用于获取裂纹/晶界三维信息的EBSD设备样品台及方法与流程

本公开属于用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台领域，尤其涉及一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台及方法。

背景技术：

本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。

ebsd，全称电子背散射衍射(外文名electronbackscattereddiffraction)，ebsd的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。

ebsd与扫描电镜相结合是目前用来检测晶体材料表面晶体学信息的有效手段。目前，测量晶体材料的3维晶体学信息一般采用3d-ebsd。通过与装有聚焦离子束(fib)扫描电镜结合，ebsd可以用于3d分析技术。发明人发现，现有的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台只能检测样品的一个面，聚焦离子束(fib)用来切除样品表面一层，在每一层样品表面都被切除之后，从新鲜的表面结合用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台及ebsd设备获取ebsd数据。重复这个过程，最后获得感兴趣区域的3d-ebsd数据。但是这个过程通常需要很多层的ebsd数据，可能高达几百层，耗时非常久；带来巨大的测试成本。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本公开的第一个方面提供一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台，其结构简单，只需要通过对样品的两个相交表面处理分别利用第一检测面和第二检测面获取相应ebsd数据即可，节省了切除样品表面的时间，大大提高了ebsd数据获取的效率，实现了利用2d-ebsd技术获得材料的3维信息，进而达到追踪晶体材料裂纹的扩展晶面以及确定多晶材料晶界的晶面指数的目的。

为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：

一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台，包括：

立柱，所述立柱上设置有第一检测面和第二检测面，所述第一检测面和第二检测面均与水平面呈70度夹角；所述第一检测面与第二检测面相交；所述第一检测面和第二检测面相互垂直。

本公开的第二个方面提供一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的应用。

上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台可应用于ebsd设备以及样品裂纹三维信息的获取方法和样品晶界三维信息的获取方法中。

一种ebsd设备，包括至少一个如上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台。

一种样品裂纹三维信息的获取方法，包括：

将带有裂纹样品切割成长方体形状，使得裂纹处于两个相交的表面，并对裂纹所在的两个表面做抛光处理；

将抛光处理好的样品固定在如上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上，使得裂纹所在的第一表面与第一检测面平行，裂纹所在的第二表面与第二检测面平齐；

利用ebsd设备对裂纹在第一表面进行取向信息采集，得到裂纹所在晶粒在第一表面上的欧拉角及裂纹矢量信息；

裂纹所在的第一表面取向信息采集完成后，将如上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台旋转90°，使得第二检测面正对ebsd设备探头，保持样品坐标系不变，得到裂纹所在晶粒在第二表面上的欧拉角及裂纹矢量信息，进而获得裂纹的晶体学指数三维信息。

一种样品晶界三维信息的获取方法，包括：

将待确定晶界晶面指数的样品切割成长方体形状，使得待检测的晶界同时出现在样品的两个相交的表面，并对这两个相交表面做抛光处理；

将抛光处理好的样品固定在如上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上，使得晶界所在的第一表面与第一检测面平行，晶界所在的第二表面与第二检测面平齐；

利用ebsd设备晶界在第一表面进行取向信息采集，得到晶界所属晶粒在第一表面上的欧拉角及晶界在第一表面上矢量信息；

晶界所在的第一表面取向信息采集完成后，将如上述所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台旋转90°，使得第二检测面正对ebsd设备探头，保持样品坐标系不变，得到晶界所属晶粒在第二表面上的欧拉角及晶界在第二表面上矢量信息，进而获得晶界所属晶面的晶体学指数三维信息。

本公开的有益效果是：

本公开的一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台包括立柱，立柱上设置有第一检测面和第二检测面，第一检测面和第二检测面均与水平面呈70度夹角；第一检测面与第二检测面相交；第一检测面和第二检测面相互垂直，本实施例的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台结构简单，只需要通过对样品的两个相交表面处理分别利用第一检测面和第二检测面获取相应ebsd数据即可，节省了切除样品表面的时间，大大提高了ebsd数据获取的效率，实现了利用2d-ebsd技术获得材料的3维信息，进而达到追踪晶体材料裂纹的扩展晶面以及确定多晶材料晶界的晶面指数的目的。

