一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置和方法与流程

本发明属于石油化工科研设备技术领域，具体涉及一种用于石油化工的蒸汽裂解乙烯工业试验装置及方法。

背景技术：

乙烯是石油化工的基础原料，在所有的石油化工产品中约30％以上的产品是以乙烯为原料的，它被称为石油化工的代表产品，并且把一个国家的乙烯产量的多少，作为衡量该国石油化工生产水平的重要标志。世界乙烯总产量95％以上是采用石油裂解方法生产的，它最主要的用途是生产聚乙烯。目前，乙烯几乎全部来自乙烯生产装置。为进一步发展乙烯新的生产工艺，需要一种工业试验装置，以提高研究效率和经济效益。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置和方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置，包括若干原料储存罐、裂解反应装置、蒸汽系统、冷却分离装置和气液分离系统，若干所述原料储存罐分别通过原料泵将原料输送至所述裂解反应装置进行裂解，所述蒸汽系统与所述裂解反应装置连接并向所述裂解反应装置内输入蒸汽，裂解产物输送至所述冷却分离装置进行冷却分离，冷却分离产物分别输送至所述气液分离系统，所述气液分离系统对所述冷却分离产物进行气液分离。

本发明的有益效果是：本发明采用多个原料储存罐，可以为裂解反应提供一种或多种原料，可以模拟回收几乎所有乙烯工业裂解炉型，可以适用于回收各种乙烯原料的评价实验，例如从乙烷、丙烷、天然气、凝析油、石脑油、轻柴油、柴油、高压力加氢尾油和轻减压石蜡油等原料，可为工业乙烯组行至提供回收乙烯原料大量物化和裂解基础数据，大幅缩短探索和磨合过程，加速指导生产进程。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，若干所述原料储存罐分别包括轻烃储存罐、轻油储存罐、重油储存罐。

采用上述进一步方案的有益效果是：可以模拟回收任意乙烯工业裂解炉型。

进一步，所述蒸汽系统包括储水罐和水汽化炉，所述裂解反应装置包括多段串联的反应器，所述储水罐分别通过两个水汽化炉与多段反应器中的第二段反应器和第三段反应器连通。

采用上述进一步方案的有益效果是：由于反应器中的第一段反应器初始温度较低，加入软化水容易引起降温过低，经过第一段反应器加热，温度提高后便可加入软化水来降低烃分压，也是为了防止第二段反应器降温过低，通常分两次向反应器中注水。

进一步，所述反应器呈u型。

采用上述进一步方案的有益效果是：选用u型反应器，可有效提高反应效率，使反应更加均匀稳定。

进一步，所述储水罐通过水泵与所述水汽化炉连接。

采用上述进一步方案的有益效果是：利用水泵将储水罐中的水输送到裂解反应装置中，提高效率。

进一步，还包括空气压缩机和烧焦分析系统，所述空气压缩机与所述裂解反应装置连通并为所述裂解反应装置提供烧焦使用的压缩空气，所述烧焦分析系统与所述冷却分离装置连通；反应完成后，所述空气压缩机向所述裂解反应装置内送入压缩空气进行烧焦，烧焦气通过冷却分离装置进入烧焦分析系统。

采用上述进一步方案的有益效果是：可以模拟工业裂解炉整体结焦试验以及结焦抑制剂的研发。

进一步，所述烧焦分析系统包括烧焦气体干燥罐、红外分析仪和气体流量计，烧焦气经过所述烧焦气体干燥罐干燥后，再流经红外分析仪和气体流量计进行数据分析。

采用上述进一步方案的有益效果是：可利用烧焦气体干燥罐对烧焦气进行干燥，利用红外分析仪测定二氧化碳含量，当co2含量降至0.2—0.3且经过1小时不再下降时，即可认为烧焦结束，根据气体流量计流量及红外分析仪得到的co2分析数据，可计算出结焦量。

进一步，所述气液分离系统包括气液分离罐一、气液分离罐二、深度冷却器和轻油产品罐，所述冷却分离装置通过三通阀分别与所述气液分离罐一、气液分离罐二连接且连通；

其中，通过三通阀将所述冷却分离装置与所述气液分离罐一连通，冷却分离产物进入所述气液分离罐一；经预设时间后，通过三通阀将所述冷却分离装置与气液分离罐二连通，冷却分离产物进入气液分离罐二，冷却分离产物中的未冷凝产物进入所述深度冷却器冷凝后进入所述轻油产品罐。

