一种空气氮氧化物含量的分析检测方法与流程

本发明涉及空气检测技术领域，特别涉及一种空气氮氧化物含量的分析检测方法。

背景技术：

氮氧化物既是一次污染物也是二次污染物，其广泛地存在于空气中，对生态环境和人体健康存在着潜在威胁。氮氧化物既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。氮氧化物可以通过皮肤接触和摄入被污染的食品进入消化道，对人体造成危害，也可以通过呼吸道吸入人体，给人体造成更为严重的伤害。所以准确、灵敏、便捷地测定空气中的氮氧化物的浓度对空气质量评价和保护人体健康具有重要意义。常用的检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作。

技术实现要素：

本发明提供了一种空气氮氧化物含量的分析检测方法，用以解决现有技术中检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作的技术问题。

本发明提供了一种空气氮氧化物含量的分析检测方法，所述方法包括：使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中；使用溴化钾和氢氧化钠混合溶液制备吸收剂置于吸收管中；使用采样泵采集检测区域的空气样本，并通入由所述吸收管、所述玻璃氧化管串联形成的管道内以吸收空气中的氮氧化物，获得样本吸收液；将所述样本吸收液放入重氮反应液中进行重氮反应，获得重氮盐溶液，调整ph值为1；将装有所述重氮盐溶液的置入装有含有1.0ml的2.0mol/l碳酸钠水溶液和0.5ml的1.0×10^-2mol/l2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的反应瓶中以发生偶氮反应，得到偶氮反应液；获得所述偶氮反应液的吸收峰位置，在分光光度计中使用试剂空白在波长所述吸收峰位置处调零，以试剂空白溶液为参比,测定所述偶氮反应液的吸光度，将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，其中标准工作曲线的纵横坐标分别为吸光度和亚硝酸盐浓度，a为吸光度、c为亚硝酸盐浓度；获得所述检测区域的地理位置信息，并将所述地理位置信息、所述空气样本氮氧化物浓度发送给检测服务器；服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值。

优选的，所述使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中，包括：筛选20-40目的石英砂，用5v％-20v％的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按3wt％-15wt％混合，加水调匀，于105℃烘干；称取4g-6g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃管中，两端用脱脂棉塞好备用。

优选的，所述玻璃氧化管适用于湿度为30％-70％时使用，当空气中相对湿度大于70％，应勤更换所述玻璃氧化管，当相对湿度小于30％时，在使用前用经过水面的潮湿空气通过所述玻璃氧化管平衡1小时。

优选的，所述采样泵采集空气时的流速为1.0-10.0ml/min，采样时间5-10分钟。

优选的，所述吸收剂中溴化钾和氢氧化钠的摩尔比为2:1。

优选的，所述线性方程式的线性范围为2.0×10-3mg/l-6.0×10-2mg/l。

优选的，所述吸收管为两根分别与所述玻璃氧化管连接。

优选的，所述将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，包括：分别获得所述两个吸收管的吸光度，分别为第一吸光度、第二吸光度；根据所述第一吸光度、所述第二吸光度分别计算出所述吸收管内的亚硝酸盐的含量，结合空气中氮氧化物浓度计算公式，得出所述空气样本中no2和no含量；将所述no2和no含量二者相加，最终得到所述空气样本的氮氧化物含量。

优选的，所述服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值，包括：获得所述地理位置信息的历史检测值；根据所述历史检测值、所述预定时间范围，获得所述地理位置信息的平均检测值；根据所述平均检测值和所述空气样本氮氧化物浓度，获得浓度比例值；根据所述浓度比例值和所述空气样本氮氧化物浓度，获得所述区域空气氮氧化物浓度值。

