一种蒙脱石吸附力测定方法与流程

发明领域本发明涉及药用蒙脱石吸附力的测定方法，具体涉及一种用紫外可见分光光度法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的方法，属药品
技术领域：
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背景技术：
：膨润土的矿物学名称叫蒙脱石（见，鞠建英，申东铉编著，膨润土在工程中的开发与应用，2003年07月第1版，第1页）。在医药领域蒙脱石散作为抗腹泻药，现已在全世界100多个国家和地区上市。药用蒙脱石的药理基础是吸附病菌、病毒及细菌毒素作用，吸附力的大小是蒙脱石疗效高低的关键指标。准确检测蒙脱石的吸附力是控制产品质量确保疗效的方法。现有的国家药品标准中检测蒙脱石吸附力的方法是测定吸附硫酸士的宁的量。该法测定吸附力比较准确，但硫酸士的宁属于a级有机剧毒物质，使用的同时会对环境造成污染，使用过程中操作不慎会对实验人员造成伤害，存在很大的安全隐患。并且，国内尚无企业生产可达到实验要求的硫酸士的宁，需采购进口试剂，购买困难且价格昂贵，无形中增加了企业成本。其它领域通过检测蒙脱石吸附亚甲基蓝的能力，简称吸蓝量，来确定矿物中蒙脱石的含量，已经得到了比较广泛的应用。测定吸蓝量的方法，从已报道的文章看,主要有晕环法。晕环法操作方便、仪器简单，应用最为普遍。但因为多次取液滴在试纸上，同时要用眼睛观察绿色环的来确定终点，绿色环的大小因人的判断差别较大，同时终点判定是取液观察，造成结果误差比较大，使方法的准确度和精密度皆受到限制。郑秀华指出（见，郑秀华主编，膨润土应用技术，2001年09月第1版，第10页至第11页)：膨润土的吸附力可以分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三种类型。(1)物理吸附。物理吸附是靠吸附剂与吸附质之间分子间引力产生的。物理吸附是一种可逆的吸附过程，吸附速度与脱附速度在一定条件下呈动态平衡。产生物理吸附的主要原因是膨润土表面分子具有表面能。由于膨润土在水中高度分散，物理吸附现象十分明显。(2)化学吸附。化学吸附是靠吸附剂与吸附质之间的化学键力而产生的，化学吸附作用一般不可逆。(3)离子交换吸附。膨润土矿物晶体一般带负电荷，要吸附等当量的相反电荷的阳离子，这些阳离子可以和溶液中的阳离子发生交换作用，这种作用称为离子交换吸附。离子交换吸附的特点是：同号离于相互交换，等电量相互交换。离子交换吸附的反应是可逆的，吸附和脱附的速度受离子浓度的影响、这种影响符合质量作用定律。影响膨润土矿物吸附作用的因素是：(1)膨润土类型的影响。钠质膨润土的吸附能力明显比钙质等其他类型的膨润土矿物吸附能力强。(2)膨润土颗粒粉碎粒度大小的影响。根据固体吸附的理论，进行粉碎的膨润土矿物吸附能力明显提高，粉碎越细，吸附作用越强。(3)溶液介质的影响。根据双电层理论，膨润土矿物晶体带负电，在形成双电层时会进行离子交换，如果溶液中离子浓度过高会压缩膨润土颗粒双电层，抑制膨润土的分散和扩散，甚至使膨润土产生凝聚和聚结。综上述，蒙脱石的吸附力包括物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三类，其中，离子交换吸附量不受测定条件的影响，是不变的，属等电量吸附或化学计量反应；物理吸附和化学吸附量的大小受测定时液体中蒙脱石浓度，蒙脱石在液体中的分散程度，粒度，被吸附离子的浓度，液体的ph值，液体的温度，蒙脱石与被吸附离子之间的化学键力等多种因素的影响，是可变的。选择一种试剂测定蒙脱石的吸附力，要经过一系列的科学试验，确定合适的测定条件和方法。发明专利（cn102406657a）公开（见说明书第0039段）蒙脱石的吸附力来源于它的内部电荷的不平衡。……负电荷过剩，这种过剩的负电荷由吸咐在晶层表面的阳离子来补偿，有水存在时，晶层表面的补偿阳离子容易被其它阳离子交换，称为交换吸附。交换吸附具有下列特点：（1）同号离子相互交换，……是化学计量反应，符合质量作用定律；（2）等电量(或等当量)互相交换，……；（3）阳离子的交换和吸附是可逆的。根据蒙脱石的离子交换吸附特点，被吸附剂可以是在水或乙醇溶液中可以解离出阳性离子的化合物。这些化合物包括醋酸铵、氯化铵、亚甲基蓝、硫酸奎宁、黄连素、甜菜碱、氯化钡等在水或乙醇溶液中可以解离出阳性离子的化合物。h·范·奥尔芬指出（h·范·奥尔芬（美），粘土胶体化学导论，1982年12月第1版，第169页）：有机阳离子的吸附通常不受粘土阳离子交换量当量的限制。例如，曾观察到蒙脱石粘土对于具有长链和三个甲基的季胺化合物的吸附，大约为粘土阳离子交换量的两倍半。发明专利（cn102406657a）测定蒙脱石的吸附力仅考虑其离子交换吸附，忽略了物理吸附、化学吸附以及影响吸附力的其他因素，并无普遍的指导意义。其说明书还公开（见说明书第0066段，第0067段）：试验七用黄连素测定本发明所用蒙脱石吸附力，采用高效液相色谱法测定蒙脱石对硫酸小檗碱的吸附力，计算蒙脱石阳离子交换容量是135mmol/100g，即所用蒙脱石吸附力是135mmol/100g。蒙脱石的吸附力包括物理吸附、化学吸附和离子交换吸附，物理吸附和化学吸附的大小受测定时液体中蒙脱石浓度，蒙脱石在液体中的分散程度粒度，被吸附离子的浓度，液体的ph值，液体的温度，蒙脱石与被吸附离子之间的化学键力等多种因素的影响。该专利只公开了可用黄连素测定蒙脱石的吸附力，尚未公开具体的测定方法。技术实现要素：本发明的目的是克服现有药蒙脱石吸附力测定方法的不足，提供一个新的药用蒙脱石吸附力测定方法。具体提供一种用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力的方法，该方法测定药用蒙脱石的吸附力专属性、线性、准确度、精密度、重现性、耐用性等均良好，且安全无毒，购买管理方便，且价格低，费用低。本发明的目的通过以下技术方案实现。