一种检测抗坏血酸的方法与流程

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种检测抗坏血酸的方法。

背景技术：

抗坏血酸又名维生素c(vitaminc)，为无色晶体，味酸，易溶于水。它是高等灵长类动物与其他少数生物的必需营养物质，在生物体内起着十分重要的作用，能作为一种抗氧化剂消除自由基对于身体的威胁；同时它又以辅酶的形式来促进组织中胶原蛋白的形成，参与体内物质的新陈代谢。可是，维生素c作为人体不可缺少的一种营养物质，不能在体内自动合成，只能从外界摄取。它在食品、动植物体液与组织中广泛存在，尤其在猕猴桃、橘子、番茄、辣椒等新鲜蔬菜和水果中的含量极其丰富。当人体内摄入过量的维生素c时，患痛风、结石等疾病的几率会增加；相反若维生素c缺乏时，人体内的细胞连接将会发生障碍进而引起坏血病和免疫力低下等多种疾病。所以在日常的营养分析和某些疾病诊断过程中，抗坏血酸含量的高低常被用作重要指标之一。因此建立良好有效的测定抗坏血酸的分析方法在日常生活、保健和医药等方面具有重要的研究价值和现实意义。

目前测定抗坏血酸含量的方法主要有电位滴定法，溶出伏安法，萃取催化光度法，紫外分光光度法，高效液相色谱法等。以上这些测定方法的操作步骤较为繁琐，耗费时间长，使用仪器昂贵，分析成本高，因此不利于较好的进行快速分析。因此，建立一种简单易行、灵敏度高、测定速度快、成本低廉、试剂量小的方法具有十分重要的意义。

技术实现要素：

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种检测抗坏血酸的方法，该检测方法选择性好，灵敏度高，简单易行，测定速度快，成本低廉，从而可以更加简单便捷的检测抗坏血酸，为日常生活、保健和医药等方面提供了更好的检验手段。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测抗坏血酸的方法，该方法涉及的各种参数均是最优值，而不是特定值，具体步骤如下：

s1：制备银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极：将玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极的三电极体系放入含有1.00×10^-3mol/l的l-赖氨酸、3.00×10^-4mol/l硝酸银、0.05mol/l硝酸和0.10mol/l硝酸钾的溶液中，在-0.4～2.6v电位范围内，静置5s，以60mv/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描10圈，即得最佳条件下制备的聚l-赖氨酸修饰电极；

s2：测定抗坏血酸：用上述制得的修饰电极，在-0.6～0.8v的电位范围，14s的静置时间，160mv/s的扫描速度下，采用循环伏安法测定以ph＝3.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的抗坏血酸溶液。

所述磷酸盐缓冲溶液是由na3po4、nah2po4、na2hpo4或k3po4、kh2po4、k2hpo4组成，各物质浓度均为0.1mol/l，h3po4调节ph为3.0。

检测结果表明，抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度在1.00×10^-4～5.00×10^-3mol/l范围内呈良好的线性关系，检出限为3.00×10^-5mol/l。本发明的有益效果：

1)本发明银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极具有较宽的线性范围和较低的检出限，在扫描电位-0.6～0.8v区间内，抗坏血酸在银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极上出现了明显氧化峰，峰电位为0.188，同时，电流明显增大，说明银和l-赖氨酸聚合后对抗坏血酸有较强的电催化作用，显著提高电极对抗坏血酸的选择性和灵敏度。

2)本发明检测方法选择性好，灵敏度高，简单易行，测定速度快，成本低廉，试剂量小，所需检测装置便捷，检测条件简单，从而可以更加简单便捷的检测抗坏血酸，为日常生活、保健和医药等方面提供了更好的检验手段。

附图说明

图1为最佳条件下制备的银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极的循环伏安图；

图2为抗坏血酸在不同电极上的循环伏安曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1制备银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极

将玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极的三电极体系放入含有1.00×10^-3mol/l的l-赖氨酸、3.00×10^-4mol/l硝酸银、0.05mol/l硝酸和0.10mol/l硝酸钾的溶液中，在-0.4～2.6v电位范围内，静置5s，以60mv/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描10圈，得到银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极。

上述最佳条件下制备的银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极检测抗坏血酸的原理如下：

图1为最佳条件下制备银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极的循环伏安曲线(1～10表示扫描1～10圈)，从图中可看出，开始聚合时在0.3v左右出现了较为明显的银氧化峰，并且随着扫描圈数的增加，响应峰电位基本不变，响应峰电流缓慢增加且随着扫描圈数的增大其幅度也越来越小。这是因为在电极修饰过程中电极表面的聚合物会随着圈数的增加逐渐趋于完整，聚合速度变缓，趋于稳定。

图2为抗坏血酸在不同电极上的循环伏安曲线，从图中可以看出，在同一电位扫描区间内，抗坏血酸在玻碳电极(曲线a)上无明显的氧化峰，表明玻碳电极对抗坏血酸催化作用很弱，而在银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极(曲线b)上抗坏血酸出现了明显的氧化峰，峰电位为0.188，且峰电流有了明显的增大。由此可知，银和l-赖氨酸聚合后对抗坏血酸有较强的催化作用，显著提高电极对抗坏血酸的选择性和灵敏度。

实施例2直接测定8.00×10^-4mol/l抗坏血酸

将通过实施例1制备的银掺杂聚l-赖氨酸修饰电极，放入ph＝3.0的磷酸盐缓冲溶液中，作为支持电解质，该磷酸盐缓冲溶液是由na3po4、nah2po4、na2hpo4组成，各物质浓度均为0.1mol/l，利用h3po4调节ph为3.0，静置14s后，在-0.6～0.8v电位范围，采用循环伏安法以160mv/s的扫描速度对含有8.00×10^-4mol/l的抗坏血酸溶液进行扫描测定，再分别测定一系列含有已知浓度的抗坏血酸溶液，绘制标准曲线。

根据标准曲线，利用氧化峰电流求得抗坏血酸浓度为8.112×10^-4mol/l，与真实值的相对标准偏差为1.4％。

实施例3标准加入法测定未知浓度的抗坏血酸

按照实施例2条件，将实施例1制备的修饰电极置于含有未知浓度抗坏血酸溶液中测定，在该溶液中加入2.00×10^-3mol/l抗坏血酸后，再次测定。

试验结果表明，未知样品中抗坏血酸的浓度为4.15×10^-4mol/l，标准加入法测得回收率为98.21％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。