一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统的制作方法

本发明专利涉及吸气材料技术领域，特别是涉及一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统。

背景技术：

持久保持真空器件的真空度是研制长寿命、高可靠性真空器件（如电子管、激光管、电光源等）过程中的重要任务之一；真空器件中的残余气体对其寿命和可靠性有十分不利的影响，吸气材料是电真空器件内部真空环境长效无源维持的有效解决方案之一。

吸气材料是一种应用在真空(vacuum)、超高真空(uhv)、极高真空(xhv)环境中通过物理和化学作用有效吸收活性气体（h2、co、o2、h2o、co2等）的功能材料。

不同于传统的真空获得技术，吸气材料的应用不仅能够缩短真空器件在封装过程中的排气时间，提高生产效率。而且可以在真空器件储存和使用的过程中长期保持活性状态，对各种物理化学反应产生的活性气体分子持续吸收，维持器件内的残余气量小于最大预期气体负载量，保障真空器件的高可靠性和长使用寿命。

吸气薄膜作为mems真空封装器件的关键材料，它是确保mems器件长寿命和高可靠性的关键材料。所以它尺寸小型化、厚度灵活可控化、图案个性化、高功能吸气化等优点，对mems器件性能的稳定性、高灵敏度至关重要。

由于吸气材料应用环境的特殊性,对其吸气性能的测试一直是个难题。当前，行业通用的测试标准主要有astmf798和gb/t25497,但这两个标准都只对测试原理和测试系统的基本要求进行了规定，而对于测试系统和设备未作详尽的规定，这导致了行业内设备间测试结果不能互认互比，极大影响了行业的发展。

对于吸气材料新的应用领域—mems真空封装，吸气材料薄膜吸气性能的测试更是一个难题，目前未有专门的解决方案。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明专利发明了一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统，对整个系统进行了模块化设计，可以方便的更换流导装置，适用于不同种类吸气材料的吸气性能的测试。

同时对测试系统严格按照测试标准要求进行了规范化设计，完全符合国内外测试标准的要求，并考虑了mems真空封装吸气薄膜的测试特殊性要求，可以有效避免不同设备之间的测试误差。

此测试系统可以用于测试块体、粉体、薄膜等不同类型，以及不同吸气性能吸气材料对不同种类活性气体（h2、co、o2、h2o、co2等）的吸气性能。

本发明专利的目的是这样实现的：一种定压法吸气材料吸气性能测试系统，其特征在于：由真空获得系统，真空测量系统，真空管道系统，测试充气，管道烘烤，样品激活，数据采集及控制，设备框架共八个子系统所组成。

作为本发明的优选方案，所述真空获得系统由机械泵和分子泵以及与两者相连的充气阀和波纹管所组成；所述真空获得系统的选择应能使测试系统达到小于1×10-6pa的真空度。

作为本发明的进一步优选方案，所述真空测量系统由一个低真空规管和两个高真空规管，以及各自的真空计所组成；所述低真空薄膜规管的测量范围为10-1pa到10-2pa；所述低真空规管可以是电阻规、电容规、薄膜规或热偶规管中的一种；所述高真空规管应测量的真空度范围10-1pa到10-7pa；所述高真空规管可以是b-a型热阴极离子规、冷阴极离子规或冷阴极反磁控规中的一种，所述高真空规管用于测量材料吸气后管道系统内的平衡压力。

作为本发明的进一步优选方案，所述真空管道系统由超高真空阀门，连接管道和样品室所组成；所述超高真空阀门选用全金属型的超高真空挡板阀；所述连接管道内径为φ35mm；所述样品室采用石英材质，其内径为φ35mm；所述管道与超高真空阀门、样品室、高真空规管直径的连接采用cf35的刀口法兰，并用无氧铜密封垫圈进行密封连接。

作为本发明的进一步优选方案，所述测试充气系统由气瓶、连接管路、控制阀门和微调充气阀所组成；所述气瓶为高压气瓶，所述高压气瓶内的测试气体可以是h2,n2,o2,co,co2中的任一种或多种的组合；所述连接管路为耐压不锈钢管；所述控制阀门与连接管路及气瓶可靠连接；所述微调充气阀选用cf16刀口法兰连接类型，进气端与连接管路相连，另一端与真空管道系统的进气口相连。

作为本发明的进一步优选方案，所述管道烘烤系统由加热带、保温材料和温度控制装置所组成；所述加热带覆盖在真空管道系统以及需要烘烤的部分真空获得系统和测试充气系统管道和阀门的外部，所述加热带加热温度可以达到450℃；所述保温材料覆盖在加热带的外部；所述温度控制装置包括测温热电偶及温控仪表和固态继电器，所述温度控制装置对加热带的加热温度进行控制。

作为本发明的进一步优选方案，所述样品激活系统由加热装置、温控装置所组成；所述加热装置是置于石英样品管内部的加热体、置于石英管外部的红外加热装置、感应加热装置或加热炉中的一种；所述温控装置由测温装置和控制仪表组成，所述测温装置可以是石英管内部接触样品的热电偶、置于石英管外部的红外测温仪的一种；所述样品激活系统可对样品加热到1000℃并保温。

作为本发明的进一步优选方案，所述数据采集及控制系统由数据采集和系统控制两部分组成；所述数据采集部分包括数据采集卡、数据记录仪、电脑和软件；所述系统控制部分包括控制卡、电脑和软件，所述系统控制部分根据软件信号或人工信号对真空泵的开关、截止阀门的开闭、微调阀门的调节、真空计的开关、烘烤装置的开关、激活装置的开关进行控制或调节。