一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用紫外-可见分光光度法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量，其步骤为：配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液，取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g，定量加入ph值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，再用紫外-可见分光光度法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力；其中蒙脱石细粉的粒度和测定方法为：取蒙脱石10g，加水500ml，5000转/分钟搅拌15分钟，用水润湿已于105℃干燥至恒重的45μm孔径药筛，后将搅拌后的内容物倾入药筛中，并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得过1%。本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力。本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用紫外-可见分光光度法测定剩余的硫酸小檗碱，所用波长为200nm~800nm。本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：1）配制浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液：取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液；2）吸附力测定：取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入ph为6.8的磷酸盐缓冲液10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用ph为6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用ph为6.8的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，《中国药典》2015年版通则0401，以ph为6.8的磷酸盐缓冲液为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用ph为6.8的磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2/m2/a1/d1a1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：优选测量波长为420nm，硫酸小檗碱的吸收波峰还包括228nm、264nm及345nm。以下通过试验例和方法学研究进一步说明本发明的有益效果。试验例和方法学研究旨在进一步说明本发明的有益效果，而非本发明的限制。试验例：药用蒙脱石吸附力测定方法学验证1.供试品及试剂供试品：蒙脱石（批号：1607008，山东宏济堂制药集团股份有限公司）硫酸小檗碱：（批号：36xzm，梯希爱-上海化成工业发展有限公司）2.试验方法及方法学验证参考《中国药典》2015年版二部蒙脱石向下吸附力，暂定本方法如下：1）配制浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液：取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液；2）吸附力测定：取蒙脱石0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2/m2/a1/d1a1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数2.1供试品制备过程参数优化2.1.1吸附反应时间曲线取供试品7份，照上述吸附力测定方法试验，反应时间设定为1min、5min、10min、30min、60min、90min、120min，测定吸附时间曲线，结果如下（不同反应时间吸附力曲线见图1）：表1不同反应时间吸附力结果反应时间（min）01510306090120吸附力（g/g）00.360.4140.4180.4270.4350.4370.436结果显示，蒙脱石吸附硫酸小檗碱，在5min内迅速达到总吸附量的约95%，其后吸附速度变缓，缓慢增加，最终趋于平衡，因此，暂定反应时间为60分钟。2.1.2硫酸小檗碱浓度与吸附力关系取供试品7份，照上述吸附力测定方法试验，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）分别为19ml、18ml、16ml、12ml、10ml、8ml、5ml，硫酸小檗碱溶液（20mg/ml）加入量分别为1ml、2ml、4ml、8ml、10ml、12ml、15ml，测定吸附力与反应浓度的关系，结果如下（硫酸小檗碱溶液浓度与吸附力大小关系曲线见图2）：表2初始反应浓度与吸附力大小关系初始浓度(mg/ml)1248101215吸附力g/g0.4060.4090.4120.4340.4370.4390.440试验结果显示，随着硫酸小檗碱量加入量的增大，吸附力结果变大，在加入量为10ml时，吸附力结果趋于平衡，因此，暂定硫酸黄连素标准液加入量为10ml。