采用上述进一步方案的有益效果是：采用两个气液分离罐和深度冷却器，反应开始时，反应产物和稀释水经过冷凝后通过三通阀进入旁路的企业分离罐一，裂解气进入回收系统；当实验达到稳定值，即温度、压力达到设定值，运行15分钟后，通过三通阀切入正路，反应产物进入气液分离罐二，未冷凝液经过深度冷却器冷凝后，进入轻油产品罐。

进一步，所述气液分离罐一对所述冷却分离产物进行气液分离得到裂解油留置在气液分离罐一内，得到的裂解气送入回收系统；所述深度冷却器冷凝后得到裂解油送入轻油产品罐，得到的裂解气经过气相色谱分析和湿式气表计量后，送入回收系统。

一种蒸汽裂解制乙烯的试验方法，包括以下步骤：

s1，将原料乙烷、丙烷、轻烃输送至轻烃储存罐中，通过轻烃原料泵输送至裂解反应装置；将石脑油、轻柴油、轻质原料油输送至轻油储存罐中，通过轻油原料泵输送至裂解反应装置；将加氢尾油输送至重油储存罐中，通过重油原料泵输送至裂解反应装置；

s2，通过蒸汽系统向所述裂解反应装置中输入经过汽化的稀释水；

s3，反应开始后，裂解产物和稀释水经过冷却分离装置冷凝后进入气液分离系统进行气液分离，得到的裂解油留置在所述气液分离系统中，裂解气送入回收系统；

s4，反应结束后，向裂解反应装置中送入压缩空气进行烧焦，对烧焦气进行计量和数据分析。

本发明的有益效果是：本发明的试验方法，可以模拟回收所有乙烯工业裂解炉型，而且试验结果与相应的工业裂解炉型标定结果一致；可以适用于回收各种乙烯原料的评价实验，从乙烷、丙烷、天然气、凝析油、石脑油、轻柴油、柴油、高压力加氢尾油和轻减压石蜡油等；能够做到模拟工业裂解炉整体结焦试验，预测某种原料在工业裂解炉运行操作周期；可为乙烯裂解炉提供优质操作数据，提高乙烯收率，增加工业装置效益；可以进行二次注气试验研究，尤其对高压加氢尾油、轻减压蜡油等重质工业乙烯原料，可防止对流段结焦。

附图说明

图1为本发明试验装置的流程示意图；

图2为本发明试验装置中冷却分离装置的结构示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、空气压缩机；2、裂解反应装置；21、反应器；3、轻烃储存罐；31、轻烃输送泵；4、轻油储存罐；41、轻油输送泵；5、重油储存罐；51、重油输送泵；6、储水罐；61、水泵；7、水汽化炉；8、冷却分离装置；9、气液分离系统；91、气液分离罐一；92、气液分离罐二；93、深度冷却器；94、轻油产品罐；95、气相色谱仪；10、烧焦气体干燥罐；101、红外分析仪；102、气体流量计。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例的一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置，包括若干原料储存罐、裂解反应装置2、蒸汽系统、冷却分离装置8和气液分离系统9，若干所述原料储存罐分别通过原料泵将原料输送至所述裂解反应装置2进行裂解，所述蒸汽系统与所述裂解反应装置2连接并向所述裂解反应装置2内输入蒸汽，裂解产物输送至所述冷却分离装置8进行冷却分离，冷却分离产物分别输送至所述气液分离系统9，所述气液分离系统9对所述冷却分离产物进行气液分离。

本实施例采用多个原料储存罐，可以为裂解反应提供一种或多种原料，可以模拟回收几乎所有乙烯工业裂解炉型，可以适用于回收各种乙烯原料的评价实验，例如从乙烷、丙烷、天然气、凝析油、石脑油、轻柴油、柴油、高压力加氢尾油和轻减压石蜡油等原料，可为工业乙烯组行至提供回收乙烯原料大量物化和裂解基础数据，大幅缩短探索和磨合过程，加速指导生产进程。本试验装置还可以进行二次注水试验，尤其是对于高压加氢尾油、减压蜡油等重质油原料，以防止对流段结焦。

其中，若干所述原料储存罐分别包括轻烃储存罐3、轻油储存罐4、重油储存罐5。可以模拟回收任意乙烯工业裂解炉型。

如图1所示，所述蒸汽系统包括储水罐6和水汽化炉7，所述裂解反应装置2包括多段串联的反应器21，所述储水罐6分别通过两个水汽化炉7与多段反应器21中的第二段反应器和第三段反应器连通。由于反应器中的第一段反应器初始温度较低，加入软化水容易引起降温过低，经过第一段反应器加热，温度提高后便可加入软化水来降低烃分压，也是为了防止第二段反应器降温过低，通常分两次向反应器中注水。

