一种电解电容器用电子铝箔法向EBSD分析的样品制备方法与流程

本发明涉及电子铝箔检测分析技术领域，更具体地，涉及一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析的样品制备方法。

背景技术：

电子光箔是高端铝箔，主要用于电子工业的重要元器件铝电解电容器。随着电子工业的飞速发展，机电产品的性能和集成度越来越高，对电子元器件要求也日益增加，同样对于电子铝箔也提出了更高的要求。电子铝箔在腐蚀过程中，随着孔洞的生长，它会遇到空位、位错、杂质和晶界等基体缺陷，这些缺陷会明显影响孔洞的生长，造成短孔、侧孔等孔洞缺陷，降低腐蚀箔的扩面率，最终影响比容，其中晶界是影响其孔洞生长最重要的因素。电子铝箔法向晶粒的研究对控制电子铝箔截面晶界数量及晶界特性有重要意义，通过不同制度光箔的断面分析，可以直接观察到样品的截面晶粒及取向信息，从而分析出截面晶粒的控制方式，对于改善腐蚀箔长短孔、提升腐蚀箔比容有重要意义，是电子铝箔技术分析的重要手段。

目前，电解电容器用电子铝箔现有的关于晶粒分析的技术有多种，其中亮晶度法是度量铝箔中立方织构的一种间接方法，由于立方织构的耐蚀性好，低倍试样浸蚀之后表面呈白亮色的基体，通过度量白亮晶体的多少来表示立方织构的多少，利用铝箔晶面耐蚀性不同的原理，以简单的化学腐蚀方法进行铝箔立方织构的检测，此方法简单，但定量准确性低且需要一定的经验基础。蚀坑法是利用试样检验面有位错的地方在特定的浸蚀条件下优先腐蚀，产生位错腐蚀坑，位错坑的形状将取决于它所在晶体的织构取向，通过蚀坑计数可以判定蚀坑所在晶体的织构取向，此方法简单而且可以定量，但定量结果的影响因素较多，例如取样方法及操作手法等。电子背散射衍射(ebsd)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关的信息方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在电子铝箔材料中，ebsd主要用于取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等，由于背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，而且ebsd技术需要将试样的观察面倾斜70度，并且通过电子束在观察面激发并形成衍射菊池带来进行分析，对于试样观察面要求非常高，样品制备过程难度大。现有技术cn106504251a公开了一种基于图片处理的电子铝箔立方织构含量检测方法，该技术中即采用亮晶度法来测定铝箔立方织构含量，其通过统计提取出的铝箔所占像素的数目和提取出的非立方织构所占像素的数目，得到立方织构在铝箔中的含量，取代了传统的人工观察的方法确定立方织构含量，并未解决定量准确性低的问题。如何全面的运用晶体学方法来分析这一技术问题，在现有的技术中还没有提及电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有电子铝箔晶粒分析方法定量准确性低，的缺陷和不足，提供一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析的样品制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析的样品制备方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：将样品用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：用sic水砂纸及sio2抛光液依次对样品待测面进行抛光；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为sio2；

s4.电解抛光：使用高氯酸、乙醇和乙二醇单丁醚混合液作为抛光液进行电解抛光；

s5.溶解树脂：溶解镶嵌环氧树脂，得到最终的待测试样。

其中，为了方便固定和持拿，本发明的样品可采取至裁取合式大小，优选30mm*50mm。

s2中机械抛光sic水砂纸抛光后采用水作为清洗剂进行洗涤。

电解电容器用电子铝箔在研发和生产中，经常要分析腐蚀孔洞的深浅与腐蚀箔比容的关系，而腐蚀孔洞的深浅与电子箔法向晶粒数量、晶界特性、晶粒缺陷有着密切的关系，ebsd的信号来自试样表面10-50nm深度，试样表面光洁度越高所采集的有效信息就更多，花样就越清晰，采用本发明的方法可以获得清晰的ebsd菊池花样。

本发明的样品制备方法操作简便，实现了方便、快速、准确的获取电解电容器用电子铝箔全面的晶体学信息，分析腐蚀孔洞深浅原因，同时还可广泛用于电子铝箔的制程监控，提升产品质量。

