一种高炉内焦炭性能递变的测定方法与流程

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种高炉内焦炭性能递变的测定方法。

背景技术：

焦炭是钢铁生产企业的重要原材料，在高炉内起热源、还原剂、渗碳剂、料柱骨架等重要作用；因此焦炭在高炉内的性能表现直接影响高炉的顺行及生铁产品的产量与质量。

当前对焦炭在高炉内性能的测定主要为焦炭反应性及反应后强度的测定，它是通过模拟高炉冶炼状态下焦炭的化学溶损与机械损毁来评价焦炭的高炉冶炼性能。

现有技术中，针对焦炭反应性及反应后强度的测定方法包括以下步骤：

步骤1)将烘干后的焦炭按规定放置在反应器中；

步骤2)将反应器放置在高温炉中，并对高温炉进行气密性检查；

步骤3)按照设定升温方式对高温炉进行升温控制；在高温炉炉温为1100℃之前通入n2，在炉温为1100℃时切换为co2；实验结束后进行冷却并再次通入n2进行保护；

步骤4)将反应后焦炭放入转鼓中进行机械破坏；

步骤5)数据的采集和处理。

通过上述实验步骤可以看出，采用现有的测定方法在对焦炭冶炼性能进行测定时，存在以下几个方面的问题：1、该测定方法仅考虑了软熔带及以上部分焦炭的行为，对其在高炉内整体行为的表征不具有代表性；2、该测定方法的步骤3)中，仅通入co2气体对焦炭进行化学溶损，试验气氛单一，且co2气体流量为定值，不能模拟高炉实际气氛情况；3、在整个试验过程中，未对焦炭试样施加荷载，没有考虑在实际高炉冶炼过程中，高炉内料柱压力对焦炭产生的影响；4、升温速率不符合高炉实际，与焦炭试样在高炉下降过程中的温度变化情况存在差异。

技术实现要素：

针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是：如何提供一种能模拟高炉实际工作气氛，并能够动态调整焦炭试样上载荷的高炉内焦炭性能递变的测定方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高炉内焦炭性能递变的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：将焦炭粉碎到指定粒度后烘干，再放置在坩埚内；

步骤二：将坩埚放置在高温炉内，向高温炉内持续通入n2，直到高温炉内的压力和高温炉外的压力差不小于设定值，即认为高温炉气密性良好；

步骤三：使用真空泵将高温炉炉膛内的混合气体抽出，待高温炉炉膛内的压力达到设定实验要求时，开始升温；

步骤四：升温过程中，按设定压力控制方式根据高温炉的炉温对施加在焦炭试样上的压力进行控制；

同时当高温炉的炉温小于500℃时向高温炉内持续通入n2；当高温炉的炉温不小于500℃时向高温炉内通入还原气体，还原气体包括由n2、co2、co和h2组成的混合气体，在高温炉的炉温大于500℃但不大于终温时，按设定流量控制方式根据高温炉的炉温对还原气体中各气体成分的流量进行控制；所述终温大于500℃；

步骤五：升温结束后，向高温炉内通入n2，在n2保护气氛下对高温炉内的焦炭试样进行冷却，当高温炉的炉温小于100℃时，停止通入n2；

步骤六：将冷却后的焦炭试样置入转鼓中进行转鼓试验，以指定转速对焦炭进行机械破坏；

步骤七：进行数据采集及计算，完成焦炭性能的测定。

本发明步骤四中向高温炉内通入的还原气体中包括了由n2、co2、co和h2组成的混合气体，该混合气体与现有测定方法中只通入co和n2的混合气体的方式相比，能更好的模拟高炉的实际工作气氛；同时在试验过程中，根据高温炉的炉温变化对还原气体中各气体成分的流量进行控制，从而实现还原气体成分及流量的动态控制，更好的接近高炉的实际工作气氛。

另一方面，在步骤四中，还根据高温炉的炉温对施加在焦炭试样上的压力进行控制，使得施加在焦炭试样上的压力不再是定值，而是随温度的变化而变化，从而进一步接近实际冶炼过程中，高炉内料柱压力随焦炭试样所处位置差异导致的料柱对焦炭试样压力的变化，更接近焦炭试样在高炉内的实际破坏情况。

