本发明属于电解铝预焙阳极高温防氧化涂层技术领域，具体涉及一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法。
背景技术：
电解铝预焙阳极防氧化涂料是一种涂覆在阳极表面的防腐涂料，具有可常温固化、干燥迅速、施工方便、无毒、耐高温、防腐性能优异，硬度高、附着力好、不粘等优点，随着温度的逐渐升高，晶粒收缩晶缝降低，最终形成致密的网状结构，在阳极周围形成一个完整的高强度的烧结体，450℃～500℃完成预烧结，长期耐受800℃以上高温，抵御空气、氟化氢气体及高浓度co2的侵蚀，最终达到防止腐蚀的目的。
电解铝预焙碳素阳极表面防氧化涂层保护技术为最新研发成果，但其防氧化性能的检测缺乏快捷有效的方法。现有技术中如需了解涂层材料对碳素阳极表面是否具备防氧化作用或作用大小，常规防氧化性检测方法是在电解铝厂通过电解槽使用进行验证和检测。该常规检测方法周期较长，一般需一到两个换极周期，通过涂层极与非涂层极的残极(新阳极在电解槽内使用一个周期后更换出来的极)尺寸对比来判定涂层材料对阳极的表面防氧化保护作用，检测周期为两个月以上，因此该方法检测效率低、成本高。
技术实现要素：
针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测及评价方法，能快速、精准地检测涂层材料的防氧化性能，为涂层材料性能检测与甄选提供依据，避免成本与时间的大量投入。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法，该检测方法包括：
称重：将准备好的电解铝预焙阳极炭棒称重，得出所述炭棒的质量m1；
涂覆：将电解铝预焙阳极涂层材料涂覆于所述炭棒的侧面、顶面和底面，直至无黑色裸露，置于预设温度下进行干燥，冷却至室温，重复涂覆步骤3遍；
煅烧前干燥：将所述涂覆完成并初步干燥冷却的样品炭棒于预设温度下再次干燥至自由水水分排干，干燥完毕后冷却至室温，称重得出所述样品炭棒的质量m2；
煅烧：将所述样品炭棒于800-1000℃下连续煅烧60-72小时，煅烧完毕后冷却至室温，再次称重得出所述样品炭棒的质量m3；
防氧化性能判断：计算样品炭棒的重量损失率△m％，若所述样品炭棒的重量损失率△m％小于规定损失率△m0％，则所述电解铝预焙阳极涂层材料具备防氧化性能；其中，所述重量损失率△m％＝(m2-m3)/m1*100％，所述规定损失率△m0％为3.0％。
进一步地，所述炭棒取自阳极炭块打孔样，即所述炭棒是于电解铝预焙碳素阳极上打孔取得。
进一步地，所述炭棒为直径*高度为50mm*50mm的圆柱体形。
进一步地，所述涂覆步骤具体为：完成侧面和顶面的涂覆后，于预设温度下进行干燥，冷却至室温，翻转后涂覆底面，涂覆完毕后再次于预设温度下进行干燥，干燥完毕后冷却至室温。
进一步地，所述涂覆步骤中的预设温度为≥50℃，干燥时间不低于5分钟。
进一步地，所述煅烧前干燥步骤中的预设温度为80-150℃，干燥时间不低于2小时。
按照上述方法检测电解铝预焙阳极涂层材料，分别得到样品炭棒a和b的△m％，以值最小的△m％做评价数据，即：
△m％＝min(a样品炭棒△m％,b样品炭棒△m％)＝min[(a样品炭棒m2-m3)/a样品炭棒m1*100％，(b样品炭棒m2-m3)/b样品炭棒m1*100％]
按以下标准评价涂料：
三级品：2.0％≤△m％＜3.0％；
二级品：1.5％≤△m％＜2.0％；
一级品：1.0％≤△m％＜1.5％；
特级品：△m％＜1.0％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法简单、快捷、投入小，从制样到检测完成，一般耗时在80小时以内，能快速、精准检测涂层材料的防氧化性能，为涂层材料性能检测与甄选提供依据，避免成本与时间的大量投入。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所使用的材料均可自常规方式购买得到，所使用的仪器包括烧杯、托盘、电子秤、电热鼓风干燥箱和马弗炉。
实施例1
一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法，该检测方法包括：