2.1.3吸附力测定方法通过上述考察，暂定吸附力测定方法如下：1）配制浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液：取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液；2）吸附力测定：取蒙脱石0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2/m2/a1/d1a1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数2.2方法学验证参考《中国药典》2015年版四部附录9101对本方法进行分析方法验证。2.2.1测定波长及专属性供试品溶液制备：取蒙脱石0.20g，精密称定，照上述吸附力测定方法制备供试品溶液；阴性溶液制备：取蒙脱石0.20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，再精密加水10ml，照供试品溶液制备方法，自“置37℃水浴中，振摇1小时”起同法制备阴性溶液。测定法：照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在200～600nm波长范围内扫描；另取上述20mg/ml的硫酸小檗碱溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定。结果：供试品溶液与对照品溶液的吸光光谱曲线一致，均在228、264、345、420nm波长处有最大吸收，且阴性溶液在200～600nm波长处均无吸收峰，表明本方法专属性良好。由扫描图可知，228、264及345nm处吸收峰比较尖锐，并且紫外区干扰因素较多，420nm波长处的吸收峰比较平缓，故暂定本方法测定波长为420nm。2.2.2线性关系考察试验取硫酸小檗碱溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph=6.8）分别制成每1ml含10、20、40、60、80μg的线性溶液，以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度，结果见下表：表3线性关系试验结果浓度（μg/ml)80.13664.108840.06820.03410.017吸光度（abs）1.01130.8250.52220.26590.1364以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得线性回归方程y=0.0125x+0.0153，相关系数r=0.9999（线性关系图见图3）。结果表明，硫酸小檗碱浓度在10~80μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系。2.2.3精密度2.2.3.1重复性取6份供试品，按吸附力测定方法进行重复性试验，结果见表。表4重复性试验结果试验号123456平均rsd%吸附力（g/g）0.4340.4390.4420.4420.4350.4320.4370.91%结果rsd%小于2.0%，表明本方法重复性良好。2.2.3.2不同分析人员取供试品，采用不同试验人员进行测定，结果见表。表5不同试验人员精密度结果rsd%小于2.0%，表明不同试验人员精密度良好。2.2.3.3不同分析仪器取供试品，采用不同仪器进行测定，结果见表。表6不同分析仪器精密度结果rsd%小于2.0%，表明不同分析仪器精密度良好。2.2.3.4不同分析日期取供试品，在不同日期进行测定，结果见表。表7不同分析日期结果日期日期1日期2日期3平均rsd%吸附力（g/g）0.4320.4370.4450.4381.23%结果rsd%小于2.0%，表明不同分析日期精密度良好。2.2.4准确度1%硫酸小檗碱溶液制备：取硫酸小檗碱1.0g，精密称定，用水溶解至100ml，得1%的硫酸小檗碱溶液。取具塞锥形瓶6份，分别精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，再精密加入上述1%的硫酸小檗碱溶液10ml，硫酸小檗碱对照品0.1g，摇匀，使溶解，取已知吸附力为0.437g/g的蒙脱石0.20g，精密称定，称取6份，置上述锥形瓶中，照吸附力测定法，自“置37℃水浴中，振摇1小时”起，同法测定，结果如下：表8回收率结果结果表明，本方法准确度良好。2.2.5耐用性2.2.5.1溶液稳定性取供试品溶液，于室温放置8小时，每隔2小时取样，在420nm波长处测定吸收度，试验结果见表：表9溶液稳定性试验结果时间0小时2小时4小时6小时8小时平均rsd%吸收度0.5590.5580.5600.5580.5550.5580.28结果表明，溶液在8小时内稳定2.2.5.2不同分析波长取供试品，在不同波长下测定吸附力，考察其波长耐用性，结果如下：表10波长耐用性结果波长415nm418nm420nm422nm425nm平均rsd%吸附力（g/g）0.4520.4520.4490.4480.4500.4500.35结果表明，本方法在420±5nm波长内测定，结果准确可信。2.2.6范围取本品测试量80%～120%范围内的供试品的量，按吸附力测定方法进行试验，结果见表：表11范围试验结果结果表明，在测试量±20%范围内取样，测定结果可靠。上述方法学验证结果表明，该方法测定药用蒙脱石的吸附力专属性、线性、准确度、精密度、耐用性等均良好，且安全无毒，购买管理方便，价格低，费用低。本发明所述的药用蒙脱石吸附力的测定方法可用于蒙脱石原料和蒙脱石制剂。蒙脱石制剂包括散剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、凝胶剂、分散片等临床可接受的剂型。附图说明图1、吸附力与时间曲线。图中显示，蒙脱石吸附硫酸小檗碱，在5min内迅速达到总吸附量的约95%，其后吸附速度变缓，缓慢增加，最终趋于平衡，因此，暂定反应时间为60分钟。图2、硫酸小檗碱溶液浓度与吸附力大小关系曲线图。图中显示，随着硫酸小檗碱量加入量的增大，吸附力结果变大，在加入量为10ml时，吸附力结果趋于平衡，因此，暂定硫酸黄连素标准液加入量为10ml。图3、线性范围考察图。