冷冻温度，提高了分析精度。本发明还可以人为地控制加热模块4的加热温度。

为了进一步简化结构，富集冷热阱1为不锈钢冷热阱，加热装置为设置在不锈钢冷热阱上的加热丝。本申请通过加热丝直接对不锈钢冷热阱加热，从而释放吸附的目标气体，结构比较简单。当然，上述富集冷热阱1还可以采用其他介质。加热装置还可以为其他结构，如加热器等。

富集纯化设备还包括用于检测富集冷热阱1的加热温度的第二控温探头；控制加热丝的加热温度的加热控温仪6，加热控温仪6与第二控温探头、加热丝连接。第二控温探头放置于富集冷热阱1处，本申请通过加热控温仪6自动控制富集冷热阱1的加热温度，当第二控温探头检测的富集冷热阱1的加热温度低于预设目标气体释放温度时，加热控温仪6控制加热丝升温，当第二控温探头检测的富集冷热阱1的加热温度高于预设目标气体释放温度时，加热控温仪6控制加热丝停止升温，便于精确控制富集冷热阱1的加热温度。本发明还可以人为地控制加热丝的加热温度。

真空获得系统包括分子涡轮泵8，分子涡轮泵8的抽气口与富集冷热阱1的出气口连接；机械泵，机械泵的抽气口与分子涡轮泵8的排气口连接；用于测量富集纯化设备的真空度的真空计9。该真空获得系统结构比较简单，当然，还可以替换为其他能抽真空的结构，本发明不再一一例举。

为了保证富集冷热阱1的吸附效果，富集冷热阱1为轴线呈螺旋线的螺旋管状。富集冷热阱1的吸附量比较大，保证了纯化效果。当然，富集冷热阱1还可以为其他形状，如蛇形管状等。

优选的，预纯化冷阱10为轴线呈u型的u型管状，也可以为其他形状，如蛇形管状。

对于从混合气体中纯化某种特定气体，主要可以分为两种情况：

第一种情况，从混合气体提取其中分子量较轻或者凝固点相对低的气体；例如：从含有h2o、co2、n2和o2的混合气体中提取纯化n2和o2。首先，利用真空获得系统，包括机械泵和分子涡轮泵8，让富集纯化设备管路达到所需真空度，并利用真空计9确定真空度；

将混合气体通入富集纯化设备管路，预纯化冷阱10外套液氮杯，混合气体首先通过预纯化冷阱10，由于h2o和co2和的凝固点分别为摄氏0℃和摄氏-78.5℃，而液氮温度为摄氏-195.8℃，其中的h2o和co2等会被冷冻，冷冻是否完全可以通过真空计9确定，而n2和o2的凝固点分别为摄氏-209.8℃和-218℃，因此不能被吸附；

纯化后的n2和o2的混合气体进入不锈钢冷热阱，同时利用冷冻控温仪7设定冷冻温度为氮气液化温度，对于n2和o2的吸附，需要在不锈钢冷热阱中充填分子筛，吸附o2需要充填10a的分子筛，吸附n2需要充填5a的分子筛。吸附后的n2或o2利用分子涡轮泵8进行纯化，利用真空计9可以检测纯化过程。纯化后的n2或o2再利用加热控温仪6，设置加热温度为120℃，可以将吸附在分子筛中的目标气体完全解吸附，气体释放的程度利用真空计9进行检测。这样从混合气体中提取并纯化的n2或o2就可以进入下一个分析环节。

第二种情况，从混合气体中提取纯化分子量较重或者凝固点相对高的气体。仍以上述混合气体为例，从其中提取纯化h2o或co2。首先，利用真空获得系统，包括机械泵和分子涡轮泵8，让富集纯化设备管路达到所需真空度，并利用真空计9确定真空度；

当提取纯化co2时，混合气体通入富集纯化设备管路，由于h2o和co2的凝固点分别为摄氏0℃和摄氏-78.5℃，通过控制预纯化冷阱10的温度，使其位于h2o和co2凝固点温度之间，使其中的h2o被冷冻，冷冻是否完全可以通过真空计9确定；接着使剩下的混合气体进入不锈钢冷热阱中，使不锈钢冷热阱的温度低于co2的吸附温度，co2的吸附温度设为-90℃，从而将co2吸附在不锈钢冷热阱中；

当提取纯化h2o时，混合气体通入富集纯化设备管路，此时预纯化冷阱10保持常温，提取和纯化过程均在不锈钢冷热阱中进行。利用冷冻控温仪7设定h2o的吸附温度低于h2o的凝固点，其中h2o的吸附温度设为-15℃，确保仅吸附h2o；

上述两种气体的纯化，之后，均利用真空计9确定吸附完成情况，当吸附完成后，首先利用分子涡轮泵8将管路中其它气体抽走，以达到纯化目标气体的目的。纯化过程利用真空计9来检测。当气体纯化完成，利用加热控温仪6设置加热温度为120℃，可以将吸附在不锈钢冷热阱中的目标气体完全解吸附，气体释放的程度利用真空计9进行检测。这样从混合气体中提取并纯化的h2o或co2就可以进入下一个分析环节。

本发明提供的混合气体中单一气体的富集纯化设备具有如下优点：

1、适用范围广。不论是简单混合气体，还是不同分子量混合的复杂混合气体，本发明均可以有效富集和纯化其中某种特定分子量的气体。

2、分析精度高。由于采用分子涡轮泵8的高真空管路设计，同时系统管路的内容积很小，相较于传统方法，分析精度可以提高一个数量级。

3、分析流程高效、简单。采用整体化模块设计，同时系统冷冻和解吸附采用自动化控制，相较于传统方法，分析效率有很大提高。

本发明将为地球科学、环境科学的研究提供高效可行的仪器分析平台。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。