本实施例的一个具体方案为，所述反应器21呈u型。选用u型反应器，可有效提高反应效率，使反应更加均匀稳定。

其中,如图1所示，所述裂解反应装置2由8段反应器(绝热炉管)串联而成，裂解反应装置2出口温度最高可达到920℃，每段反应器(炉管)都单独进行温度控制。

如图1所示，本实施例的所述储水罐6通过水泵61与所述水汽化炉7连接。利用水泵将储水罐中的水输送到裂解反应装置中，提高效率。

如图1所示，本实施例的试验装置还包括空气压缩机1和烧焦分析系统，所述空气压缩机1与所述裂解反应装置2连通并为所述裂解反应装置2提供烧焦使用的压缩空气，所述烧焦分析系统与所述冷却分离装置8连通；反应完成后，所述空气压缩机1向所述裂解反应装置内2送入压缩空气进行烧焦，烧焦气通过冷却分离装置8进入烧焦分析系统。可以模拟工业裂解炉整体结焦试验以及结焦抑制剂的研发。

本实施例的一个优选方案为，如图1所示，所述烧焦分析系统包括烧焦气体干燥罐10、红外分析仪101和气体流量计102，烧焦气经过所述烧焦气体干燥罐10干燥后，再流经红外分析仪101和气体流量计102进行数据分析。可利用烧焦气体干燥罐对烧焦气进行干燥，利用红外分析仪测定二氧化碳含量，当co2含量降至0.2—0.3且经过1小时不再下降时，即可认为烧焦结束，根据气体流量计流量及红外分析仪得到的co2分析数据，可计算出结焦量。

其中，本试验装置可以进行结交抑制剂的研究，在乙烯原料或稀释水中添加少量含硫、磷、硼化合物、金属有机物。稀土化合物等结焦抑制剂，可以钝化炉管表面，抑制管壁的催化效应，改善自由基反应历程，抑制均相反应结焦，从而减少结焦量或改变结焦之后物理形态使之疏松。

如图1所示，本实施例的所述气液分离系统9包括气液分离罐一91、气液分离罐二92、深度冷却器93和轻油产品罐94，所述冷却分离装置8通过三通阀分别与所述气液分离罐一91、气液分离罐二92连接且连通；其中，通过三通阀将所述冷却分离装置8与所述气液分离罐一91连通，冷却分离产物进入所述气液分离罐一91；经预设时间后，通过三通阀将所述冷却分离装置8与气液分离罐二92连通，冷却分离产物进入气液分离罐二92，冷却分离产物中的未冷凝产物进入所述深度冷却器93冷凝后进入所述轻油产品罐94，轻油产品罐94依次经过气相色谱仪95和气体流量计102进入到回收系统。采用两个气液分离罐和深度冷却器，反应开始时，反应产物和稀释水经过冷凝后通过三通阀进入旁路的气液分离罐一，裂解气进入回收系统；当实验达到稳定值，即温度、压力达到设定值，运行15分钟后，通过三通阀切入正路，反应产物进入气液分离罐二，未冷凝液经过深度冷却器冷凝后，进入轻油产品罐。即所述气液分离罐一用于反应调节过程，当温度调节稳定后，切换到另一组开始计量，做物料平衡。

如图1所示，所述气液分离罐一91对所述冷却分离产物进行气液分离得到裂解油留置在气液分离罐一91内，得到的裂解气送入回收系统；所述深度冷却器93冷凝后得到裂解油送入轻油产品罐94，得到的裂解气经过气相色谱分析和湿式气表计量后，送入回收系统。