本发明的有益效果在于：本发明一方面通过采用n2、co2、co和h2组成的混合气体作为还原气体通入到高温炉中，同时根据高温炉的炉温动态调整还原气体中各气体成分及流量，使得该试验方法中的高温炉环境能更好的接近高炉的实际冶炼环境；另一方面，根据高温炉的炉温动态调整施加在焦炭试样上的压力，以更好的模拟实际冶炼过程中高炉内料柱压力随焦炭试样所处位置差异导致的料柱对焦炭试样压力的变化。因此本发明的方法能模拟炼铁高炉实际工作气氛，并能够动态调整焦炭试样上的载荷，使得采用本发明的方法得到的试验结果能更接近于炼铁高炉的实际工况，更能反映焦炭在高炉内的实际破坏情况。

优选的，步骤四中：

当高温炉的炉温为500℃～1100℃时，co2的流量随炉温的升高而减小，co的流量随炉温的升高而增大，h2的n2的流量保持不变；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，co2的流量随炉温的升高而减小，h2的流量随炉温的升高而增大，co的n2的流量保持不变；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，co的流量随炉温的升高而减小，h2的流量随炉温的升高而增大，co2的n2的流量保持不变。

这样，根据高温炉的炉温进行分段流量控制，当高温炉的炉温在不同温度范围内时，还原气体中各气体成分的流量大小不同，通过分段流量控制，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛，试验结果更接近于实际工况，提高试验结果的可参考性。

优选的，步骤四中，当高温炉的炉温为500℃～1100℃时，co2的流量由500℃时的1l/min随炉温的升高而线性减小到1100℃时的0.15l/min，co的流量由500℃时的1.25l/min随炉温的升高线性增大到1100℃时的2.1l/min，h2的流量为0.25l/min，n2的流量为2.5l/min；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，co2的流量由1100℃时的0.15l/min随炉温的升高而线性减小到1400℃时的0l/min，h2的流量由1100℃时的0.25l/min随炉温的升高线性增大到1400℃时的0.4l/min，co的流量为2.1l/min，n2的流量为2.5l/min；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，co的流量由1400℃时的2.1l/min随炉温的升高而线性减小到终温时的2l/min，h2的流量由1400℃时的0.4l/min随炉温的升高线性增大到终温时的0.5l/min，co2的流量为0l/min，n2的流量为2.5l/min；

所述终温为1600℃。

这样，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛。

优选的，步骤四中，当高温炉的炉温为500℃～900℃时，co2的流量由500℃时的1l/min随炉温的升高而线性减小到900℃时的0.75l/min、co的流量由500℃时的1.25l/min随炉温的升高线性增大到900℃时的1.5l/min；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，co2的流量由900℃时的0.75l/min随炉温的升高而线性减小到1100℃时的0.15l/min、co的流量由900℃时的1.5l/min随炉温的升高线性增大到1100℃时的2.1l/min。

这样，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛。

优选的，步骤四中，设定压力控制方式为根据高温炉的炉温进行分段压力控制：

当高温炉的炉温为室温～200℃时，施加在焦炭试样上的压力为0kpa；

当高温炉的炉温为200℃～900℃时，施加在焦炭试样上的压力从0kpa开始以1.34kpa/min的速率增加；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，施加在焦炭试样上的压力以0.06kpa/min的速率增加；

当高温炉的炉温为1100℃～终温时，施加在焦炭试样上的压力保持不变。

这样，根据高温炉的炉温对焦炭试样上的压力进行分段控制，通过分段控制，使得试验过程中施加在焦炭试样上的压力能更接近于高炉实际冶炼过程中的压力。

优选的，步骤四中，设定升温方式为：

当高温炉的炉温为室温～900℃时，高温炉的升温速率为10℃/min；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，高温炉的升温速率为2℃/min；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，高温炉的升温速率为3℃/min；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，高温炉的升温速率为5℃/min；

所述终温为1600℃。

这样，使得高温炉的炉温变化更接近于实际冶炼过程中的温度变化。

优选的，所述坩埚为氮化硼坩埚；

步骤二中，将氮化硼坩埚放置在高温炉内后，向高温炉内以5l/min的速度通入n2，当高温炉内的压力与高温炉外的压力差值不小于2*10⁴pa时，即认为高温炉炉膛气密性良好；

步骤三中，设定实验要求为，将高温炉内进行抽真空处理，使得高温炉内的真空度达到8～12pa。

这样，通过对系统进行气密性的检查，保证了整个试验过程中高温炉工作环境的密封性能。

优选的，步骤五中，升温结束后，向高温炉内以2l/min的速度通入n2，当高温炉的炉温小于100℃时，停止通入n2。

优选的，步骤一中，取烘干后的焦炭试样200g±0.5g备用，并将此时焦炭试样的质量记录为m，所述指定粒度为23～25mm；

步骤六中，在将冷却后的焦炭试样置入转鼓之前，记录此时焦炭试样的质量m1；然后用ф20mm的圆孔筛对反应后的焦炭试样进行筛分，记录下此时圆孔筛上焦炭试样的质量m2；