本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：

本发明实施例提供的一种空气氮氧化物含量的分析检测方法，所述方法包括：使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中；使用溴化钾和氢氧化钠混合溶液制备吸收剂置于吸收管中；使用采样泵采集检测区域的空气样本，并通入由所述吸收管、所述玻璃氧化管串联形成的管道内以吸收空气中的氮氧化物，获得样本吸收液；将所述样本吸收液放入重氮反应液中进行重氮反应，获得重氮盐溶液，调整ph值为1；将装有所述重氮盐溶液的置入装有含有1.0ml的2.0mol/l碳酸钠水溶液和0.5ml的1.0×10^-2mol/l2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的反应瓶中以发生偶氮反应，得到偶氮反应液；获得所述偶氮反应液的吸收峰位置，在分光光度计中使用试剂空白在波长所述吸收峰位置处调零，以试剂空白溶液为参比,测定所述偶氮反应液的吸光度，将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，其中标准工作曲线的纵横坐标分别为吸光度和亚硝酸盐浓度，a为吸光度、c为亚硝酸盐浓度；获得所述检测区域的地理位置信息，并将所述地理位置信息、所述空气样本氮氧化物浓度发送给检测服务器；服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值。达到了对空气中氮氧化物浓度准确、灵敏、便捷地检测，并利用低毒试剂避免二次污染，同时结合互联网的优势，将检测数据同步存储、分析，有利于空气的评估、监测工作，扩展强度大，应用范围广，提高区域空气氮氧化物的研究工作效率，适于较大区域的空气检测工作的技术效果。从而解决了现有技术中检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作的技术问题。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

图1为本发明实施例中一种空气氮氧化物含量的分析检测方法的流程示意图；

图2为本发明实施例中空气中氮氧化物含量的标准工作曲线图。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种空气氮氧化物含量的分析检测方法，用以解决现有技术中检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作的技术问题。

本发明实施例中的技术方案，总体思路如下：

使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中；使用溴化钾和氢氧化钠混合溶液制备吸收剂置于吸收管中；使用采样泵采集检测区域的空气样本，并通入由所述吸收管、所述玻璃氧化管串联形成的管道内以吸收空气中的氮氧化物，获得样本吸收液；将所述样本吸收液放入重氮反应液中进行重氮反应，获得重氮盐溶液，调整ph值为1；将装有所述重氮盐溶液的置入装有含有1.0ml的2.0mol/l碳酸钠水溶液和0.5ml的1.0×10^-2mol/l2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的反应瓶中以发生偶氮反应，得到偶氮反应液；获得所述偶氮反应液的吸收峰位置，在分光光度计中使用试剂空白在波长所述吸收峰位置处调零，以试剂空白溶液为参比,测定所述偶氮反应液的吸光度，将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，其中标准工作曲线的纵横坐标分别为吸光度和亚硝酸盐浓度，a为吸光度、c为亚硝酸盐浓度；获得所述检测区域的地理位置信息，并将所述地理位置信息、所述空气样本氮氧化物浓度发送给检测服务器；服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值。达到了对空气中氮氧化物浓度准确、灵敏、便捷地检测，并利用低毒试剂避免二次污染，同时结合互联网的优势，将检测数据同步存储、分析，有利于空气的评估、监测工作，扩展强度大，应用范围广，提高区域空气氮氧化物的研究工作效率，适于较大区域的空气检测工作的技术效果。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

图1为本发明实施例中一种去水中氟离子的方法的流程示意图，如图1所示，所述方法包括：

步骤1：使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中；

进一步的，所述使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中，包括：筛选20-40目的石英砂，用5v％-20v％的硫酸溶液浸泡24小时，用水洗至中性，烘干；把高锰酸钾及石英砂按3wt％-15wt％混合，加水调匀，于105℃烘干；称取4g-6g制备好的高锰酸钾和石英砂混合物装入玻璃管中，两端用脱脂棉塞好备用。

进一步的，所述玻璃氧化管适用于湿度为30％-70％时使用，当空气中相对湿度大于70％，应勤更换所述玻璃氧化管，当相对湿度小于30％时，在使用前用经过水面的潮湿空气通过所述玻璃氧化管平衡1小时。

