利用放射性氪同位素测定海水表观年龄的样品采集装置及采集方法与流程

本发明属于海洋装备领域，具体地说是一种利用放射性氪(氪-81和氪-85)同位素测定海水表观年龄的样品采集装置及采集方法。

背景技术：

由于惰性气体元素特殊的化学稳定性，具有放射性的惰性元素十分适合进行相应的示踪监测和年代测定，其优点是除了少量溶解在海洋中之外，主要分布在大气中，而且不受地质环境的污染。利用氪-81(半衰期23万年)、氪-85(半衰期10.76年)这两种核素可以测定不同时期的水样年龄。目前，国际上科学家已经成功利用氪-81和氪-85通过潜水泵真空雾化的方式成功地隔绝空气测定了浅层地表水的年龄；对于测定深层大洋海水的表观年龄，依然缺乏能够有效隔绝空气采集深层海水样品的方法和装置。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用放射性氪同位素测定海水表观年龄的样品采集装置及采集方法。本发明隔绝空气采集深层海水，解决了深层海水样品获取和转移过程中易受空气沾污的问题，避免了实验室分析深层海水的过程中产生气体组分和浓度产生变化。本发明有利于科研人员精确地分析深层海水的氪-81与氪-85浓度，为测定深层海水表观年龄奠定基础。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明的样品采集装置包括万米温盐深采水器、液化气罐、真空泵、氮气瓶、直读气压计、三通阀开关及三通，其中三通的一个接口通过连接管路a与所述液化气罐相连，该连接管路a上设有检测液化气罐中气体压力状况的直读气压计，所述三通的第二个接口通过连接管路b与所述真空泵相连，三通的第三个接口通过连接管路c与所述氮气瓶相连，该三通的三个接口上分别安装有三通阀开关，所述真空泵对采样前的液化气缸抽真空，再通过所述氮气瓶对采样前的液化气罐充氮气；所述液化气罐在采样时通过真空泵抽真空后，通过连接管路d与万米温盐深采水器相连，将该万米温盐深采水器上采水瓶里的海水吸入液化气罐中；

其中：所述氮气瓶的出气口处设有减压阀，该减压阀通过连接管路c与所述三通的第三个接口相连；或，所述连接管路c上设有减压阀，该减压阀位于三通第三个接口上的三通阀开关与氮气瓶的出气口之间；

所述连接管路a包括相互连接的不锈钢管及聚四氟乙烯管，所述直读气压计设置在该不锈钢管上；

所述连接管路b、连接管路c及连接管路d均为聚四氟乙烯管；

本发明利用放射性氪同位素测定海水表观年龄的样品采集装置的采集方法为：

采样前准备工作：利用所述真空泵对液化气罐抽真空，然后利用所述氮气瓶向液化气罐内充入氮气，使该液化气罐内保持正压；

现场采样：利用所述真空泵将液化气罐的氮气抽出至液化气罐被抽成真空，通过所述连接管路d将被抽成真空的液化气罐与万米温盐深采水器的出水口相连，该万米温盐深采水器的采水瓶中的海水被吸入到液化气罐中，实现采样；

其中：初始状态，所述三通三个接口上的三通阀开关均处于关闭状态，当利用真空泵对液化气罐抽真空时，打开与所述连接管路a及连接管路b连接的两个接口上的三通阀开关，打开所述真空泵，抽取所述液化气罐中的空气，直到所述直读气压计示数显示低于0的设定值时，关闭连接所述连接管路b的第二个接口上的三通阀开关；然后，拔下连接管路c与三通连接的一端，打开氮气瓶，产生至少一个大气压的气流充盈于连接管路c后，再将连接管路c与三通连接，打开三通的第三个接口上的三通阀开关，使所述液化气罐中充入氮气，当所述直读气压计的读数显示大于0时，关闭三通的第三个接口上的三通阀开关，完成一个液化气罐抽真空充氮气的过程；

所述液化气罐抽真空充氮气的过程至少循环两次；

现场采样时，所述连接管路d的一端与万米温盐深采水器相连，另一端在与液化气罐连接前，先对连接管路d管壁粘附的气泡进行排出，然后再与所述液化气罐连接；

所述另一端通过手指按压端口产生湍流的方式将所述连接管路d管壁粘附的气泡排出，然后将连接管路d的另一端通过螺纹内管过渡连接至所述液化气罐进水口的螺母；

所述液化气罐按万米温盐深采水器中采水瓶的编号依次采水，该液化气罐置于电子秤上，通过电子秤的读数测出该液化气罐中海水的体积，当一个采水瓶中的水量剩余2～3升时，关闭液化气罐，停止此编号采水瓶的采水，再进行同一水层下一编号采水瓶的采水，直至所述液化气罐中海水的体积占液化气罐体积三分之二时，完成该水层海水样品的采集。