称重：将准备好的电解铝预焙阳极炭棒用电子秤称重，记录炭棒的初始质量m1；所述炭棒于电解铝预焙碳素阳极上打孔取得，为直径*高度为50mm*50mm的圆柱体形；
涂覆：将电解铝预焙阳极涂层材料涂覆于所述炭棒的侧面、顶面和底面，直至无黑色裸露；侧面和顶面涂覆完成后，用托盘盛起放入电热鼓风干燥箱，在60℃干燥5分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，完成底面的涂覆，涂覆完毕后，再次置于电热鼓风干燥箱，在60℃干燥5分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，重复涂覆步骤3遍；
所述侧面的涂覆方法可以为：一手的拇指和食指捏住炭棒的上下两面，使四周侧面朝上，另一只手拿画笔刷蘸取少量涂料从一端到另一端横向涂刷，边刷边转动侧面，直至侧面全部涂覆，无黑色裸露；已涂覆的区域3秒钟之内不要再次补刷，防止表面成膜被破坏；
所述顶面的涂覆方法可以为：四周侧面涂覆完毕后，将其顶面朝上放于托盘，用画笔刷蘸取涂料涂覆；
所述底面的涂覆方法可以为：在侧面和顶面涂覆完成并初步干燥冷却后，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，以上述涂覆顶面的方式完成底面的涂覆；
煅烧前干燥：将所述涂覆完成并初步干燥冷却的样品炭棒置于马弗炉内，在105℃下干燥3小时，使其充分排干自由水，干燥完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m2；
煅烧：将所述样品炭棒置于马弗炉内，于900℃下连续煅烧72小时，煅烧完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m3；
防氧化性能判断：计算样品炭棒的重量损失率△m％，所述计算公式为：△m％＝(m2-m3)/m1*100％；若所述样品炭棒的重量损失率△m％小于规定损失率△m0％，则所述电解铝预焙阳极涂层材料具备防氧化性能，否则，判断所述涂层材料不具备防氧化性能；所述规定损失率△m0％为3.0％。
实施例2
一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法，该检测方法包括：
称重：将准备好的电解铝预焙阳极炭棒用电子秤称重，记录炭棒的初始质量m1；所述炭棒于电解铝预焙碳素阳极上打孔取得，为直径*高度为50mm*50mm的圆柱体形；
涂覆：将电解铝预焙阳极涂层材料涂覆于所述炭棒的侧面、顶面和底面，直至无黑色裸露；侧面和顶面涂覆完成后，用托盘盛起放入电热鼓风干燥箱，在50℃干燥10分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，完成底面的涂覆，涂覆完毕后，再次置于电热鼓风干燥箱，在50℃干燥10分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，重复涂覆步骤3遍；
所述侧面的涂覆方法可以为：一手的拇指和食指捏住炭棒的上下两面，使四周侧面朝上，另一只手拿画笔刷蘸取少量涂料从一端到另一端横向涂刷，边刷边转动侧面，直至侧面全部涂覆，无黑色裸露；已涂覆的区域3秒钟之内不要再次补刷，防止表面成膜被破坏；
所述顶面的涂覆方法可以为：四周侧面涂覆完毕后，将其顶面朝上放于托盘，用画笔刷蘸取涂料涂覆；
所述底面的涂覆方法可以为：在侧面和顶面涂覆完成并初步干燥冷却后，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，以上述涂覆顶面的方式完成底面的涂覆；
煅烧前干燥：将所述涂覆完成并初步干燥冷却的样品炭棒置于马弗炉内，在150℃下干燥2小时，使其充分排干自由水，干燥完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m2；
煅烧：将所述样品炭棒置于马弗炉内，于800℃下连续煅烧72小时，煅烧完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m3；
