一种紫外光谱法定量测定偶氮二异丁腈的方法与流程

本发明涉及聚丙烯腈纤维的生产领域，更进一步说，涉及一种紫外光谱法定量测定偶氮二异丁腈的方法。
背景技术：
：在聚丙烯腈纤维的生产过程中，使用的引发剂主要是偶氮二异丁腈，在生产中偶氮二异丁腈原材料以及生产过程中对偶氮二异丁腈的含量均有要求，分析偶氮二异丁腈含量对生产投料、回收等环节有指导意义。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种紫外光谱法定量测定偶氮二异丁腈的方法。所述方法其特征是快速、准确、灵敏且操作简便。本申请所述的一种紫外光谱法定量测定aibn的方法，可包括以下步骤：精制aibn、选择吸收波长、绘制工作曲线、检测待测样品。其中，所述精制aibn可包括以下步骤：溶解aibn，将溶液抽滤，结晶，干燥保存，即得。具体可包括以下步骤：利用乙醇对样品进行溶解，并重结晶提纯。具体可包括：在容器中加入适量无水乙醇，于水浴上加热，并加入适量aibn，振荡使其完全溶解，将热溶液抽滤，滤液冷却至室温后得白色结晶，过滤后，将白色晶体于真空干燥箱中干燥之后，低温保存，即得。具体来讲，可包括以下步骤：在装有回流冷凝管的三角瓶(具体可是150ml规格)中加入50ml无水乙醇，于水浴上加热，迅速加入5gaibn，振荡使其溶解，将热溶液抽滤，滤液置于冰箱中冷却后得白色结晶，过滤后，将白色晶体于真空干燥箱中干燥之后，低温保存(低于20℃)，即得。其中，所述水浴温度可为50～60℃。所述抽滤所用的漏斗和吸滤瓶需要预热。吸收波长的选择通过以下步骤得到：配置一定浓度aibn的dmso溶液，扫描aibn溶液在200～450nm波段的吸收曲线(见图1)，其中344nm处的吸收为ainbn中n＝n的特征吸收峰，因此，可以作为aibn定量检测的检测波长。所述aibn标准溶液的溶剂为二甲基亚砜。所述绘制工作曲线可包括以下步骤：配置一系列aibn的dmso标准溶液，以344nm为检测波长，10mm比色皿作为吸收池，检测标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。附图说明图1为0.002072g/ml的aibn紫外光谱；图2为系列aibn的dmso标准溶液的浓度/吸光度曲线图。具体实施方式下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。实施例1试剂与材料：所用试剂均为市售。偶氮二异丁腈(生产用工业品)、二甲基亚砜(国药试剂，分析纯)。仪器设备：紫外分光光度计(uv765紫外可见分光光度计，上海精密科学分析仪器厂)。操作步骤：一、精制aibn在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml无水乙醇，于水浴上加热(50～60℃)，迅速加入5gaibn，振荡使其溶解，将热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热)，滤液置于冰箱中冷却后得白色结晶，过滤后，将白色晶体于真空干燥箱中干燥，之后，低温保存。二、吸收波长的选择配置浓度为0.002072g/ml的aibn的dmso溶液，扫描aibn溶液在200～450nm波段的吸收曲线(见图1)，其中344nm处的吸收为ainbn中n＝n的特征吸收峰，因此，可以作为aibn定量检测的检测波长。(0.002072g/ml的aibn紫外光谱，以dmso作为参比，10mm的石英比色皿作为吸收池)三、工作曲线配制一系列aibn的dmso标准溶液，以344nm为检测波长，10mm比色皿作为吸收池，检测标准溶液的吸光度(见表1)，并绘制工作曲线(图2)。表1.aibn的dmso溶液的浓度及其在344nm处的吸光度编号c(g/ml/％)abs10.39760.32720.15900.13130.07950.06840.03180.02850.01590.01660.00800.01170.00480.00880.00320.00690.00160.005100.00100.002四、配制一系列样品，用建好的方法测定，数据如下表2。表2从表2中的数据可以看出本发明的方法分析准确度、精密度较好，方法的应用性较好。当前第1页12