步骤六中，所述指定转速为20r/min，转动时长为30min；机械破坏结束后，先用ф10mm的圆孔筛对破坏后的焦炭试样进行筛分，得到圆孔筛上焦炭试样和圆孔筛下焦炭试样，记录下此时圆孔筛上焦炭试样的质量m3，再用ф5mm的圆孔筛对圆孔筛下焦炭试样再次进行筛分，记录下此时圆孔筛下焦炭试样的质量m4。

这样，通过相关数据的记录，为后续焦炭试样的性能参数的计算提供数据支持。

优选的，步骤七中包括以下数据的采集和计算：

1)焦炭的溶损指数计算：

式中：

cdi(cokedissolutionindex)为焦炭的溶损指数，其数值以％表示；

m为高温炉反应前焦炭试样的质量，单位为克；

m1为高温炉反应冷却后的焦炭试样置入转鼓之前的质量，单位为克；

2)焦炭的热抗压强度计算：

式中：

ctcs(cokethermalcompressivestrength)为焦炭的热抗压强度，其数值以％表示；

m2为高温炉反应后转鼓试验前，焦炭试样过ф20mm圆孔筛后，圆孔筛上的焦炭试样质量，单位为克；

3)焦炭的溶损后强度计算：

式中：

csd10(cokestrengthafterdissolution)为焦炭的溶损后强度，其数值以％表示；

m3为转鼓试验后，焦炭试样过ф10mm圆孔筛后，圆孔筛上的焦炭试样质量，单位为克；

4)焦炭的粉化指数计算：

式中：

csd5为焦炭的粉化指数，其数值以％表示；

m4为转鼓试验后，焦炭试样过ф5mm圆孔筛后，圆孔筛下的焦炭试样质量，单位为克。

这样，通过计算可以得到焦炭试样的性能参数，为高炉用焦炭试样的性能分析提供依据。焦炭溶损指数、热抗压强度、溶损后强度及粉化指数均取平行试验的算术平均值。

附图说明

图1为本发明具体实施方式中炉内压力的控制曲线图；

图2为本发明具体实施方式中升温过程的控制曲线图；

图3为本发明具体实施方式中还原气体流量的控制曲线图；

图4为本发明具体实施方式中重复性实验结果直方图。

具体实施方式

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

一种高炉内焦炭性能递变的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：将焦炭粉碎到指定粒度后烘干，再放置在坩埚内；

步骤二：将坩埚放置在高温炉内，向高温炉内持续通入n2，直到高温炉内的压力和高温炉外的压力差不小于设定值，即认为高温炉气密性良好；

步骤三：使用真空泵将高温炉炉膛内的混合气体抽出，待高温炉炉膛内的压力达到设定实验要求时，开始升温；

步骤四：升温过程中，按设定压力控制方式根据高温炉的炉温对施加在焦炭试样上的压力进行控制；

同时当高温炉的炉温小于500℃时向高温炉内持续通入n2；当高温炉的炉温不小于500℃时向高温炉内通入还原气体，还原气体包括由n2、co2、co和h2组成的混合气体，在高温炉的炉温大于500℃但不大于终温时，按设定流量控制方式根据高温炉的炉温对还原气体中各气体成分的流量进行控制；所述终温大于500℃；

步骤五：升温结束后，向高温炉内通入n2，在n2保护气氛下对高温炉内的焦炭试样进行冷却，当高温炉的炉温小于100℃时，停止通入n2；

步骤六：将冷却后的焦炭试样置入转鼓中进行转鼓试验，以指定转速对焦炭进行机械破坏；在本实施例中，转鼓试验采用的是ⅰ型转鼓；

步骤七：进行数据采集及计算，完成焦炭性能的测定。

本发明步骤四中向高温炉内通入的还原气体中包括了由n2、co2、co和h2组成的混合气体，该混合气体与现有测定方法中只通入co和n2的混合气体的方式相比，能更好的模拟高炉的实际工作气氛；同时在试验过程中，根据高温炉的炉温变化对还原气体中各气体成分的流量进行控制，从而实现还原气体成分及流量的动态控制，更好的接近高炉的实际工作气氛。