步骤2：使用溴化钾和氢氧化钠混合溶液制备吸收剂置于吸收管中；

进一步的，所述吸收剂中溴化钾和氢氧化钠的摩尔比为2:1。

步骤3：使用采样泵采集检测区域的空气样本，并通入由所述吸收管、所述玻璃氧化管串联形成的管道内以吸收空气中的氮氧化物，获得样本吸收液；

进一步的，所述采样泵采集空气时的流速为1.0-10.0ml/min，采样时间5-10分钟。

进一步的，所述吸收管为两根分别与所述玻璃氧化管连接。

具体而言，将采样泵的流速设置为1.0-10.0ml/min对待检测的空气进行收集，采集时间5-10分钟，将收集的空气通入收集管道中，收集管道使用收集管和玻璃氧化管串联形成，分别为两个吸收管中间用橡胶管连接，设置有止水夹，防止溶液倒吸。吸收管有进气口和出气口，采集的空气从进气口进入通过吸收液空气中的no2被吸收液吸收反应，生成亚硝酸盐溶液。剩余的空气不被第一吸收管内吸收液吸收而经出气口流出，进入氧化管。进入氧化管后，剩余的空气中no被氧化管内置的石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备的氧化剂氧化生成no2，生成的no2与其它没有反应的剩余空气一起通过第二吸收管进气口进入第二吸收管内，此时的no2被第二吸收管内吸收液吸收反应，生成亚硝酸盐溶液，其它没有与第二吸收管内吸收液反应的气体经第二吸收管的出气口流出吸收。

步骤4：将所述样本吸收液放入重氮反应液中进行重氮反应，获得重氮盐溶液，调整ph值为1；

具体而言，在比色管中加入0.5ml的1.0×10-2mol/l对氨基苯磺酸水溶液，再加入0.5ml的1.5mol/l盐酸水溶液，以调节溶液的ph值，将步骤3中已经吸收空气的第一吸收管中吸收液全部加入该比色管中，摇匀，制成重氮液，其ph为1.0，比色管静置2-20min，得到重氮盐溶液。其中加入的对氨基苯磺酸的浓度在5.0×10-5-5.0×10-4mol/l时所得重氮盐显色效果更好，反应更完全。

步骤5：将装有所述重氮盐溶液的置入装有含有1.0ml的2.0mol/l碳酸钠水溶液和0.5ml的1.0×10^-2mol/l2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的反应瓶中以发生偶氮反应，得到偶氮反应液；

具体而言，利用2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸作为偶合试剂，其中2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸是一种自制的染料中间体，可用于制造偶氮染料，也可用作重氮试剂。由于2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸为低毒试剂，因此，可作为中间体被广泛用于制造业。而传统使用的偶合试剂是盐酸萘乙二胺，其具有强致癌性，会对环境、操作人员造成危害且易形成二次污染。

步骤6：获得所述偶氮反应液的吸收峰位置，在分光光度计中使用试剂空白在波长所述吸收峰位置处调零，以试剂空白溶液为参比,测定所述偶氮反应液的吸光度，将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，其中标准工作曲线的纵横坐标分别为吸光度和亚硝酸盐浓度，a为吸光度、c为亚硝酸盐浓度；

进一步的，所述线性方程式的线性范围为2.0×10-3mg/l-6.0×10-2mg/l。

进一步的，所述将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，包括：分别获得所述两个吸收管的吸光度，分别为第一吸光度、第二吸光度；根据所述第一吸光度、所述第二吸光度分别计算出所述吸收管内的亚硝酸盐的含量，结合空气中氮氧化物浓度计算公式，得出所述空气样本中no2和no含量；将所述no2和no含量二者相加，最终得到所述空气样本的氮氧化物含量。

具体而言，获得的偶氮反应液吸收峰在490nm处，在分光光度计中使用试剂空白在波长490nm处调零，然后在相同波长处测定上述方法所得到的偶氮化合物的吸光度。分别记录两个吸收液中偶氮化合物的吸光度，即由第一吸收管中反应液反应所得到的偶氮化合物的吸光度记为a1，由第二吸收管中反应液反应所得到的偶氮化合物的吸光度记为a2。以亚硝酸钠作为标准溶液通过与上述方法相同的反应试剂、反应条件和步骤，在分光光度计中使用试剂空白在波长490nm处调零，然后在相同波长处测定该偶氮化合物溶液的吸光度，根据此吸光度数据绘制标准工作曲线，如图2所示。根据所绘制得标准工作曲线而推导得到的线性回归方程式，a＝0.935c+6.60×10^-3，其中a为吸光度，c为亚硝酸盐浓度mg/l。线性相关系数r2＝0.999，线性范围是2.0×10-3mg/l-6.0×10-2mg/l。试验中测定表示显色效果的表观摩尔吸光系数ε＝4.30×10⁴l·mol^-1·cm^-1。将获得的吸光度数据代入公式中，分别计算出第一吸收管和第二吸收管中亚硝酸盐的含量，结合空气中氮氧化物浓度计算公式，推算出空气中no2和no含量，二者相加，最终得到空气中氮氧化物的含量。这种测定方法的有效测定范围在0.024mg/m³-2.0mg/m³。

