1.一种泽漆的质量控制方法,其特征在于,包括:薄层色谱鉴别、检查和浸出物检测;
所述薄层色谱鉴别,包括以下步骤:取泽漆粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理20min,滤过,取滤液作为供试品溶液,另取泽漆对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,利用展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;
所述检查,包括水分测定、总灰分测定、重金属及有害金属的测定;
所述浸出物检测,包括以下步骤:取泽漆粉末2g,置100ml的锥形瓶中,加蒸馏水50ml,密塞,称定重量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h,放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用蒸馏水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。
2.如权利要求1所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述硅胶g薄层板为青岛海洋硅胶g板、青岛鼎康硅胶g板和烟台江友硅胶hsg板一种或多种。
3.如权利要求1所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述展开湿度分别为32%、62%或72%。
4.如权利要求1所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述展开温度分别为20℃、30℃或40℃。
5.如权利要求1所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述展开剂中乙酸乙酯、甲酸、水质量比为(10:0.5:0.5)。
6.如权利要求1所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述水分测定、总灰分测定、重金属及有害金属的测定,具体包括以下步骤:
(1)水分测定包括以下步骤:精密称定本品粉末1g,平铺于干燥恒重的扁形称量瓶中,厚度≤5mm,精密称定,开启瓶盖在105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30min,精密称定,再在上述温度干燥1h,放冷,称重,至连续两次干燥的差异不超过2mg为止,根据减失重量,计算含水量;
(2)总灰分测定包括以下步骤:取本品粉末2g,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽灼,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至550℃,使完全炭化并恒重,根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量;
(3)采用原子吸收石墨炉、火焰法和氢化物发生法对泽漆药材中铅、镉、铜、砷和汞含量进行测定。
7.如权利要求6所述泽漆的质量控制方法,其特征在于,所述步骤(3)铅、镉、铜、砷和汞含量的测定,包括以下步骤:
(1)铅测定:包括以下步骤:采用石墨炉法测定,pb空心阴极灯,波长283.3nm,狭缝:0.7l,电流:10ma,氩气作为保护气;原子化温度1600℃,持续时间5秒;干燥温度110/130℃,各持续30秒;灰化温度850℃,持续时间20秒,采用塞曼效应背景校正;
(2)镉测定:采用石墨炉法测定,cd空心阴极灯,波长228.8nm;狭缝:0.7l,电流:4ma,氩气作为保护气;干燥温度110/130℃,各持续时间30秒;原子化温度1500℃,持续时间5秒;灰化温度500℃,持续时间20秒,采用塞曼效应背景校正;
(3)铜测定:采用火焰法测定,cu空心阴极灯,波长324.7nm;狭缝:0.7h,电流:15ma,乙炔:2.5l/min,空气:10l/min;
(4)砷测定:采用流动注射-火焰加热或电加热氢化物发生器法测定,波长193.7nm,氩气作载气,流量100;
(5)汞测定:采用冷原子蒸气吸收法测定,波长253.6nm,氩气作载气,流量150。