本试验装置可以实现从开车、升温、试验、烧焦、降温、停工等操作步骤的自动化运行，并对工艺流程的各个系统装置进行自控和监控。

本实施例的一个具体实施方式为，将原料乙烷、丙烷、轻烃输送至轻烃储存罐中，通过轻烃原料泵输送至裂解反应装置的八段串联的u型管反应器；将石脑油、轻柴油、轻质原料油输送至轻油储存罐中，通过轻油原料泵输送至裂解反应装置的八段串联的u型管反应器；将加氢尾油输送至重油储存罐中，通过重油原料泵输送至裂解反应装置的八段串联的u型管反应器。在反应器中进行高温裂解反应。将稀释水进入储水罐后经过水泵分别经过水汽化炉进入第二段反应器和第三段反应器入口，原料进入裂解反应装置中的八段反应器经过高温裂解反应后，产物由反应器末端出口进入冷却分离装置进行分离，分离线路分作旁路和正路两路。反应开始时，反应产物和稀释水经过冷凝后通过三通阀进入旁路的气液分离罐一，裂解气送入回收系统。当实验达到稳定值，即温度、压力达到设定值，运行15分钟后，通过三通阀切入正路，反应产物进入气液分离罐二，未冷凝液经过深度冷却器冷凝后，进入轻质产品罐；裂解气经过气相色谱进行采样分析后，再经湿式气表计量，然后送入回收系统。在线烧焦试验测定结焦量，切入烧焦线路，烧焦气经过烧焦气体干燥罐后，经过红外分析仪测定二氧化碳含量，当二氧化碳含量降至0.2—0.3且经过1小时不再下降时，即可认为烧焦结束，根据气体流量计流量及红外分析仪得到的co2分析数据，可计算出结焦量。

其中，如图2所示，所述冷却分离装置8和深度冷却器93分别采用冷凝器，包括冷凝器主体段一81、冷凝器主体段二82、物料管83，所述冷凝器主体段一81和冷凝器主体段二82可拆卸密封连接形成中空的冷却腔体，所述物料管83位于所述冷却腔体内，且两端分别从所述冷凝器主体段一81和冷凝器主体段二82伸出。

本实施例的冷凝器主体段一81和冷凝器主体段二82一般都采用不锈钢材料制成的圆柱形结构。

本实施例将冷凝器主体段一和冷凝器主体段二可拆卸连接，物料管位于冷却腔体内，将待冷却物质沿物料管进出，一旦内部的物料管发生结焦堵塞，方便将发生结焦堵塞的物料管取出清洗或修理，然后重新装好继续使用，提高科研工作效率，节约成本。

如图2所示，本实施例的所述冷凝器主体段一81和所述冷凝器主体段二82中的一个的连接端部设有内台阶821，另一个的连接端部上设有外台阶811，所述内台阶821的侧壁与外台阶811的侧壁通过螺纹连接，所述内台阶821的台阶面与所述外台阶811的台阶面之间设有密封圈86。冷凝器主体段一和冷凝器主体段二通过内外台阶进行螺纹连接，并通过密封圈进行密封，当需要拆卸时，直接将冷凝器主体段一或冷凝器主体段二拧下即可，而且保证了密封性。

其中，所述冷凝器主体段一81或所述冷凝器主体段二82上分别设有冷却液进口812和冷却液出口822，在冷却液进口812和冷却液出口822上分别连接有进液管和出液管。本实施例的冷却液主要采用冷却水。如图2所示，所述物料管83中部为螺旋状盘管，两端为直管。物料管中部设置为螺旋状盘管，使物料与冷却介质的接触区域增大，两端采用直管是方便物料管从冷凝器主体段伸出。

如图2所示，本实施例的所述物料管83与所述冷凝器主体段一81相连接的一段为进料段831，所述物料管83与所述冷凝器主体段二82相连接的一段为出料段832；所述冷凝器主体段一81上设有进料连接件84，所述进料段831密封套设在所述进料连接件84内；所述冷凝器主体段二82上设有出料连接件85，所述出料段832密封套设在所述出料连接件85内。利用进料连接件和出料连接件分别将进料段和出料段密封连接在冷凝器主体段上，保证进料段和出料段的稳定性同时，也防止冷却接触流出。其中，所述进料段831和出料段832端部分别连接有两通接头87。

如图2所示，本实施例的所述进料连接件84包括连接件一841和密封件一，所述冷凝器主体段一81上开设有连接孔一，所述连接件一841套设在所述连接孔一内，所述进料段831穿过所述连接件一841，所述密封件一套设在所述进料段831上并分别与所述连接件一841和进料段831可拆卸密封连接。利用连接件一和密封件一配合，先将进料段从连接件一上穿出，然后再利用密封件一对进料段进行压紧固定，相当于在冷凝器主体段一和冷凝器主体段二连接的时候，先对进料段进行导向定位，便于进料段穿出，再对进料段进行密封定位，防止进料段晃动，安装快捷，互不干扰，整体稳定性也更好。