本发明的优点与积极效果为：

1.本发明样品采集装置结构简单，对使用环境没有苛刻的要求，适合在船上进行深层海水样品的现场采集。

2.本发明样品采集装置采用循环抽气和充气的方式，减少空气在系统中的残余，为密闭采集海水样品提供良好的空白。

3.本发明样品采集装置采用真空吸入海水样品的方式进行采样，避免了大气沾污海水样品。

4.本发明提供了一种新的测定海水表观年龄的采集方法，有效解决了深层海水样品在获取和转移的过程中易受空气沾污的问题，保证了深层海水样品中的放射性氪-85和氪-81浓度在实验室分析过程中和其在深海原位状态下的浓度基本保持一致，为实现利用海水中的氪-81与氪-85测定海水表观年龄以及确定深层洋流的流速、流向提供了有力保障。

5.本发明采水瓶采样时，只采中间层水，避免了采水瓶气阀打开后上层水体与空气交换后产生样品的沾污。

6.本发明通过不断按压连接管路端口产生湍流的方式，排出了连接管路管壁上粘附的气泡。

附图说明

图1为本发明样品采集装置样品罐前处理的结构示意图；

图2为本发明样品采集装置现场采集海水样品的结构示意图；

图3为本发明测定氪-85每分钟放射性强度随着海水深度的变化曲线图；

其中：1为万米温盐深采水器，2为聚甲氟乙烯管，3为液化气罐，4为真空泵，5为氮气瓶，6为直读气压计，7为不锈钢管，8为三通阀开关，9为三通，10为减压阀，11为电子秤。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详述。

如图1、图2所示，本发明的样品采集装置包括万米温盐深采水器1、液化气罐3、真空泵4、氮气瓶5、直读气压计6、三通阀开关8及三通9，其中三通9的一个接口通过连接管路a与液化气罐3相连，该连接管路a上设有检测液化气罐3中气体压力状况的直读气压计6；三通9的第二个接口通过连接管路b与真空泵4相连，真空泵4可以将液化气罐3中的气体抽出；三通9的第三个接口通过连接管路c与氮气瓶5相连，氮气瓶5为液化气罐3提供氮气。三通9的三个接口上分别安装有三通阀开关8，通过改变三个三通阀开关8的关闭，保证液化气罐3被抽成绝对真空，为下一步连接万米温盐深采水器1进行密闭采水做好准备。

氮气瓶5的出气口处设有减压阀10，该减压阀10通过连接管路c与三通9的第三个接口相连；或，连接管路c上设有减压阀10，该减压阀10位于三通9第三个接口上的三通阀开关8与氮气瓶5的出气口之间。本实施例是在氮气瓶5的出气口处设置了减压阀10。

本实施例的连接管路a包括相互连接的不锈钢管7及聚四氟乙烯管2，直读气压计6设置在该不锈钢管7上。本实施例的连接管路b、连接管路c及连接管路d均为聚四氟乙烯管2。

本发明样品采集装置中的万米温盐深采水器1为市购产品，购置于美国sbebirdgongsi公司，型号为sbe911。万米温盐深采水器1有24瓶10l的采水瓶，分别按编号1～24号环绕在万米温盐深采水器1的温盐深传感器的外围，通过电磁原理深海原位关瓶的方式采集不同深度水层的海水样品。万米温盐深采水器1的24瓶10l采水瓶采水只采中间层水，避免了采水瓶气阀打开后上层水体与空气交换产生样品沾污。本发明样品采集装置中的直读气压计6为现有技术，在不锈钢管7上设置的直读气压计6，在一个标准大气压下，直读气压计6的读数为零，通过直读气压计6的读数可以实时检测到液化气罐3的气体压力变化。万米温盐深采水器1的出水口通过聚四氟乙烯管2与液化气罐3的进水口连接，用于密闭采集深层海水。液化气罐3放置于电子秤11上，用于实时监测采集水样的重量。所有连接处均采用密封圈和卡扣进行固定锁死，保证管路的气密性。