防氧化性能判断：计算样品炭棒的重量损失率△m％，所述计算公式为：△m％＝(m2-m3)/m1*100％；若所述样品炭棒的重量损失率△m％小于规定损失率△m0％，则所述电解铝预焙阳极涂层材料具备防氧化性能，否则，判断所述涂层材料不具备防氧化性能；所述规定损失率△m0％为3.0％。
实施例3
一种电解铝预焙阳极涂层材料防氧化性能的检测方法，该检测方法包括：
称重：将准备好的电解铝预焙阳极炭棒用电子秤称重，记录炭棒的初始质量m1；所述炭棒于电解铝预焙碳素阳极上打孔取得，为直径*高度为50mm*50mm的圆柱体形；
涂覆：将电解铝预焙阳极涂层材料涂覆于所述炭棒的侧面、顶面和底面，直至无黑色裸露；侧面和顶面涂覆完成后，用托盘盛起放入电热鼓风干燥箱，在70℃干燥5分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，完成底面的涂覆，涂覆完毕后，再次置于电热鼓风干燥箱，在70℃干燥5分钟，干燥完毕后再风冷或自然冷却至室温，重复涂覆步骤3遍；
所述侧面的涂覆方法可以为：一手的拇指和食指捏住炭棒的上下两面，使四周侧面朝上，另一只手拿画笔刷蘸取少量涂料从一端到另一端横向涂刷，边刷边转动侧面，直至侧面全部涂覆，无黑色裸露；已涂覆的区域3秒钟之内不要再次补刷，防止表面成膜被破坏；
所述顶面的涂覆方法可以为：四周侧面涂覆完毕后，将其顶面朝上放于托盘，用画笔刷蘸取涂料涂覆；
所述底面的涂覆方法可以为：在侧面和顶面涂覆完成并初步干燥冷却后，将托盘上的炭棒翻转使其底面朝上，以上述涂覆顶面的方式完成底面的涂覆；
煅烧前干燥：将所述涂覆完成并初步干燥冷却的样品炭棒置于马弗炉内，在80℃下干燥4小时，使其充分排干自由水，干燥完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m2；
煅烧：将所述样品炭棒置于马弗炉内，于1000℃下连续煅烧60小时，煅烧完毕后冷却至室温，用电子秤称重，记录所述样品炭棒的质量m3；
防氧化性能判断：计算样品炭棒的重量损失率△m％，所述计算公式为：△m％＝(m2-m3)/m1*100％；若所述样品炭棒的重量损失率△m％小于规定损失率△m0％，则所述电解铝预焙阳极涂层材料具备防氧化性能，否则，判断所述涂层材料不具备防氧化性能；所述规定损失率△m0％为3.0％。
实验例
以申请号为cn201710041749.4的发明专利中公开的电解铝预焙阳极防氧化涂料和市售的某厂家涂层材料作为待检测材料，分别采用两块样品炭棒(a、b)，用实施例1的检测方法进行防氧化性能检测，结果如下所示：
(1)申请号为cn201710041749.4的发明专利中公开的电解铝预焙阳极防氧化涂料
样品炭棒a：
m1：145.7g
m2：156.9g
m3：155.6g
△ma％＝(a样品m2-m3)/a样品m1*100％
＝(156.9-155.6)/145.7*100％
＝0.89％
样品炭棒b：
m1：148.3g
m2：160.4g
m3：159.1g
△mb％＝(b样品m2-m3)/b样品m1*100％)
＝(160.4-159.1)/148.3*100％
＝0.88％
因△ma％和△mb％均小于3.0％，故该涂层材料具备防氧化性能。
以值最小的△m％做评价数据，即：
△m％＝min(△ma％，△mb％)
＝min(0.89％，0.88％)
＝0.88％
按以下标准评价涂料：
三级品：2.0％≤△m％＜3.0％；
二级品：1.5％≤△m％＜2.0％；
一级品：1.0％≤△m％＜1.5％；
特级品：△m％＜1.0％；
因△m％＜1.0％，故该涂层材料为特级品。
(2)市售的某厂家涂层材料
样品炭棒a：
m1：150.2g
m2：161.9g
m3：18.3g
△ma％＝(a样品m2-m3)/a样品m1*100％
＝(161.9-18.3)/150.2*100％
＝95.61％
样品炭棒b：
m1：149.7g
m2：161.8g
m3：19.2g
△mb％＝(b样品m2-m3)/b样品m1*100％)
＝(161.8-19.2)/149.7*100％
＝95.26％
因△ma％和△mb％均大于3.0％，故该涂层材料不具备防氧化性能。
以值最小的△m％做评价数据，即：
△m％＝min(△ma％，△mb％)
＝min(95.61％，95.26％)
＝95.26％
按上述标准评价涂料，因△m％≥3.0％，故该涂层材料为不合格品。