图中显示，硫酸小檗碱浓度在10~80μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系下面通过具体实施例近一步说明本发明。具体实施方式实施例1：药用蒙脱石吸附力测定供试品：蒙脱石（批号：1611015，山东宏济堂制药集团股份有限公司）硫酸小檗碱：（批号：36xzm，梯希爱-上海化成工业发展有限公司）测定方法及结果：1）硫酸小檗碱含量标定：取硫酸小檗碱约20mg，精密称定，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）溶解并定容至100ml，从中精密量取10ml，加磷酸盐缓冲液（ph6.8）定容至50ml，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取硫酸小檗碱标准品，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定，计算硫酸小檗碱含量。2）配制浓度为1.5%的硫酸小檗碱标准溶液：取含量已知的硫酸小檗碱约1.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为1.5%的硫酸小檗碱标准溶液；3）吸附力测定：取蒙脱石0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为1.5%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为1.5%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含30μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2/m2/a1/d1a1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数结果：该批次蒙脱石吸附硫酸小檗碱0.425g/g。实施例2蒙脱石散吸附力测定方法处方：每袋含蒙脱石3g，葡萄糖0.749g，糖精钠0.007g，香兰素0.004g。蒙脱石散：（批号：1608004）阴性制剂：按处方比例，取辅料葡萄糖7.49g，糖精钠0.07g，香兰素0.04g，混合均匀，得阴性制剂。吸附力测定方法及结果：取蒙脱石散0.35g（相当于蒙脱石0.25g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.5%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.5%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含50μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2×m3/m2/a1/d1/ga1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量m3：平均装量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数g：蒙脱石标示量（3g）辅料对吸附力测定的影响试验：取按处方比例混合辅料的阴性制剂0.05g，照上述方法试验。结果：该批次蒙脱石散吸附硫酸小檗碱为0.413g/g，辅料不吸附硫酸小檗碱，对测定无影响。实施例3蒙脱石分散片吸附力测定方法处方：每1000片含蒙脱石1000g，葡萄糖7g，糖精钠3g，香兰素4g、微精纤维素100g、羧甲基淀粉钠30g。蒙脱石分散片：（批号：1611001）阴性制剂：按处方比例，取辅料葡萄糖7g，糖精钠3g，香兰素4g、微精纤维素100g、羧甲基淀粉钠30g，混合均匀，得阴性制剂。吸附力测定方法及结果：取蒙脱石分散片研细，称取细粉0.23g（相当于蒙脱石0.20g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2×m3/m2/a1/d1/ga1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量m3：平均装量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数g：蒙脱石标示量（3g）辅料对吸附力测定的影响试验：取按处方比例混合辅料的阴性制剂0.03g，照上述方法试验。结果：该批次蒙脱石分散片吸附硫酸小檗碱为0.417g/g，辅料不吸附硫酸小檗碱，对测定无影响。实施例4蒙脱石混悬剂吸附力测定方法处方：每1000ml含蒙脱石150g，羟苯乙酯1g。蒙脱石混悬剂：（批号：1702004）阴性制剂：按处方比例，取羟苯乙酯1g，加水1000ml，混合均匀，得阴性制剂。吸附力测定方法及结果：取蒙脱石混悬剂10ml，水浴蒸干研细，称取细粉0.20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（ph6.8）10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015年版通则0401），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）为空白，在420nm波长处测定吸光度；另取上述浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液适量，用磷酸盐缓冲液（ph6.8）稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力；吸附力（g/g）=（2a1-a2）×m1×d2/m2/a1/d1a1：硫酸小檗碱对照溶液吸光度a2：供试品溶液吸光度m1：硫酸小檗碱重量m2：供试品重量d1：硫酸小檗碱对照溶液稀释倍数d2：供试品溶液稀释倍数结果：该批次蒙脱石混悬液吸附硫酸小檗碱为0.408g/g。当前第1页1 2 3