一种高温流体定量出料系统及出料方法与流程

本发明涉及一种高温流体定量出料系统及出料方法。

背景技术：

在热能综合利用、核能、化工等领域，需要在不接触空气的情况下，从一个内径较大的密闭式容器中多次准确定量取出少量高温流体介质(例如熔盐)，以流动态的形式转移到另一个应用场合，与此同时，高温流体介质不产生数量上的损失。

如果每次取样量在100ml以下，可以通过将取样胶囊通过尺寸相当的密闭的取样通道取出，但取出过程历时较长，取出后也很难保持液态。取样量如果超过100ml，尤其是在500ml到10l之间，受到密闭式的取样通道的尺寸的限制，就很难实现胶囊取样的方式了。

液位计作为一种常用的从内径较大的容器中量取液体的定量设备，可以连续获取液位数值，虽然其优势在于可以设置不同的出料量，但是对于一些特殊高温介质，例如熔盐，液位计本身的测量精度不高，导致出料精度无法提升。而且熔盐的量取需要在密闭式环境中进行，密闭性出料的难度比开放性出料更高。

因此，当取出的高温流体的量超出常规的取样量的范围时，而且有多次重复操作的需求时，现有方法显然遇到了局限性，本领域亟需研发出一种可以用于多次准确定量取出少量高温流体介质，并且不接触空气、不产生数量损失的设备和方法。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺乏一种可以用于多次于密闭式较大口径容器中准确定量取出少量高温流体介质的设备的缺陷，而提供了一种高温流体定量出料系统及出料方法。本发明提供的高温流体定量出料系统，定量准确；可多次重复使用，定量重复性好；并且不接触空气，不产生高温流体数量上的损失；操作简单，安全可靠。

本发明提供了一种高温流体定量出料系统，其包括一第一容器、一第二容器和一气路系统，所述第一容器和所述第二容器均为密闭容器，所述第二容器设置在所述第一容器的上方，且所述第二容器的内径小于所述第一容器的内径；

所述第二容器的底面上垂直密封穿设有一第一导管，所述第一导管的顶端伸入所述第二容器的内腔的中上部，底端伸入所述第一容器的内腔的底部；所述第二容器的顶面还垂直密封穿设有一第二导管，所述第二导管的底端伸入所述第二容器的内腔的底部；所述第二容器的顶面上，对应所述第一导管的位置的上方，还垂直密封穿设有一根热电偶，所述热电偶的底端伸入所述第二容器的内腔中，并高于所述第一导管的顶端2cm以上；

所述气路系统包括可分别使所述第一容器和所述第二容器之间形成压差、使所述第二容器和所述第二导管的顶端出口之间形成压差的加压系统或减压系统，以及可实现所述第一容器与所述第二容器的气压平衡的连通系统。

本发明中，所述第二容器的内径可以按照每次定量采出的出料量的需求进行设置，较佳地为50-500mm，更佳地为100-300mm。本申请一较佳实施方式中，该内径为160mm。

本发明中，所述的内径均为直径的含义。

本发明中，对于第一容器的内径不作严格要求，整体上满足大于第二容器的内径即可。第一种情况，其内径远大于第二容器的内径时，由于第一容器的内径很大，取出例如500ml到10l的量时，液位下降不明显，导致通过测量第一容器的液位高度来确定取出的少量流体的体积的方法精度很低，根本无法准确定量。第二种情况，其内径仅略大于第二容器的内径时，本发明的方法的定量精度也比直接通过液位计从第一容器中定量量取流体的方式高得多。这也正是本发明创造性的体现。本发明的方法通过第二容器与内部管道的结构来定量，出料精度很高，多次出料重复性很好。

本发明中，所述第二容器与所述第一容器之间的位置关系可不作限制，例如，所述第二容器可以部分或全部置于所述第一容器的顶部内腔中，也可以完全外设，与所述第一容器独立开来。

在本申请一较佳实施方式中，使用的是所述第二容器部分置于所述第一容器的顶部内腔中的方式，具体结构如下：所述第一容器的顶部具有一开口，所述第二容器整体卡接于所述开口处，所述开口将所述第二容器分为上部和下部，所述上部位于所述第一容器的顶面的上方，所述下部内置于所述第一容器的顶部内腔中。该优选方案将体积较小的第二容器整合到体积较大的第一容器的内部，可以共享加热保温系统，可节约能耗，降低制造成本，对于少数更加特殊的应用场合，比如核燃料的定量转移，两个容器还可以共享辐射屏蔽设施和一些安全设施，所以整合带来的优势更加明显。其中，所述卡接可通过焊接方式实现。

