一种铝碳酸镁中铝含量检测方法与流程

本发明涉及到一种铝碳酸镁中铝元素的含量检测方法，该方法采用石墨炉原子吸收法测定碳酸镁中铝元素的含量

背景技术：

目前已有国家标准中铝碳酸镁检测铝的测定方法为络合滴定法：取铝碳酸镁片20，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于铝碳酸镁0.3g)，加7mol/l盐酸溶液2ml，水浴加热15分钟，放冷，加水150ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/l氢氧化钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二甲酚橙指示液1ml，用1mol/l盐酸溶液调至溶液显淡黄色，用锌滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于15.09mg的al2mg6(oh)16co3·4h2o。但该方法对只含有微量铝的供试品并不适用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，操作简单、分析速度快的新的铝碳酸镁中铝元素含量测定方法。本发明通过以下技术方案予以实现：包括以下步骤：

1)升温程序的确定：采用程序升温设置如表1所示。

2)电流确定：通过比较电流10ma和6ma对相同浓度标准曲线测定并无较大影响，决定采用铝元素空心阴极灯的最佳工作电流6ma。

3)波长确定：铝元素有多条共振线，309.3nm共振线灵敏度较高，空白底值较大，重复性较差，平行3次测量的rsd值较大，线性范围较窄。而257.5nm共振线空白底值较低，平行3次测量的rsd值较小，线性范围较宽，故采用257.5nm为检测波长。

线性范围的确定：铝标准使用液(ng/ml)在0、20、60、80、150、200范围内，吸光度呈良好的线性关系。y＝0.0009x+0.0031，r²＝0.9987。

本发明的有益技术效果是：具有稳定性好，灵敏度高的特点，适用于药品片剂中微量铝的检测。

附图说明

图1铝元素吸收度标准曲线。

具体实施方式

仪器参数设置：采用国产普析原子吸收分光光度计(tas-990afg)，将仪器开机并更改仪器测量参数为：波长257.5nm、灯电流6ma、滤波系数0.1、重复测量次数3次、积分时间4秒。同时更改石墨炉升温程序为如表1所示：

表1石墨炉升温程序

更改仪器参数后预热铝元素空心阴极灯半小时以上。

标准曲线溶液配制：使用国家有色金属及电子材料分析测试中心铝标准溶液(10.00mg/ml)19d4099。

①精密量取铝标准溶液0.5ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至50ml，混合均匀后，再精密量取该溶液10ml,用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至100ml,混合均匀，再精密量取该溶液1ml,用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至50ml,混合均匀,作为200ng/ml铝标准使用液。

②精密量取200ng/ml铝标准使用液7.5ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至10ml,混合均匀，作为150ng/ml铝标准使用液。

③精密量取精密量取200ng/ml铝标准使用液10ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至25ml,混合均匀，作为80ng/ml铝标准使用液。

④精密量取精密量取200ng/ml铝标准使用液6ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至20ml,混合均匀，作为60ng/ml铝标准使用液。

⑤精密量取精密量取200ng/ml铝标准使用液2ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至20ml,混合均匀，作为20ng/ml铝标准使用液。

标准曲线测定：按照仪器设置参数，分别测定空白溶液(0.1mol/l盐酸溶液)、0ng/ml铝标准使用液(0.1mol/ml盐酸溶液)、20ng/ml铝标准使用液、60ng/ml铝标准使用液、80ng/ml铝标准使用液、150ng/ml铝标准使用液、200ng/ml铝标准使用液。测得值见表2。标准曲线如图1所示。

表2：标准曲线测定

样品检测：取铝碳酸镁咀嚼片(规格：0.5g)，加0.1mol/l盐酸溶液900ml,按溶出度与释放度测定法(2015版中国药典通则0931)第二法浆法操作，取5min种样品10ml，用0.45um水系滤膜过滤，取滤液1ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至20ml,混合均匀，在取该滤液1ml，用0.1mol/l盐酸溶液稀释并定容至20ml,混合均匀，作为供试品溶液(平行制备3份)并检测。重复性较好，与理论含铝量118.253ng/ml无较大差异，该方法能对微量铝进行准确定量检测。结果见表3。

表3：样品测量结果