附图说明

构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。

图1是本公开实施例的一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的右视图；

图2是本公开实施例的一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的前视图；

图3是本公开实施例的一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的左视图；

图4是本公开实施例的待检的含有裂纹的样品示意图；

图5(a)是本公开实施例的待检样品粘到样品台上后的前视图；

图5(b)是本公开实施例的待检样品粘到样品台上后的右视图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。

本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接，也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。

实施例一

本实施例的一种用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台，包括：

立柱1，所述立柱1上设置有第一检测面2和第二检测面3，所述第一检测面2和第二检测面3均与水平面呈70度夹角；所述第一检测面2和第二检测面3相交；所述第一检测面2和第二检测面3相互垂直。本实施例的立柱为多棱面体，如图1-图3所示。

可以理解的，在其他的实施例中，立柱为圆柱体或其他柱体形状，本领域技术人员可以根据具体工况自行设置，在此不作详述。

本实施例的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台结构简单，只需要通过对样品的两个相交表面处理分别利用第一检测面和第二检测面获取相应ebsd数据即可，节省了切除样品表面的时间，大大提高了ebsd数据获取的效率，实现了利用2d-ebsd技术获得材料的3维信息，进而达到追踪晶体材料裂纹的扩展晶面以及确定多晶材料晶界的晶面指数的目的。

实施例二

本实施例的一种ebsd设备，其特征在于，包括至少一个如实施例一所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台。

需要说明的是，ebsd设备的其他结构均为现有结构，且用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的数量可以根据实际情况来具体设置。

实施例三

本实施例的一种样品裂纹三维信息的获取方法，包括：

s101：将带有裂纹样品切割成长方体形状，如图4所示，使得裂纹处于两个相交的表面，并对裂纹所在的两个表面做抛光处理。其中，1#和2#分别代表两个相互垂直的样品表面。

在具体实施中，对裂纹所在的两个表面进行振动抛光或电解抛光处理，去掉样品表面的应变层使其满足ebsd检测所需的表面条件。

s102：将抛光处理好的样品固定在如实施例一所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上，使得裂纹所在的第一表面与第一检测面平行，裂纹所在的第二表面与第二检测面平齐。

在具体实施中，将抛光处理好的样品用导电胶粘固定在用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上。

1#的背面粘到样品台的a面，使1#面朝外，同时样品的2#表面与样品台的b面平齐。粘好的样品状态是1#和2#都与水平面呈70°夹角，则1#和2#都满足ebsd检测所需的角度要求，如图5(a)-图5(b)所示。

s103：利用ebsd设备对裂纹在第一表面进行取向信息采集，得到裂纹在第一表面上的欧拉角及矢量信息。

具体地，利用ebsd对1#面进行取向信息采集，旋转样品台使1#正对ebsd探头的方向，确定好样品坐标系sij，选择含有裂纹的区域，然后开始采集，得到待检测裂纹所属晶粒在1#面上的欧拉角同时获得裂纹在1#面上的矢量信息

s104：裂纹所在的第一表面取向信息采集完成后，将如实施例一所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台旋转90°，使得第二检测面正对ebsd设备探头，保持样品坐标系不变，得到裂纹所属晶粒在第二表面上的欧拉角及裂纹矢量信息，进而获得裂纹的晶体学指数三维信息。

具体地，1#面取向信息采集完成后，不必把样品取下来，在预设定模式下(例如在se2模式下)将样品台顺时针旋转90°，旋转完成后2#面正对ebsd探头的方向，旋转过程中眼睛追踪裂纹在屏幕中的变化，确保待检裂纹一直显示在屏幕中。样品坐标系选择与前一步相同样品坐标系sij，选择含有裂纹的区域，开始采集，然后得到裂纹所属晶粒在2#面上的欧拉角同时获得裂纹在2#面上的矢量信息