另一方面，在步骤四中，还根据高温炉的炉温对施加在焦炭试样上的压力进行控制，使得施加在焦炭试样上的压力不再是定值，而是随温度的变化而变化，从而进一步接近实际冶炼过程中，高炉内料柱压力随焦炭试样所处位置差异导致的料柱对焦炭试样压力的变化，更接近焦炭试样在高炉内的实际破坏情况。

本发明的有益效果在于：本发明一方面通过采用n2、co2、co和h2组成的混合气体作为还原气体通入到高温炉中，同时根据高温炉的炉温动态调整还原气体中各气体成分及流量，使得该试验方法中的高温炉环境能更好的接近高炉的实际冶炼环境；另一方面，根据高温炉的炉温动态调整施加在焦炭试样上的压力，以更好的模拟实际冶炼过程中高炉内料柱压力随焦炭试样所处位置差异导致的料柱对焦炭试样压力的变化。因此本发明的方法能模拟炼铁高炉实际工作气氛，并能够动态调整焦炭试样上的载荷，使得采用本发明的方法得到的试验结果能更接近于炼铁高炉的实际工况，更能反映焦炭在高炉内的实际破坏情况。

在本实施例的步骤四中：

当高温炉的炉温为500℃～1100℃时，co2的流量随炉温的升高而减小，co的流量随炉温的升高而增大，h2的n2的流量保持不变；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，co2的流量随炉温的升高而减小，h2的流量随炉温的升高而增大，co的n2的流量保持不变；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，co的流量随炉温的升高而减小，h2的流量随炉温的升高而增大，co2的n2的流量保持不变。

这样，根据高温炉的炉温进行分段流量控制，当高温炉的炉温在不同温度范围内时，还原气体中各气体成分的流量大小不同，通过分段流量控制，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛，试验结果更接近于实际工况，提高试验结果的可参考性。

在本实施例的步骤四中，当高温炉的炉温为500℃～1100℃时，co2的流量由500℃时的1l/min随炉温的升高而线性减小到1100℃时的0.15l/min，co的流量由500℃时的1.25l/min随炉温的升高线性增大到1100℃时的2.1l/min，h2的流量为0.25l/min，n2的流量为2.5l/min；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，co2的流量由1100℃时的0.15l/min随炉温的升高而线性减小到1400℃时的0l/min，h2的流量由1100℃时的0.25l/min随炉温的升高线性增大到1400℃时的0.4l/min，co的流量为2.1l/min，n2的流量为2.5l/min；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，co的流量由1400℃时的2.1l/min随炉温的升高而线性减小到终温时的2l/min，h2的流量由1400℃时的0.4l/min随炉温的升高线性增大到终温时的0.5l/min，co2的流量为0l/min，n2的流量为2.5l/min；

终温为1600℃。

这样，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛。

在本实施例的步骤四中，当高温炉的炉温为500℃～900℃时，co2的流量由500℃时的1l/min随炉温的升高而线性减小到900℃时的0.75l/min、co的流量由500℃时的1.25l/min随炉温的升高线性增大到900℃时的1.5l/min；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，co2的流量由900℃时的0.75l/min随炉温的升高而线性减小到1100℃时的0.15l/min、co的流量由900℃时的1.5l/min随炉温的升高线性增大到1100℃时的2.1l/min。具体还原气体中各气体成分的流量参数与炉温的关系如附图3所示。

这样，使得高温炉内的还原气体产生的气氛能更准确的模拟实际冶炼过程中高炉的气氛。

在本实施例步骤四中，设定压力控制方式为根据高温炉的炉温进行分段压力控制：

当高温炉的炉温为室温～200℃时，施加在焦炭试样上的压力为0kpa；

当高温炉的炉温为200℃～900℃时，施加在焦炭试样上的压力从0kpa开始以1.34kpa/min的速率增加；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，施加在焦炭试样上的压力以0.06kpa/min的速率增加；

当高温炉的炉温为1100℃～终温时，施加在焦炭试样上的压力保持不变，具体如附图1所示。

这样，根据高温炉的炉温对焦炭试样上的压力进行分段控制，通过分段控制，使得试验过程中施加在焦炭试样上的压力能更接近于实际冶炼过程中的压力。

在本实施例步骤四中，设定升温方式为：

当高温炉的炉温为室温～900℃时，高温炉的升温速率为10℃/min；

当高温炉的炉温为900℃～1100℃时，高温炉的升温速率为2℃/min；

当高温炉的炉温为1100℃～1400℃时，高温炉的升温速率为3℃/min；

当高温炉的炉温为1400℃～终温时，高温炉的升温速率为5℃/min；

终温为1600℃，具体的升温方式如附图2所示。

这样，使得高温炉的炉温变化更接近于实际冶炼过程中的温度变化。

在本实施例中，坩埚为氮化硼坩埚；

步骤二中，将氮化硼坩埚放置在高温炉内后，向高温炉内以5l/min的速度通入n2，当高温炉内的压力与高温炉外的压力差值不小于2*10⁴pa时，即认为高温炉炉膛气密性良好；