本发明中，本领域技术人员均应理解，为了通过第二导管将第二容器中的高温流体向外出料，第二导管的设置位置可以不作严格限制，水平方向上只要不靠近所述第一导管的位置即可，另外竖直方向上第二导管底端与第一导管的高度差可根据出料量的要求设计。

本发明中，所述第一导管的底端距离所述第一容器的内腔的底部的高度较佳地为1-1000mm，更佳地为2-50mm。本申请一较佳实施方式中，该高度为20mm。本发明中，第一导管集合了从第一容器导入高温流体至第二容器的功能，与将第二容器中多余的高温流体溢流至第一容器的功能于一体，简化了结构设计。

本发明中，所述第二导管的底端距离所述第二容器的内腔的底部的高度较佳地为1-1000mm，更佳地为2-20mm。本申请一较佳实施方式中，该高度为10mm。

本发明中，采用热电偶感知液位，灵敏度高，可靠性好。所述热电偶的底端距离所述第一导管的顶端的高度较佳地为2-10cm，该优选范围能获得较高的敏感度，在本申请一较佳实施方式中，所述热电偶的底端距离所述第一导管的顶端的高度为5cm。该高度如果太近(例如不足2cm)，由于热电偶太靠近高温流体液面上方，以致于难以分辨热电偶测出的是第一导管的顶端涌出的高温流体的温度，还是高温流体液面上方的气体的温度，因为这两个温度之间的差值非常小。而该高度如果太远，会造成第二容器的内腔空间的浪费，因为第二容器的高度需要设计得更高；另外高度太远意味着热电偶的底端位置更加靠近第二容器的顶部，一直要等到第二容器中的高温流体液面靠近第二容器顶部时，才能有温度示数突变的现象，才能停止从第一容器中进样，造成每次采出高温流体时，需要向下回流的高温流体的量比较大，由此带来每一次的出料时间延长、效率降低的问题。

本发明中，较佳地，所述加压系统为可分别对所述第一容器和所述第二容器进行加压的加压系统。

本发明中，较佳地，所述减压系统为可分别对所述第二容器和所述第二导管的顶端出口进行减压的减压系统。

本发明中，所述第二容器的上部，对应所述热电偶的位置，较佳地还垂直穿设有一用于容纳所述热电偶的容置腔，所述容置腔与所述第二容器的上部相连通，所述容置腔的顶部还设有一用于顶部盖合和密封连接其他部件的接口法兰，所述热电偶的顶端垂直穿设所述接口法兰，中间部分贯穿于所述容置腔的内腔中，底端延伸至所述第二容器的内腔中。

在此基础上，所述气路系统较佳地包括一压力气体阀门和一平衡气体阀门，所述压力气体阀门设有两个并联支路，其中一个支路和所述第一容器连通，另一个支路垂直穿设所述接口法兰，并伸入所述容置腔的内腔中，从而形成分别对所述第一容器和所述第二容器进行加压的所述加压系统；所述压力气体阀门与所述容置腔连通的支路上设有所述平衡气体阀门，形成可保持所述第一容器和所述第二容器的气体连通的所述连通系统。

本发明中：

当所述第二容器全部置于所述第一容器的顶部内腔中时，所述第一容器的外壁面较佳地设有加热保温系统。

当所述第二容器部分置于所述第一容器的顶部内腔中时，所述第一容器和所述第二容器形成的整体结构的外壁面较佳地设有加热保温系统。

当所述第二容器完全独立地设于所述第一容器的外部时，较佳地，所述第一容器的外壁面、所述第二容器的外壁面以及所述第一导管中与空气接触的外壁面较佳地均设有加热保温系统。