本发明的采集方法为：

采样前准备工作：利用所述真空泵4对液化气罐3抽真空，然后利用氮气瓶5向液化气罐3内充入氮气，使该液化气罐3内保持正压；

现场采样：利用真空泵4将液化气罐3的氮气抽出至液化气罐3被抽成真空，通过连接管路d将被抽成真空的液化气罐3与万米温盐深采水器1的出水口相连，该万米温盐深采水器1的采水瓶中的海水被吸入到液化气罐3中，实现采样。具体为：

采样前准备工作：

液化气罐3(样品罐)通过不锈钢管7和聚四氟乙烯管2连接在三通9的第一个接口上，不锈钢管7上面附有直读气压计6，用于检测液化气罐3中气体压力状况；真空泵4和氮气瓶5分别通过聚四氟乙烯管2与三通9的第二个接口、第三个接口连接，三通9的三个接口上均带有三通阀开关8。初始状态，三通9三个接口上的三通阀开关8均处于关闭状态。

当利用真空泵4对液化气罐3抽真空时，打开与液化气罐3连接的第一个接口上的三通阀开关8和与真空泵4连接的第二个接口上的三通阀开关8，将直读气压计6插上电源，拧紧管路各个连接处，打开真空泵4，抽取液化气罐3中的空气，直到直读气压计6示数显示低于0的设定值(本实施例为-98kpa)时，关闭与真空泵4连接的第二个接口上的三通阀开关8；然后，拔下连接管路c与三通9连接的一端，打开氮气瓶5出气口处的减压阀10，产生至少一个大气压(本实施例为1～2个大气压)的气流充盈于连接管路c后，再将连接管路c与三通9连接，打开三通9的第三个接口上的三通阀开关8，使液化气罐3中充满氮气，当直读气压计6的读数显示大于0时，关闭三通9的第三个接口上的三通阀开关8，完成一个液化气罐3抽真空充氮气的过程。然后再重复上述抽真空充氮气的过程，打开与真空泵4连接的第二个接口上的三通阀开关8，打开真空泵4继续将液化气罐3抽真空，直到直读气压计6读数显示-98kpa时，关闭第二个接口上的三通阀开关8，打开与氮气瓶5连接的第三个接口上的三通阀开关8，打开减压阀10，产生1～2个大气压气流给液化气罐3充氮气，直到直读气压计6读数大于0时，停止充氮气。液化气罐3抽真空充氮气的过程至少循环两次，通过拧紧旋钮关闭液化气罐3上出气口，保证3液化气罐的保持正压。

在现场采样阶段：

将液化气罐3里面的氮气通过真空泵4抽成真空，然后拧紧开关，准备甲板现场密闭采水。打开万米温盐深采水器1上端的气阀，连接管路d的一端与万米温盐深采水器1中的一个编号的采水瓶出水口连接，另一端通过大拇指的不断按压另一端的端口产生湍流的方式将连接管路d管壁粘附的气泡排出，然后再将连接管路d的另一端通过螺纹内管过渡连接至液化气罐3进水口的螺母，打开液化气罐3的旋钮，采水瓶的海水被吸入液化气罐3中；通过电子秤11的读数测出液化气罐3中海水的体积，当该编号采水瓶中的水量剩余2～3升时，关闭液化气罐3的旋钮，停止此编号采水瓶的采水，采取同样的方法进行同一水层下一个编号采水瓶的采水，直到液化气罐3中海水的体积占液化气罐3体积三分之二时，完成这一水层海水样品的采集。

本发明在实验室测定结果的验证：

为了验证本发明的可行性，申请人随科学号综合考察船在现场通过本发明的采集方法采集的海水样品实验室测定结果，采样时间为2016年11月21号21点～23点，站位位置为经度是139°，纬度是11.35°，采样层次分别为100m，200m，300m，400m，500m，1000m，每一层取样18l(样品罐体积24l)；图3为氪-85每分钟放射性强度随着海水深度的变化曲线，横坐标为氪-85每分钟放射性强度，纵坐标为海水深度；可以看出kr-85每分钟衰变的原子核数随着深度的增加呈现递减的趋势，右侧虚线为现代大气kr-85每分钟衰变的原子核数，采样六个水层所测量的标准偏差均控制在10％以内。如图3所示，在1000m深度下，kr-85每分钟衰变的原子核数接近为零，证明了在此深度海水未受现代大气影响，通过kr-85半衰期可分析出不同深度下海水表观年龄。