作为本发明的进一步优选方案，所述设备框架为装载上述七个子系统的载体，所述设备框架采用铝型材或不锈钢制作。

本发明专利的测试系统的测试原理为：

当特定气体通过一已知流导为f的流导片时，如果流导片两端的压力差(p2-p1)已知。则在分子流范围内的流量q=f*(p2−p1)，其中p2为进口压力，p1为出口压力。单位为升/秒(米³/秒)。

通过调节进气端的压力p2,维持样品表面的压力p1不变，则吸气材料在压力p1下的吸气速率g＝f*(p2-p1)/p1。吸气容量可通过积分求得

。

附图说明

图1为本发明专利测试系统的原理图；

其中，图1中：

1:机械泵；2:分子泵；3:放气阀，4:低真空规管；11,12,21:超高真空挡板阀；13,14:高真空规管；15:固定流导片；16:激活测温装置；17:样品室及激活装置；22,23,24,25:阀门；26:微调阀；27,28,29:储气瓶

图2为本发明专利中固定流导片15的结构图；

其中，图2中：

1,2:cf35刀口法兰；3:微孔;d:薄片直径；t:薄片厚度。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种采用定压法测试吸气材料吸气性能的测试系统，可以对各种吸气材料对不同活性气体的吸气性能进行测试,特别适用于mems真空封装吸气薄膜的吸气性能测试。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明专利作进一步的详细说明。

如图1所示为本发明测试系统的主要部分：真空获得系统1-4；样品及测量部分11-17；气源系统21-29。

机械泵1上连接有电磁压差式充气阀，电磁压差式充气阀的电源线与机械泵接在一起，当关闭机械泵时，电磁压差式充气阀同时关闭，保持系统的真空；电磁压差式充气阀的进口通过波纹管与分子泵2的出气口相连；分子泵2的进气口端有一段与其口径相同的管道，其上连接有放气阀3和低真空规管4，放气阀3和低真空规管均采用cf16接口；上述部分构成了一套典型的真空获得系统。

全金属超高真空挡板阀11出口与真空获得系统相连,进口与真空管道系统相连。

旁通阀12(选用与阀11相同的全金属超高真空挡板阀)的进出口与流导片15的两端相连，其打开时，可对流导片15之后的样品室和管道抽真空，关闭时，流导启用。

高真空规管13,14分别位于流导片15的两侧，为使真空测量更准确，样品室端的高真空规管14应位于样品室17之后，以使其测得的真空度与样品室中的真空度尽量接近。

激活测温装置16一般为cf35的法兰穿导件，其上有与真空系统内外相连的电极，电极数量至少为2，真空室内的电极端与热电偶相连，热电偶置于样品上，真空室外的电极端与测温仪相连，从而可测得真空室内样品的温度。

当采用内部通电或加热片对样品激活时，cf35法兰穿导件的电极数量应增加以提供内部通电的需求。

流导片15之前的管道上连接有充气阀21，阀21的另一端连接有微调充气阀26和充气旁通阀22；测试准备过程中对系统抽真空时打开阀21和22，对充气管路预抽真空，可避免切换测试气体种类时管路残余气体对测试结果的影响。

流导片15两端采用cf35刀口法兰与系统相连，并可拆卸更换；流导片15采用不锈钢加工而成，其中间部位加工成薄片，薄片直径d为10-25mm，薄片厚度t为0.5-3mm；并根据不同设计流导值加工出不同大小的小圆孔。

流导片15可在国家计量单位进行标定和校准，以确保测试结果的准确性；每个使用的流导片15都应进行单独的标定和校准，以消除加工误差导致的测量偏差。

本发明专利测试系统典型的测试过程如下：

1.测试时，在样品室中放入适量的待测样品并将其与测试系统正确安装到位；先打开机械泵和阀11，阀12；将样品测试部分抽真空至小于50pa时，再打开分子泵继续抽真空；至真空度小于10^-3pa时，打开烘烤系统，对系统管道采用200℃烘烤24h除气；关闭烘烤系统，继续抽真空；直至系统真空度小于1×10^-6pa，关闭隔离阀11；对测试系统部分进行检漏，泄漏率需满足标准要求，否则应检查系统连接情况。

2.系统泄漏率满足要求时，充入测试气体，对规进行比较校准。

3.再打开隔离阀11，待真空度小于1×10^-4pa时，对样品按指定参数进行激活处理，激活方式可选择感应加热、外置加热包加热或者通电加热。

4.激活完成待样品冷却至室温，系统真空度重新达到小于1×10^-6pa时，关闭隔离阀11，关闭隔离阀12。

5.打开隔离阀21，调节微调阀26，给系统充入一定量的测试气体，使真空规14的数值维持在4×10^-4pa。以一定频率同步记录规13和规14的数值，并持续条件微调阀26以维持真空规14的数值维持在4×10^-4pa。

6.直至达到停止条件时(真空计13的数值小于测试初始时的5%)，关闭阀21和26，停止实验。

7.测试完成，对数据进行计算处理即可得到吸气速率随时间的曲线，以及吸气容量。

以上对本发明所提供的螺纹导向端进行了详细介绍。本文中应用了具体实例对本发明专利的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以对本发明专利进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明专利权利要求的保护范围内。