所述第二导管与空气接触的外壁面较佳地设有加热保温系统。加热保温系统用于实现高温流体的保温或加热熔融，避免发生凝固，造成管路冻堵。

本发明还提供了一种高温流体定量出料方法，其采用上述高温流体定量出料系统进行，其包括如下步骤：

s1、保证所述第一导管的底端位于所述第一容器的高温流体的液面以下，打开所述加压系统对所述第一容器的液面上方空间加压，使所述第一容器中的高温流体在压力作用下经所述第一导管的底端流入所述第二容器；

s2、待所述热电偶指示的温度以1℃/s以上的速率提升时，开启所述连通系统，并关闭所述加压系统，从而使所述第二容器中的高温流体在重力作用下经所述第一导管的顶端溢流回所述第一容器中，直至所述第二容器的液面与所述第一导管的顶端平齐；

s3、打开所述加压系统对所述第二容器的液面上方空间加压，使高温流体在压力作用下经所述第二导管的底端流出所述第二容器即可。

本发明中，所述高温流体可以不作限定，例如高温熔盐，在本申请一较佳实施方式中，高温流体为氟化锂、氟化钠和氟化钾形成的混合熔盐(flinak)，熔点是454℃。

本发明中，所述加压系统所使用的气体为本领域常规的惰性气体。本发明的一较佳实施方式中，采用的惰性气体为水、氧含量均不高于1ppm的氩气。

步骤s1中，所述第一容器与所述第二容器之间的压差较佳地为0.001kpa～200kpa，更佳地为0.005kpa～40kpa，本申请一较佳实施方式中，压差为10kpa。所述高温流体流入所述第二容器的流量较佳地为1ml/min～100l/min，更佳地为0.1l/min～10l/min，本申请一较佳实施方式中，流量为1l/min。

步骤s3中，所述第二容器与高温流体流出的外部应用环境的压差较佳地为0.001kpa～200kpa，更佳地为0.005kpa～40kpa，本申请一较佳实施方式中，压差为10kpa；所述高温流体从所述第二容器中流出的流量较佳地为1ml/min～100l/min，更佳地为0.1l/min～10l/min，本申请一较佳实施方式中，流量为1l/min。

步骤s2中，所述热电偶的示数发生突变，说明第二容器中高温流体的液面上升，接触到所述热电偶的底端了。本申请一较佳实施方式中，待所述热电偶指示的温度以2℃/s的速率提升时，开启所述连通系统。

步骤s2中，由于所述连通系统可维持第一容器和第二容器中的气压平衡，因此高温流体停止流入第二容器，并且第二容器的高温流体会在重力作用下，经过第一导管返流回到第一容器中。当第二容器中的液面下降到第一导管的顶部时，高温流体会自动停止回流到第一容器中。

步骤s3中，由于第一容器和第二容器是通过连通系统维持压力平衡的，因此不存在高温流体从第一容器吸入第二容器的情况。

本发明中，每次出料过程中，第二容器的暂存量是一定的，暂存量是指第一导管的顶端与第二容器的液面平齐时的第二容器中高温流体的体积，另外整个出料系统向外的出料量也是一定的，出料量是指第二容器中第二导管的底端与第一导管的顶端之间的高度差对应的高温流体的体积，由于每次出料都能通过高温流体的回流精确控制到液面与第一导管的顶端平齐，而且第二导管的底端对应的液面高度也是确定的，因此本发明能够达到准确定量的效果。

本发明中，出料量由第二导管的底端与第一导管的顶端之间的高度差、第二容器的横截面积这两个参数共同决定，较佳地为0.5l～10l。例如本申请一较佳实施方式中，出料量为4l。

本发明中，当所述高温流体定量出料系统包含所述加热保温系统时，较佳地，通过所述加热保温系统使所述高温流体的温度维持在高于熔点20～150℃，例如高于熔点96℃。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：本发明提供的高温流体定量出料系统，定量准确；可多次重复使用，定量重复性好；保温效果好，高温流体不易发生滞留或堵塞的现象，因而多次使用后，高温流体不会产生数量损失，这对价格昂贵的熔盐(例如⁷lif-uf4熔盐)尤为重要，因为不产生熔盐损失就相当于节约了经济成本；密封性好，高温流体不会接触空气；结构简单，加工容易；安全可靠。本发明的高温流体定量出料方法可以达到使高温流体从高温流体定量出料系统中定量准确地流出的目的。

