一种测定炭黑材料介电常数的样品制备方法与流程

本发明属于制备技术领域，尤其涉及一种测定炭黑材料介电常数的样品制备方法。

背景技术：

目前，业内常用的现有技术是这样的：

炭黑是一种微观结构、粒子形态和表面性能都极为特殊的炭素材料,是烃类物质(油类或天然气等碳氢化合物)裂解和不完全燃烧而生成的细小粒状黑色粉末状物质。炭黑材料是一种低损耗介质材料，具有结构蓬松、密度小和易受力变形等特点。炭黑材料电磁参数常用介电常数和磁导率进行表征，其中炭黑材料拥有较好的介电损耗性能(介电常数)，但其磁性能(磁导率)非常小，磁导率实部约为1，虚部约为0。

常用电磁参数测试方法对比如表1所示：

表1常用电磁参数测试方法适用性对比

参照上表，采用开槽线反射法和同轴反射法测试低损耗介质材料的精确度较低，不适用于炭黑材料的电磁参数的测试。

自由空间法测试频带较窄测，且试样品要求的尺寸太大，炭黑材料不方便制备测试样品和分散均匀性难以控制，不适用于炭黑材料的电磁参数的测试。

谐振腔法测试硬件设备特殊，且测试频带为单频点，只能进行固定频点的介电常数，不能进行宽带测试，不适用于炭黑材料的电磁参数的测试。

常见介电常数测试方法采用同轴传输/反射法中的同轴空气线。测试前先将石蜡和炭黑在融化状态下均匀混合，并在专用铜质模具中压制成厚度为2mm、内径为φ3mm、外径为φ7mm的同轴试样。炭黑材料与石蜡的质量比例一般为25:100，测试频率范围一般为2～18ghz。介电常数采用基于同轴线的传输/反射法(参照标准sj20512-1995)。

采用同轴传输/反射法中的同轴空气线测试介电常数，在原理上已经非常成熟，也是目前电磁参数测试所采用的方法。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有炭黑材料电磁参数测试的主要方法，该方法炭黑材料介电常数的测试结果稳定性较差，究其原因是炭黑材料测试样品制备的重复性较差，这是炭黑材料的物理特性引起的。炭黑材料的结构蓬松、密度小且易形变，导致了测试样品中炭黑分散均匀性较差，制样过程受力也会引起样品致密程度不均匀。同时，测试样品质量不超过0.1g，对样品制备重复要求较高，因此，同批次样品之间差异性较大。

现有炭黑材料测试样品制备方法重复性差，且制备的炭黑材料结构蓬松、密度小且易形变，且炭黑分散均匀性较差。

解决上述技术问题的难度：炭黑材料介电常数稳定性测试，其难点在于可重复性制备分散均匀的测试样品。炭黑材料具有结构蓬松、密度小和易受力变形等特点，因此制备分散均匀的测试样品是炭黑材料介电常数测试的关键技术。

解决上述技术问题的意义：

针对炭黑类结构蓬松材料的电磁参数测试样品制备，制备分散均匀的测试样品是炭黑材料介电常数测试稳定的前提条件。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定炭黑材料介电常数的样品制备方法。

本发明是这样实现的，一种测定炭黑材料介电常数的样品制备方法，通过对炭黑材料电磁参数测试样品制备过程的样品比例、成型温度等影响因素进行研究，得到合适的样品制备条件。所述测定炭黑材料介电常数的样品制备方法具体包括：

步骤一，将待测炭黑材料粉末在40±2℃条件下烘干4h，备用；

步骤二，用感量0.1g的电子天平称量切片石蜡100.0g±0.5g，加入250ml烧杯，用电加热炉快速加热融化，用感量0.1g的电子天平称量一定比例已烘干处理的炭黑样品；

步骤三，将称量好的炭黑样品进行分散；

步骤四，将分散好的样品放入成型磨具浇筑成型；

步骤五，将成型的样品与模具分离，修整成型。

进一步，步骤三中，所述炭黑样品的分散具体包括：

首先，将烧杯放置在磁力搅拌器的加热平台，放入温度传感器和磁子，设置温度70℃，搅拌速度为80～100rpm，待温度稳定后，在加热和搅拌情况下，将已称量的炭黑材料分批加入至熔融的石蜡中，分3次加完；