上述取向信息采集完成后，已经获得了裂纹的两个晶面上的取向信息，下面进行晶体学计算，获得裂纹所属晶面的晶体学指数，其过程为：

(1)取向矩阵换算，根据换算公式

分别得到样品表面晶粒1#和2#的取向矩阵g1和g2；

(2)晶体学取向换算

前面取向信息采集时获取的裂纹的矢量信息和都是在样品坐标系中的矢量信息，现在需要把该矢量信息由样品坐标系转换成晶体坐标系晶向和换算公式为：

{cij}＝gij·{sij}，

即：

此时和为裂纹在两个相互垂直的晶面上的两个晶向，且⊥则和同时所处的晶面即为裂纹扩展晶面。

(3)裂纹扩展晶面的法向

根据原理：两个相互垂直的向量的向量积垂直于这两个向量。即和的向量积为和所处晶面的法向。

只需要通过对样品的两个相交表面处理分别利用第一检测面和第二检测面获取相应ebsd数据即可，节省了切除样品表面的时间，大大提高了ebsd数据获取的效率，实现了利用2d-ebsd技术获得材料的3维信息，进而达到追踪晶体材料裂纹的扩展晶面的晶面指数的目的。

实施例四

本实施例的一种样品晶界三维信息的获取方法，包括：

s201：将待确定晶界晶面指数的样品切割成长方体形状，使得待检测的晶界同时出现在样品的两个相交的表面，并对这两个相交表面做抛光处理。

在具体实施中，对待检测的晶界同时出现在样品的两个相交的表面进行振动抛光或电解抛光处理，去掉样品表面的应变层使其满足ebsd检测所需的表面条件。

s202：将抛光处理好的样品固定在如实施例一所述的用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上，使得晶界所在的第一表面与第一检测面平行，晶界所在的第二表面与第二检测面平齐。

在具体实施中，将抛光处理好的样品用导电胶粘固定在用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台的第一检测面上。

s203：利用ebsd设备晶界在第一表面进行取向信息采集，得到晶界所属晶粒在第一表面上的欧拉角及晶界在第一表面上的矢量信息。

具体地，利用ebsd对第一表面进行取向信息采集，旋转样品台使第一表面正对ebsd探头的方向，确定好样品坐标系sij，选择含有待检晶界的区域，然后开始采集，得到晶界所属晶粒在第一表面上的欧拉角(φ1,φ,φ2)1，同时获得晶界所属晶粒在第一表面上的矢量信息

s204：晶界所在的第一表面取向信息采集完成后，将用于获取裂纹/晶界三维信息的ebsd设备样品台旋转90°，使得第二检测面正对ebsd设备探头，保持样品坐标系不变，得到晶界所属晶粒在第二表面上的欧拉角及晶界在第二表面上的矢量信息，进而获得晶界所属晶面的晶体学指数三维信息。

具体地，第一表面取向信息采集完成后，不必把样品取下来，在预设定模式下(例如在se2模式下)将样品台顺时针旋转90°，旋转完成后第二表面正对ebsd探头的方向，旋转过程中眼睛追踪晶界在屏幕中的变化，确保待检晶界一直显示在屏幕中。样品坐标系选择与前一步相同样品坐标系sij，选择含有裂纹的区域，开始采集，然后得到晶界所属晶粒在第二表面上的欧拉角同时获得晶界在第二表面上的矢量信息

上述取向信息采集完成后，已经获得了晶界所属晶粒的两个晶面上的取向信息，下面晶体学计算，获得晶界所属晶粒所属晶面的晶体学指数，其过程为：

(1)取向矩阵换算，根据换算公式

分别得到样品表面晶粒分别在第一表面和第二表面的取向矩阵g1和g2；

(2)晶体学取向换算

前面取向信息采集时获取的晶界的矢量信息和都是在样品坐标系中的矢量信息，现在需要把该矢量信息由样品坐标系转换成晶体坐标系晶向和换算公式为：

{cij}＝gij·{sij}，

即：

此时和为裂纹在两个相互垂直的晶面上的两个晶向，且⊥则和同时所处的晶面即为晶界所处晶面。

(3)裂纹扩展晶面的法向

根据原理：两个相互垂直的向量的向量积垂直于这两个向量。即和的向量积为和所处晶面的法向。

只需要通过对样品的两个相交表面处理分别利用第一检测面和第二检测面获取相应ebsd数据即可，节省了切除样品表面的时间，大大提高了ebsd数据获取的效率，实现了利用2d-ebsd技术获得材料的3维信息，进而达到确定多晶材料晶界的晶面指数的目的。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。