附图说明

图1为本发明一较佳实施例的高温流体定量出料系统的结构示意图。

附图说明如下：

第一容器1

第二容器2

第一导管3

第二导管4

高温流体5

加热保温系统6

容置腔7

接口法兰8

热电偶9

压力气体阀门10

平衡气体阀门11

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

本实施例提供的高温流体定量出料系统如图1所示。其包括一第一容器1、一第二容器2和一气路系统，第一容器1和第二容器2均为密闭容器，第二容器2设置在第一容器1的上方，且第二容器2的内径小于第一容器1的内径；第二容器2的底面上垂直密封穿设有一第一导管3，第一导管3的顶端伸入第二容器2的内腔的中上部，底端伸入第一容器1的内腔的底部；第二容器2的顶面还垂直密封穿设有一第二导管4，第二导管4的底端伸入第二容器2的内腔的底部；第二容器2的顶面上，对应第一导管3的设置位置的上方，还垂直密封穿设有一根热电偶9，热电偶9的底端伸入第二容器2的内腔中，并高于第一导管3的顶端5cm；气路系统包括可分别使第一容器1和第二容器2之间形成压差、使第二容器2和第二导管4的顶端出口之间形成压差的系统，本实施例中使用的是可分别对第一容器1和第二容器2进行加压的加压系统，当然也可以替换为可分别对第二容器2和第二导管4的顶端出口进行减压的减压系统，以及可实现第一容器1与第二容器2的气压平衡的连通系统。

本实施例使用的是第二容器2部分置于第一容器1的顶部内腔中的方式，具体结构如下：第一容器1的顶部具有一开口，第二容器2整体卡接于其开口处，该开口将第二容器2分为上部和下部，上部位于第一容器1的顶面的上方，下部内置于第一容器1的顶部内腔中。

本实施例中：

第二容器2的内径为160mm；

第一导管3的底端距离第一容器1的内腔的底部的高度为20mm；

第二导管4的底端距离第二容器2的内腔的底部的高度为10mm；

热电偶9的底端距离第一导管3的顶端的高度为5cm。

本实施例中，第二容器2的上部，对应热电偶9的设置位置，还垂直穿设有一用于容纳热电偶9的容置腔7，容置腔7与第二容器2的上部相连通，容置腔7的顶部还设有一用于顶部盖合和密封连接其他部件的接口法兰8，热电偶9的顶端垂直穿设接口法兰8，中间部分贯穿于容置腔7的内腔中，底端延伸至第二容器2的内腔中。

本实施例中，气路系统包括一压力气体阀门10和一平衡气体阀门11，压力气体阀门10设有两个并联支路，其中一个支路和第一容器1连通，另一个支路垂直穿设接口法兰8，并伸入容置腔7的内腔中，从而形成分别对第一容器1和第二容器2进行加压的加压系统；压力气体阀门10与容置腔7连通的支路上设有平衡气体阀门11，形成可保持第一容器1和第二容器2的气体连通的连通系统。

本实施例中，第一容器1和第二容器2形成的整体结构的外壁面设有加热保温系统6；第二导管4与空气接触的外壁面设有加热保温系统6。

本实施例中，采用图1所示的高温流体定量出料系统进行高温流体5(高温流体5为氟化锂、氟化钠和氟化钾形成的混合熔盐，简称flinak，熔点是454℃)的定量出料时，包括如下步骤：

s1、开启加热保温系统，使第一容器1中的高温流体5熔融，加热保温的温度为550℃；保证第一导管3的底端位于第一容器1的高温流体5的液面以下，打开加压系统(具体操作为：关闭平衡气体阀门11，开启压力气体阀门10，通入惰性气体)对第一容器1的液面上方空间加压，使第一容器1与第二容器2之间的压差达到10kpa，从而使第一容器1中的高温流体5在压力作用下以1l/min的流量经第一导管3的底端流入第二容器2；

s2、观察热电偶9的示数，发现示数突变(热电偶9指示的温度以2℃/s的速率提升)，说明高温流体5的液面上升，接触到热电偶9底部了，在1秒内开启连通系统，并关闭加压系统(具体操作为：开启平衡气体阀门11，关闭压力气体阀门10)，使第一容器1与第二容器2之间的气压平衡，从而使高温流体5停止流入第二容器2，同时第二容器2中的高温流体5在重力作用下经第一导管3的顶端溢流回第一容器1中，直至第二容器2的液面与第一导管3的顶端平齐；

s3、打开加压系统(具体操作为平衡气体阀门11和压力气体阀门10同时开启的状态下通入惰性气体)对第二容器2的液面上方空间加压，使第一容器1与高温流体5流出的外部应用环境之间的压差达到10kpa，从而使高温流体5在压力作用下以1l/min的流量经第二导管4的底端由下至上流出第二容器2即可，出料量为8kg，体积为4l。

本实施例中，加压系统所使用的气体为水、氧含量均不高于1ppm的氩气。