原位富集制备水体磷酸盐氧同位素试样的方法与流程

文档序号:19939412发布日期:2020-02-14 22:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种原位富集制备水体磷酸盐氧同位素试样的方法,其特征在于步骤如下:

1)将zr-oxide凝胶膜浸入待测原位水体中进行磷酸盐富集,直至达到所需检的时间周期;

2)将zr-oxide凝胶膜捞出并置于20ml1mol/l的氢氧化钠溶液中连续震荡24小时,过0.45μm滤膜得到含磷洗脱液;

3)调节上述含磷洗脱液ph值至5.8,然后加入硝酸铈溶液回调ph值至5.5,取磷酸铈沉淀物;所述硝酸铈溶液由0.5g六水硝酸铈与2ml水配制而成;

4)向上述磷酸铈沉淀物中加入15ml0.2mol/l的硝酸,待磷酸铈沉淀物完全溶解后再加入5mlbioradag50w-x8阳离子交换树脂连续震荡12h;

5)将经过上述树脂处理的溶液过0.45μm滤膜至黑色离心管,用氨水调节ph值至8.5,加入硝酸银溶液,静置、离心得磷酸银沉淀物;所述硝酸银溶液由0.5g硝酸银与2ml水配制而成;

6)用纯水洗涤上述磷酸银沉淀物三次,用28%的氨水将5ml15%的双氧水调节ph值至7.3,然后缓慢加入到磷酸银沉淀物中反应3h以上,离心保留沉淀,纯水洗涤离心沉淀物三次,冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述的原位富集制备水体磷酸盐氧同位素试样的方法,其特征在于:步骤4)中,在加入15ml0.2mol/l的硝酸之前先用ph值为5.6的缓冲液连续洗涤磷酸铈沉淀物三次,所述缓冲液由1l纯水与0.2ml99.8%的冰醋酸混合后再加入1mol/l的醋酸钾配制而成。

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