步骤三中，设定实验要求为，将高温炉内进行抽真空处理，使得高温炉内的真空度达到8～12pa。

这样，通过对系统进行气密性的检查，保证了整个试验过程中高温炉工作环境的密封性能。

在本实施例步骤五中，升温结束后，向高温炉内以2l/min的速度通入n2，当高温炉的炉温小于100℃时，停止通入n2。

在本实施例步骤一中，取烘干后的焦炭试样200g±0.5g备用，并将此时焦炭试样的质量记录为m，所述指定粒度为23～25mm；

步骤六中，在将冷却后的焦炭试样置入转鼓之前，记录此时焦炭试样的质量m1；然后用ф20mm的圆孔筛对反应后的焦炭试样进行筛分，记录下此时圆孔筛上焦炭试样的质量m2；

步骤六中，所述指定转速为20r/min，转动时长为30min；机械破坏结束后，先用ф10mm的圆孔筛对破坏后的焦炭试样进行筛分，得到圆孔筛上焦炭试样和圆孔筛下焦炭试样，记录下此时圆孔筛上焦炭试样的质量m3，再用ф5mm的圆孔筛对圆孔筛下焦炭试样再次进行筛分，记录下此时圆孔筛下焦炭试样的质量m4。

这样，通过相关数据的记录，为后续焦炭试样的性能参数的计算提供数据支持。

在本实施例的步骤七中，主要包括以下数据的采集和计算：

1)焦炭的溶损指数计算：

式中：

cdi(cokedissolutionindex)为焦炭的溶损指数，其数值以％表示；

m为高温炉反应前焦炭试样的质量，单位为克；

m1为高温炉反应冷却后的焦炭试样置入转鼓之前的质量，单位为克；

2)焦炭的热抗压强度计算：

式中：

ctcs(cokethermalcompressivestrength)为焦炭的热抗压强度，其数值以％表示；

m2为高温炉反应后转鼓试验前，焦炭试样过ф20mm圆孔筛后，圆孔筛上的焦炭试样质量，单位为克；

3)焦炭的溶损后强度计算：

式中：

csd10(cokestrengthafterdissolution)为焦炭的溶损后强度，其数值以％表示；

m3为转鼓试验后，焦炭试样过ф10mm圆孔筛后，圆孔筛上的焦炭试样质量，单位为克；

4)焦炭的粉化指数计算：

式中：

csd5为焦炭的粉化指数，其数值以％表示；

m4为转鼓试验后，焦炭试样过ф5mm圆孔筛后，圆孔筛下的焦炭试样质量，单位为克。

这样，通过计算可以得到焦炭试样的性能参数，为高炉用焦炭试样的性能分析提供依据。焦炭溶损指数、热抗压强度、溶损后强度及粉化指数均取平行试验的算术平均值。

本次共进行两组实施例实验，实验情况如下。

选用某钢铁企业工业生产用焦炭，其工业分析与反应性、反应后强度如表1所示，第一次(1#)与第二次(2#)的重复性实验结果如表2及附图4所示。

表1焦炭工业分析与反应性及反应后强度

其中：mad为空气干燥基焦样水分的质量分数，其数值以％表示；

vad为空气干燥基焦样挥发分的质量分数，其数值以％表示；

aad为空气干燥基焦样灰分的质量分数，其数值以％表示；

fcad为空气干燥基焦样固定碳的质量分数，其数值以％表示；

cri为焦炭的反应性指数，其数值以％表示；

csr为焦炭的反应后强度，其数值以％表示。

表2实施例实验结果

从表2和附图4可以看出，对于同一样品分别进行两次实验后各参数的误差均小于4％，说明按照本发明方法测定的焦炭性能参数稳定，实验重复性良好。此外，采用本方法测定的焦炭溶损指数(7.52％)远小于国标法测定的焦炭反应性指数(24.56％)，且采用本方法测定的焦炭溶损后强度(77.96％)大于国标法测定的焦炭反应后强度(66.75％)。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。