步骤7：获得所述检测区域的地理位置信息，并将所述地理位置信息、所述空气样本氮氧化物浓度发送给检测服务器；

具体而言，将获得的检测数据发送至检测服务器中进行同步上传、存储，便于后期对数据的查找、研究，同时获得检测的空气区域获得对应的地理位置信息，根据地理位置信息通过服务器在数据库内查找出该地理位置的历史氮氧化物检测数值。

步骤8：服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值。

进一步的，所述服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值，包括：获得所述地理位置信息的历史检测值；根据所述历史检测值、所述预定时间范围，获得所述地理位置信息的平均检测值；根据所述平均检测值和所述空气样本氮氧化物浓度，获得浓度比例值；根据所述浓度比例值和所述空气样本氮氧化物浓度，获得所述区域空气氮氧化物浓度值。

具体而言，历史检测的数值和选择的预定时间，具体时间范围根据研究分析的需要进行设定，一般时间范围越小数据参考性较高，在历史检测数据中查找出对应的预定时间范围内的数据，并结合时间范围进行平均获得预定时间范围内的平均氮氧化物检测值，根据平均检查值和所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得两者的比例关系，结合比例关系和最新监测得到的所述空气样本氮氧化物浓度获得该区域的浓度范围，同时还可以根据地理位置和预定区域范围对周边的空气氮氧化物浓度进行分析推断获得更大范围区域内的氮氧化物检测评估值，对于空气中氮氧化物浓度进行分析及污染源分析，有利于空气的评估、监测工作，同时结合互联网的优势，扩展强度大，应用范围广，有利于区域空气氮氧化物的研究工作，适于较大区域的空气检测工作，操作简单。从而解决了现有技术中检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作的技术问题。

本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：

本发明实施例提供的一种空气氮氧化物含量的分析检测方法，所述方法包括：使用石英砂、高锰酸钾、硫酸溶液制备氧化剂置于玻璃氧化管中；使用溴化钾和氢氧化钠混合溶液制备吸收剂置于吸收管中；使用采样泵采集检测区域的空气样本，并通入由所述吸收管、所述玻璃氧化管串联形成的管道内以吸收空气中的氮氧化物，获得样本吸收液；将所述样本吸收液放入重氮反应液中进行重氮反应，获得重氮盐溶液，调整ph值为1；将装有所述重氮盐溶液的置入装有含有1.0ml的2.0mol/l碳酸钠水溶液和0.5ml的1.0×10^-2mol/l2-n-乙基-5-萘酚-7-磺酸水溶液的反应瓶中以发生偶氮反应，得到偶氮反应液；获得所述偶氮反应液的吸收峰位置，在分光光度计中使用试剂空白在波长所述吸收峰位置处调零，以试剂空白溶液为参比,测定所述偶氮反应液的吸光度，将吸光度数据带入标准工作曲线回归线性方程式a＝0.935c+6.60×10^-3，计算得出空气样本氮氧化物浓度，其中标准工作曲线的纵横坐标分别为吸光度和亚硝酸盐浓度，a为吸光度、c为亚硝酸盐浓度；获得所述检测区域的地理位置信息，并将所述地理位置信息、所述空气样本氮氧化物浓度发送给检测服务器；服务器根据所述地理位置信息获得预定时间范围内对应位置的空气检测平均值，并与所述空气样本氮氧化物浓度进行比较，获得区域空气氮氧化物浓度值。达到了对空气中氮氧化物浓度准确、灵敏、便捷地检测，并利用低毒试剂避免二次污染，同时结合互联网的优势，将检测数据同步存储、分析，有利于空气的评估、监测工作，扩展强度大，应用范围广，提高区域空气氮氧化物的研究工作效率，适于较大区域的空气检测工作的技术效果。从而解决了现有技术中检测方法专一性强，缺乏区域检测分析功能，不利于开展污染监管工作的技术问题。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。