然后，磁力搅拌器上烧杯保持70℃，并持续搅拌15min，完全去除残留气体。

进一步，步骤四中，所述炭黑样品的浇筑成型具体包括：

(1)在同一频段标准波导模具底部即a面，用光滑金属片覆盖波导模具空腔，铝胶带密封光滑金属片，另一面即b面除空腔部分外粘贴用于保护波导模具的铝胶带；

(2)将5mm厚矩形方框内壁涂抹适量硅油，分别粘贴在3个波导模具的b面，矩形方框内框尺寸略大于波导模具空腔；

(3)设置温度70℃，放置标准波导模具，a面朝下；

(4)待温度稳定后，将分散均匀的炭黑与石蜡混合物直接快速浇注到标准波导模具中，浇注体积刚刚没过矩形方框；

(5)从恒温台上取下标准波导模具，在室温20℃-25℃条件下自然固化成型，成型时间30min。

进一步，步骤五中，所述样品分离成型具体包括：

1)样品成型后，轻推样品，取下矩形方框；

2)取下矩形方框后，用裁纸刀切除上层样品，再用塑料刮刀削除多余的样品，至样品与波导模具b面平整；

3)剥离波导模具光滑金属片和铝胶带，用纱布或脱脂棉擦去波导模具上粘覆的炭黑样品碎屑，放置在干净托盘中待测。

本发明实施提供的一种利用所述测定炭黑材料介电常数的样品制备方法制备的测定炭黑材料介电常数的样品。

综上所述，本发明的优点及积极效果为：

炭黑材料的结构蓬松、密度小且易形变，导致了测试样品中炭黑分散均匀性较差，制样过程受力也会引起样品致密程度不均匀。同时，测试样品质量不超过0.1g，对样品制备重复要求较高，因此，同批次样品之间差异性较大，其电磁参数实部波动性较大，甚至超过50％。采用本发明的样品制备方法，其电磁参数实部各频段波动性均小于10％。

本发明根据炭黑材料的物理特性，采用同轴传输/反射法中的标准矩形波导传输线法测定炭黑材料样品的介电常数，利用炭黑材料和石蜡混合浇注成型的方法制备出稳定的测试样品。

本发明根据炭黑材料的物理特性，采用标准矩形波导传输线法测定炭黑材料样品的介电常数，以石蜡作为炭黑材料的分散载体，降低炭黑材料与石蜡的质量比例，充分分散均匀，经过浇注成型和修整后，分析了炭黑与石蜡质量比例、浇注温度和成型时间等因素介电常数测试稳定性的影响。确定了：炭黑与石蜡质量比例5:100(乙炔炭黑)，浇注温度为70℃，成型时间大于30min，以测试样本的相对标准偏差评价介电常数实部的测试稳定性，重复制备和测试20个样品，每个样品每个频段共测有201个数据点，每个数据点分别计算相对标准偏差。

本发明测试方法操作简单、测试稳定性高，该样品制备和测试方法也可推广用于其他型号炭黑材料或密度小的蓬松粉末材料的介电常数的测试。

本发明熔融状态石蜡和炭黑材料混合浇注成型，能解决当前测试炭黑材料介电常数样品的稳定性问题，保证炭黑材料的分散均匀性和致密性，使得炭黑材料介电常数测试样品稳定性大幅度提高，即提高测试结果的稳定性；

本发明浇注成型能够有效排除样品的气体空腔和边角缺陷。

附图说明

图1是本发明实施例提供的测定炭黑材料介电常数的样品制备方法流程图。

图2是本发明实施例提供的成型模具示意图。

图3是本发明实施例提供的乙炔-炭黑x频段(8.2ghz～12.4ghz)介电常数实部测试结果曲线示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的技术方案作详细说明。

如图1所示，本发明实施例提供的测定炭黑材料介电常数的样品制备方法具体包括：

s101，将待测炭黑材料粉末在40±2℃条件下烘干4h，备用。

s102，用感量0.1g的电子天平称量切片石蜡100.0g±0.5g，加入250ml烧杯，用电加热炉快速加热融化，用感量0.1g的电子天平称量一定比例已烘干处理的炭黑样品。

s103，将称量好的炭黑样品进行分散。

s104，将分散好的样品放入成型磨具浇筑成型。

s105，将成型的样品与模具分离，修整成型。

步骤s103中，本发明实施例提供的炭黑样品的分散具体包括：

首先，将烧杯放置在磁力搅拌器的加热平台，放入温度传感器和磁子，设置温度70℃，搅拌速度为80～100rpm，待温度稳定后，在加热和搅拌情况下，将已称量的炭黑材料分批加入至熔融的石蜡中，分3次加完。