如图2所示，本实施例的所述密封件一包括螺帽一842和密封垫一843，所述螺帽一842螺纹连接在所述连接件一841外周侧，所述密封垫一843填充在所述连接件一841端部与所述螺帽一842底部之间以及所述连接件一841与所述进料段831之间。利用螺帽一与连接件一进行螺纹连接，拆卸方便；密封垫一可以对连接件一和进料管之间进行有效密封，也可以对螺帽一与连接件一之间进行有效密封，保证整体的密封性，防止冷却介质漏出。

本实施例的一个具体方案为，所述连接件一841为npt连接件。采用npt连接件，为标准件(锥管螺纹件)，适用范围广，方便维修更换。

如图2所示，本实施例的所述出料连接件85包括连接件二851和密封件二，所述冷凝器主体段二82上开设有连接孔二，所述连接件二851套设在所述连接孔二内，所述出料段832穿过所述连接件二851，所述密封件二套设在所述出料段832上并分别与所述连接件二和出料段832可拆卸密封连接。利用连接件二和密封件二配合，先将进料段从连接件二上穿出，然后再利用密封件二对出料段进行压紧固定，相当于在冷凝器主体段一和冷凝器主体段二连接的时候，先对出料段进行导向定位，便于出料段穿出，再对出料段进行密封定位，防止出料段晃动，安装快捷，互不干扰，整体稳定性也更好。

如图2所示，本实施例的所述密封件二包括螺帽二852和密封垫二853，所述螺帽二852螺纹连接在所述连接件二851外周侧，所述密封垫二853填充在所述连接件二851端部与所述螺帽二852底部之间以及所述连接件二851与所述出料段832之间。利用螺帽二与连接件二进行螺纹连接，拆卸方便；密封垫二可以对连接件二和出料管之间进行有效密封，也可以对螺帽二与连接件二之间进行有效密封，保证整体的密封性，防止冷却介质漏出。

本实施例的一个具体方案为，所述连接件二851为npt连接件。采用npt连接件，为标准件(锥管螺纹件)，适用范围广，方便维修更换，当物料盘管发生结焦堵塞时，可松开两端的npt螺帽，拆卸开装有冷却水的圆柱形冷凝器的上下两部分，取出物料盘管进行修理，然后重新装好继续使用。

本实施例冷凝器的制作过程为，根据工艺要求，反应器进料量、温度等数据，将计算好的冷凝器螺旋管直径(一般为1/4吋)和长度的不锈钢管加工盘旋成螺旋状结构，放入冷凝器主体段一和二内，冷凝器主体段一和冷凝器主体段二螺纹连接，在冷凝器主体段一上端的连接孔一内安装有连接件一(锥管螺纹件)，冷凝器主体段二下端的连接孔二内安装有连接件二(锥管螺纹件)，中间由密封垫将进料管和出料管密封，用螺帽压紧。

本实施例的冷却分离装置8和深度冷却器93容易拆卸，一旦物料管发生结焦堵塞，可方便将发生结焦堵塞的物料管取出修改，然后重新装好继续使用，提高了科研工作效率，节约成本。

实施例2

一种蒸汽裂解制乙烯的试验方法，包括以下步骤：

s1，将原料乙烷、丙烷、轻烃输送至轻烃储存罐中，通过轻烃原料泵输送至裂解反应装置；将石脑油、轻柴油、轻质原料油输送至轻油储存罐中，通过轻油原料泵输送至裂解反应装置；将加氢尾油输送至重油储存罐中，通过重油原料泵输送至裂解反应装置；

s2，通过蒸汽系统向所述裂解反应装置中输入经过汽化的稀释水；

s3，反应开始后，裂解产物和稀释水经过冷却分离装置冷凝后进入气液分离系统进行气液分离，得到的裂解油留置在所述气液分离系统中，裂解气送入回收系统；

s4，反应结束后，向裂解反应装置中送入压缩空气进行烧焦，对烧焦气进行计量和数据分析。

本实施例的试验方法，可以模拟回收所有乙烯工业裂解炉型，而且试验结果与相应的工业裂解炉型标定结果一致；可以适用于回收各种乙烯原料的评价实验，从乙烷、丙烷、天然气、凝析油、石脑油、轻柴油、柴油、高压力加氢尾油和轻减压石蜡油等；能够做到模拟工业裂解炉整体结焦试验，预测某种原料在工业裂解炉运行操作周期；可为乙烯裂解炉提供优质操作数据，提高乙烯收率，增加工业装置效益；可以进行二次注气试验研究，尤其对高压加氢尾油、轻减压蜡油等重质工业乙烯原料，可防止对流段结焦。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。