采用本发明的样品制备方法可获得试样表面光洁无污染、无氧化层、无表面应力的样品，方便、快捷、准确地获得高质量的符合ebsd分析要求的样品试面。

优选地，s2中所述sic水砂纸抛光为依次使用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光处理，抛光总时间为2～5min，抛光时间长短直接影响微划痕的去除程度。

优选地，s2中所述sio2抛光液的粒径为80～100nm，抛光时间为5～10min。抛光时间直接影响试样最终的光洁度。

优选地，s3中所述sio2抛光液的粒径为50～80nm，时间为150～180min。

更优选地，s3中所述sio2抛光液的粒径为50～70nm。例如可以为50nm、60nm、70nm或80nm。

优选地，s4中高氯酸、乙醇和乙二醇单丁醚的体积比为8:1～1.5:1～1.5。

s4中所述电解抛光的电流密度0.05～0.5a/cm²，电压30v，时间5～15s。

更优选地，s4中所述电解抛光的电流密度0.15～0.45a/cm²，时间为10～15s。例如可以为0.15a/cm²、0.25a/cm²、0.35a/cm²或0.45a/cm²。

电解抛光目的是去除试样表面氧化层，电流密度、电压、时间等参数选择不当则会造成去除不彻底或过度剥蚀，影响样品最终花样的清晰度。

其中，本发明的s3振动抛光和s4电解抛光的抛光时间对试样表面光洁度尤为重要，发明人无意中发现在本发明的合适抛光工艺下，表面光洁度高，采集的有效信息更多，形成的菊花样更清晰。

优选地，s5中所述溶解环氧树脂的溶剂为分析纯丙酮，溶解时间为5-10h。

更优选地，s5中所述溶解时间为10h。

分析纯丙酮浓度较高且无杂质，可以缩短溶解时间，丙酮溶解时间时间短则不能将固化树脂溶解彻底，无法获取所需试样，时间长则会降低效率。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供了一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析的制备方法，可方便、快捷、准确地获得高质量的符合ebsd分析要求的样品试面，试样的达标率可达90～98％以上，适用于电解电容器用电子铝箔法向面晶粒的检测分析，为进行研究晶粒取向、晶界特性与腐蚀长短孔及腐蚀箔比容的关联研究奠定了基础，为研究电解电容器用电子铝箔的晶体特性与产品的综合性能的关系提供了支持。

附图说明

图1为实施例1制备的试样ebsd分析的取向分布图与晶界图。

图2为实施例2制备的试样ebsd分析的取向分布图与晶界图。

图3为实施例3制备的试样ebsd分析的取向分布图与晶界图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。

实施例1

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为3min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为5min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为80nmsio2抛光液，时间为150min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.15a/cm²，电压30v，时间为5s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为8h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图1，试样的标定率达94％以上，效果良好。

实施例2

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为3min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为8min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为70nmsio2抛光液，时间为150min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.25a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为8h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图2，试样的标定率达95％以上，效果良好。

实施例3

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为60nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.35a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达98％以上，效果良好。

实施例4

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为80nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为60nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.35a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达96％以上，效果良好。

实施例5

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为50nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.35a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达97％以上，效果良好。

实施例6

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为80nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1.5:1.5的抛光液，电流密度0.5a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达90％以上，效果良好。

实施例7

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为80nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1:1的抛光液，电流密度0.05a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达91％以上，效果良好。

实施例8

一种电解电容器用电子铝箔法向ebsd分析方法，包括如下步骤：

s1.取样及镶嵌：用裁纸刀将样品裁成30mm*50mm，用环氧树脂进行镶嵌固化；

s2.机械抛光：依次用400#、2000#、5000#sic水砂纸进行抛光，抛光时间为5min，用水作为清洗剂，后用粒径为100nmsio2抛光液对样品待测面进行抛光，抛光时间为10min；

s3.振动抛光：使用振动抛光仪进行振动抛光，抛光液为粒径为80nmsio2抛光液，时间为180min；

s4.电解抛光：使用乙醇：高氯酸：已二醇单丁醚＝8:1.5:1.5的抛光液，电流密度0.45a/cm²，电压30v，时间为8s；

s5.ebsd分析：用分析纯级的丙酮溶解镶嵌树脂，时间为10h，得到最终的待测试样，将待测试样置于电镜内利用ebsd分析系统获得菊池花样。

本实施例ebsd分析电解电容器用电子铝箔的法向取向分布图见图3，试样的标定率达97％以上，效果良好。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。