然后，磁力搅拌器上烧杯保持70℃，并持续搅拌15min，完全去除残留气体。

步骤s104中，本发明实施例提供的炭黑样品的浇筑成型具体包括：

(1)在同一频段标准波导模具底部即a面，用光滑金属片覆盖波导模具空腔，铝胶带密封光滑金属片，另一面即b面除空腔部分外粘贴用于保护波导模具的铝胶带。

(2)将5mm厚矩形方框内壁涂抹适量硅油，分别粘贴在3个波导模具的b面，矩形方框内框尺寸略大于波导模具空腔。

(3)设置温度70℃，放置标准波导模具，a面朝下。

(4)待温度稳定后，将分散均匀的炭黑与石蜡混合物直接快速浇注到标准波导模具中，浇注体积刚刚没过矩形方框。

(5)从恒温台上取下标准波导模具，在室温20℃-25℃条件下自然固化成型，成型时间30min。

步骤s105中，本发明实施例提供的样品分离成型具体包括：

1)样品成型后，轻推样品，取下矩形方框；。

2)取下矩形方框后，用裁纸刀切除上层样品，再用塑料刮刀削除多余的样品，至样品与波导模具b面平整。

3)剥离波导模具光滑金属片和铝胶带，用纱布或脱脂棉擦去波导模具上粘覆的炭黑样品碎屑，放置在干净托盘中待测。

下面结合具体实施例对本发明的技术方案与技术效果做进一步说明。

实施例1：

炭黑材料介电常数测试样品制备过程主要包括分散、成型、修整样品，具体操作步骤如下：

1分散过程

1.1待测炭黑材料粉末在(40±2)℃条件下烘干4h，备用。

1.2用感量0.1g的电子天平称量切片石蜡100.0g±0.5g，加入250ml烧杯，用电加热炉快速加热融化，用感量0.1g的电子天平称量一定比例已烘干处理的炭黑样品(如乙炔炭黑5.0g±0.1g)。

1.3将烧杯放置在磁力搅拌器的加热平台，放入温度传感器和磁子，设置温度70℃，搅拌速度(80～100)rpm，待温度稳定后，在加热和搅拌情况下，将已称量的炭黑材料分批加入至熔融的石蜡中，分3次加完。

1.4由于炭黑材料空隙残留空气，磁力搅拌器上烧杯应保持70℃，并持续搅拌15min，完全去除残留的气体。

2成型过程

2.1在同一频段标准波导模具底部(a面)，如图2，用光滑金属片覆盖波导模具空腔，铝胶带密封光滑金属片，另一面(b面)除空腔部分外同样粘贴铝胶带，起到保护波导模具的作用。

2.2将5mm厚矩形方框内壁涂抹少量硅油，分别粘贴在3个波导模具的b面，矩形方框内框尺寸略大于波导模具空腔。

2.3打开恒温台，设置温度70℃，放置标准波导模具，a面朝下。

2.4待温度稳定后，将分散均匀的炭黑与石蜡混合物直接快速浇注到标准波导模具中，浇注体积刚刚没过矩形方框。

2.5从恒温台上取下标准波导模具，在室温20℃-25℃条件下自然固化成型，成型时间30min。

3修整样品

3.1样品成型后，轻推样品，取下矩形方框。

3.2取下矩形方框后，用裁纸刀切除上层样品，再用塑料刮刀削除多余的样品，至样品与波导模具b面平整。

3.3剥离波导模具光滑金属片和铝胶带，用纱布或脱脂棉擦去波导模具上粘覆的炭黑样品碎屑，放置在干净托盘中待测。

本发明根据炭黑材料的物理特性，采用标准矩形波导传输线法测定炭黑材料样品的介电常数，以石蜡作为炭黑材料的分散载体，降低炭黑材料与石蜡的质量比例，充分分散均匀，经过浇注成型和修整后，研究了炭黑与石蜡质量比例、浇注温度和成型时间等因素介电常数测试稳定性的影响。确定了：炭黑与石蜡质量比例5:100(乙炔炭黑)，浇注温度为70℃，成型时间大于30min，以测试样本的相对标准偏差评价介电常数实部的测试稳定性，重复制备和测试20个样品，每个样品每个频段共测有201个数据点，每个数据点分别计算相对标准偏差。乙炔-炭黑x频段(8.2ghz～12.4ghz)介电常数实部测试结果曲线如下图3所示，其介电常数实部每个数据点的波动性(相对标准偏差)不大于4.25％。该测试方法操作简单、测试稳定性高，该样品制备和测试方法也可推广用于其他型号炭黑材料或密度小的蓬松粉末材料的介电常数的测试。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。